Haiii!!! Len ako disclaimer im aware theres another san pedro extraction thread but this is for mescaline salts (or sulfate depending on what route u take) instead of just making a juice ^_^ heres the original synth (with references which im leaving out here for brevity)
Krok 1: Vodná extrakcia
Najprv si musíte pripraviť "čaj" z kaktusov. Ak používate sušený kaktus, nasypte ho na prášok. Ak používate čerstvý kaktus, nakrájajte ho na malé kúsky a potom ho rozmixujte v mixéri. V tejto chvíli je dobré kaktus zvážiť a hmotnosť zaznamenať. Bude to užitočné v ďalšom priebehu procesu. Kaktus vložte do hrnca z nehrdzavejúcej ocele a zalejte ho dostatočným množstvom vody na prípravu polievky. Pridajte trochu kyseliny, aby bolo pH polievky pomerne kyslé. Ak používate kyselinu citrónovú, pridajte asi 3 gramy na liter vody. Kaktus varte približne 20 minút. Ak použijete dostatočne kyslú vodu, nie je potrebné variť dlhšie. Po uvarení sceďte kúsky kaktusu (výlisky) a tekutinu zachovajte. Kaktus chcete trikrát extrahovať kyslou vodou. Spojte tri kvapaliny a výlisky vyhoďte na kompost alebo ich zlikvidujte iným spôsobom, ktorý nie je odpadom. Ak je objem tekutiny veľký, možno ju budete chcieť prevariť na prijateľnejšie množstvo.
Krok 2: Odtučňovanie
Po ochladení je ďalším krokom odtučnenie roztoku. Týmto krokom sa odstránia tuky a mnohé ďalšie nealkaloidné rastlinné látky. Pred týmto úkonom sa uistite, že roztok je kyslý (vhodné je pH 4). Ak je roztok kyslý, alkaloidy budú vo forme soli, ktorá je rozpustná vo vode, ale nie v xyléne. Roztok nalejte do sklenenej nádoby (alebo do oddeľovacieho lievika, ak je k dispozícii). Pridajte 25 - 50 % objemu roztoku v xyléne. Napríklad, ak máte 200 ml roztoku, pridajte 50 - 100 ml xylénu. Na nádobu nasaďte viečko a opatrne ju 50 až 100-krát otočte. Netrepte zmesou prudko, pretože by to mohlo viesť k vzniku emulzie, ktorá sa bude ťažko oddeľovať. (Ak sa vám vytvorí vrstva emulzie, ktorá vyzerá ako tenká vrstva zle oddelených bubliniek, kúpanie nádoby v horúcej vode môže pomôcť emulziu oddeliť. Ak je vrstva emulzie dostatočne tenká, možno ju budete chcieť radšej vyhodiť, ako ju nechať oddeliť.) Po zmiešaní nechajte nádobu odstáť a oddeľte jednotlivé vrstvy. Keď sa tak stane, budete mať vrchnú vrstvu rozpúšťadla, strednú tukovú vrstvu a spodnú vrstvu obsahujúcu kyslý vodný roztok (a alkaloidy).
Ak používate oddeľovací lievik, odlejte spodnú vodnú vrstvu a horné dve vrstvy vyhoďte. Prípadne použite na odčerpanie vrchných dvoch vrstiev kalíšok na moriaka a zlikvidujte ich. (Uistite sa, že ste všetky rozpúšťadlá bezpečne zlikvidovali! Ak máte septik, nesplachujte ho do záchoda. Ak ho vylievate do odtoku napojeného na kanalizáciu, uistite sa, že ste ho prepláchli veľkým množstvom vody). Pravdepodobne zistíte, že morčacím hrncom sa dostane len väčšina rozpúšťadla a vrstiev tuku. Ak chcete získať tenkú vrstvu, ktorú moriak nedokáže dostať, vyskúšajte tento trik. Odsajte všetky zvyšné vrstvy rozpúšťadla a tuku, ako aj časť vrchnej vodnej vrstvy. Túto kvapalinu dajte do vysokej tenkej sklenenej nádoby (napríklad odmerného valca alebo skúmavky) a nechajte ju opäť rozdeliť na vrstvy. Potom pomocou kvapkadla odstráňte vrstvy rozpúšťadla a tuku a zvyšný vodný roztok pridajte späť do hlavnej nádoby.
Existuje ešte jeden možný prístup k oddeleniu vrstiev. Keďže xylén zamŕza pri teplote -47,7 °C, separáciu možno vykonať v mrazničke. Nádobu vložte do mrazničky a nechajte ju stáť niekoľko hodín, kým voda nezmrzne. Potom sa xylén môže vyliať a zlikvidovať. Neviem, či to bude fungovať aj pri odtučňovaní, pretože nepoznám bod mrazu kaktusových tukov. Ak tuky zmrznú pri teplote mrazničky, nemusí byť možné ich vyliať spolu s xylénom. Táto technika zmrazovania sa však určite dá použiť neskôr v krokoch 4 a 5 na oddelenie xylénovej a vodnej vrstvy.
Postup odtučňovania opakujte ešte dvakrát alebo dovtedy, kým po oddelení už nezostane tuková vrstva. Uistite sa, že počas celého procesu odtučňovania (alebo kedykoľvek, keď pracujete s xylénom) máte dobré vetranie. Ak začnete pociťovať závrat alebo nevoľnosť, alebo vás začne bolieť hlava, okamžite vyjdite von a dýchajte čerstvý vzduch, kým sa nebudete cítiť lepšie. Dbajte aj na to, aby sa v blízkosti nenachádzal otvorený oheň alebo iskry, pretože xylén je pomerne horľavý.
Krok 3: Bazifikácia
Po odmasťovaní pomaly pridávajte do vodného roztoku hydroxid sodný (NaOH), kým sa pH nezvýši na približne 10. Namiesto pridávania suchého hydroxidu sodného je vhodné pripraviť roztok hydroxidu sodného vo vode a pridať ho. Pri miešaní hydroxidu sodného a vody buďte opatrní, pretože zmes spôsobí exotermickú (teplo produkujúcu) reakciu. Zmes nepripravujte v nádobách citlivých na teplo. Pri práci s hydroxidom sodným nezabudnite, že ide o veľmi žieravý materiál a môže vás silno popáliť. Vyhnite sa kontaktu, najmä s očami, a ak sa na vás dostane, miesto okamžite umyte veľkým množstvom vody. Pri práci s hydroxidom sodným alebo inými nebezpečnými chemikáliami sa dôrazne odporúča používať ochranné rukavice a okuliare.
Uvedomte si, že po vykonaní tohto kroku musíte pokračovať v extrakcii minimálne do extrakcie xylénom, pretože ponechanie alkaloidov v silne zásaditom roztoku spôsobí, že sa po niekoľkých hodinách začnú rozkladať. Tým, že sa roztok stane zásaditým, sa alkaloidy zmenia na svoje voľné bázické formy, ktoré sú rozpustné v xyléne.
Krok 4: Extrakcia voľných báz
Keď je roztok zásaditý, xylén sa použije v rovnakom pomere ako počas procesu odtučňovania. Opäť roztok dôkladne, ale jemne premiešajte, aby ste zabránili vzniku emulzie. Nechajte roztok odstáť a rozdelí sa na dve vrstvy. Na dne bude základný vodný roztok a na vrchu bude xylénová vrstva, ktorá teraz obsahuje alkaloidy. Pomocou oddeľovacieho lievika alebo sifónového postupu odoberte xylénovú vrstvu a odložte ju bokom. Keďže vo vodnej vrstve bude stále značné množstvo alkaloidov, zopakujte tento postup ešte dvakrát. Spojte všetok xylén a zvyšný vodný roztok zlikvidujte.
Ak používate oddeľovací lievik, pri pridávaní xylénu do základného roztoku sa môže tvoriť plyn. Aby ste zabránili zvyšovaniu tlaku, ktorý by mohol viesť k výbuchu, občas odvzdušnite oddeľovací lievik. Ak používate nádobu, mali by ste odstrániť viečko.
Krok 5: Tvorba soli a extrakcia
Ďalším krokom je pridanie kyslej vody do xylénu. To spôsobí, že alkaloidy sa premenia na svoje soľné formy, ktoré sú rozpustné vo vode, ale nie v xyléne. Ak použijete kyselinu chlorovodíkovú z obchodu s domácimi potrebami, bude už zriedená a môže byť použiteľná v pôvodnom stave. Prečítajte si etiketu, aby ste zistili jej koncentráciu. V jednom zdroji sa uvádza: "HCl z obchodu s domácimi potrebami má zvyčajne 24 % - 36 % HCl. To zďaleka nie je zriedená koncentrácia. Po otvorení nádoby je skutočne vidieť, ako z fľaše vystupuje viditeľný oblak bielej pary. Najprv začnú páliť pľúca, potom začne štípať pokožka, ktorá je vystavená vzduchu... Tento prípravok by sa mal riediť, najmä ak sa s ním bude pracovať bez digestora. Môže stačiť aj 20 kvapiek kyseliny na 500 ml vody."
Ak používate ocot (kyselinu octovú), dodáva sa dosť zriedený (približne 5 %) a mal by sa používať v takomto stave. Pravdepodobne by bolo najlepšie použiť obyčajný biely ocot. Neviem, čo iné sa nachádza v octe okrem vody a kyseliny octovej, ale je pravdepodobné, že z pôvodného vína zostali iné chemické látky, ktoré môžu ovplyvniť váš konečný výrobok. Použitím octu by nemali vzniknúť žiadne škodlivé produkty, pretože ide o potravinársky bezpečný výrobok, ale po odparení nemusia vzniknúť pekné kryštáliky.
Ak používate kyselinu citrónovú (čo je odporúčaná voľba), pripravte si roztok práškovej kyseliny citrónovej s malým množstvom vody. Odporúčam použiť kyselinu citrónovú, pretože na rozdiel od kyseliny chlorovodíkovej je bezpečná pre potraviny a bezpečne sa s ňou manipuluje a na rozdiel od kyseliny chlorovodíkovej alebo octu je k dispozícii v čistej forme. Bolo mi povedané, že použitie kyseliny chlorovodíkovej alebo octovej má tú výhodu, že obe sú prchavé a ich prebytok sa na rozdiel od kyseliny citrónovej odparí. Keďže však ani jeden z nich nie je ľahko dostupný v čistej forme, je pravdepodobne stále lepšie použiť kyselinu citrónovú. Pozor, ak použijete kyselinu chlorovodíkovú a necháte ju odparovať, výpary môžu byť nebezpečné a odparovanie by sa nemalo vykonávať na miestach, kde by ste mohli výpary vdychovať.
Pri tomto kroku je užitočné mať určitú predstavu o tom, koľko alkaloidov by malo byť vo vašom kaktusovom extrakte. Ak ste kaktus pred extrakciou odvážili. Trichocereus pachanoi bol analyzovaný s obsahom meskalínu 0,025-0,12 % čerstvej hmotnosti (0,331-2,0 % suchej hmotnosti). Obsah meskalínu sa zvyčajne pohybuje okolo 50 % alebo viac z celkového obsahu alkaloidov. Do roztoku budete chcieť pridať ekvivalentné množstvo kyseliny.
Ak nemôžete alebo nechcete odhadnúť obsah alkaloidov, Trout uvádza nasledujúci postup: pridajte do xylénu veľmi malé množstvo kyslej vody, nechajte oddeliť a potom zozbierajte vrstvu vody. Skontrolujte pH vody a malo by byť neutrálne. Tento postup opakujte s malými dávkami kyslého roztoku, až kým vrstvy vody nebudú kyslé. Trout upozorňuje, že "treba mať na pamäti, že neutralizácia nebude vždy okamžitá. pH by sa malo skontrolovať po niekoľkých minútach, aby sa zistilo, ako je na tom, v prípade potreby upraviť a o niekoľko minút skontrolovať znova."
Ak používate kyselinu citrónovú a neobávate sa, že v konečnom výrobku bude prášok kyseliny citrónovej, môžete jednoducho pridať toľko kyslej vody, aby bol roztok mierne kyslý, a tento postup zopakovať raz alebo dvakrát, potom vyextrahované vrstvy vody spojiť. Keďže kyselina citrónová je bezpečná pre potraviny a zároveň je to pevný prášok, je to nedbalý, ale bezpečný postup. Shulgin naznačuje, že to môže byť lepší prístup ako prestať, keď vodné vrstvy prestanú vychádzať neutrálne: "Môj pocit je, že v xyléne môže byť ešte dosť alkaloidov a možno by bolo užitočné urobiť niekoľko extraktov s väčším množstvom vodnej kyseliny. Je pravda, že to môže produkt zaťažovať nadbytočnou kyselinou citrónovou, ale zvýšený výťažok by za to mohol stáť."
Nech už k tomu pristupujete akokoľvek, po kroku okyslenia a vodnej extrakcie zlikvidujte xylén. Opäť sa uistite, že ste ho zlikvidovali bezpečným spôsobom.
Teoreticky by ste tento krok mohli úplne vynechať a xylén by ste mohli nechať jednoducho odpariť. Takto by zostal meskalín (a ostatné alkaloidy) vo forme voľnej bázy, čo je olej. To sa však neodporúča, pretože meskalínový olej je veľmi žieravý a pri dotyku s ním by ste si popálili pokožku. Keďže ide o olej, nebolo by možné ho ani vložiť do kapsúl. Možno by ste olej mohli dať do nejakej kyslej ovocnej šťavy a bezpečne ho vypiť, ale aj tak je vhodnejšie podstúpiť tento krok na výrobu formy soli. Možno by sa to dalo aj fajčiť, hoci neviem o žiadnych správach o tom, že by sa niekto pokúšal fajčiť (alebo skôr odparovať) voľné kaktusové alkaloidy. Bod varu voľnej bázy meskalínu je približne 180 stupňov Celzia. Poslednou obavou je, že voľná báza meskalínového oleja nemusí mať takú trvanlivosť ako soľ.
Krok 6: Odparovanie
Nakoniec nalejte vodu do veľkého pyrexového pekáča. Postavte ju na chránené miesto, aby sa odparila. Nechajte ju pomaly odparovať pri izbovej teplote namiesto použitia tepla, pretože tak budete mať väčšiu šancu na vytvorenie pekných kryštálov. Po úplnom odparení vody kryštály (alebo akúkoľvek pevnú hmotu, ktorá vám nakoniec zostane) zoškrabte a vložte ich do kapsúl alebo fľaštičky na uskladnenie.
Majte na pamäti, že pri meraní dávok je potrebné zvážiť niekoľko vecí. Po prvé, váš extrakt bude obsahovať všetky alkaloidy z kaktusu, nielen meskalín. Po druhé, v závislosti od toho, akú kyselinu ste použili v kroku 5, budete mať rôzne soli alkaloidov. Ak ste napríklad použili kyselinu citrónovú, budete mať citrát meskalínu (ako aj citrátové soli ostatných alkaloidov). Ak ste použili ocot, budete mať meskalín acetát. Ak ste použili kyselinu muriatickú, budete mať hydrochlorid meskalínu. Dávky každej z nich sa budú mierne líšiť vzhľadom na rozdielne molekulové hmotnosti jednotlivých kyselín. Kvôli týmto faktorom budete musieť zistiť silu vášho materiálu predtým, ako budete môcť presne odvážiť dávky.
Kryštalizácia pomocou kyseliny sírovej (získate síran meskalínu!!)
Stačí nahradiť vyššie uvedené kroky 5 a 6 nasledujúcim krokom:
Táto metóda sa spolieha na nízku rozpustnosť síranu meskalínu vo veľmi studenej vode.
Krok 5: Tvorba soli a kryštalizácia
Po oddelení organického rozpúšťadla, tmavého (alebo v prípade rekryštalizácie aspoň žltého) s alkaloidom a nečistotami od základného roztoku ho extrahujte zriedenou kyselinou sírovou. Použite len toľko, koľko je potrebné na neutralizáciu alkaloidných zásad. Malý prebytok v tomto bode nie je žiaduci, ale nie je na obavu. Oddeľte malý objem vodného roztoku, ktorý teraz obsahuje mezkalín sulfát a ostatné alkaloidné sulfáty.
Bude ho treba mierne zahriať, aby sa trochu zredukoval, ale nedovoľte, aby zhustol alebo sa prehrial. Vezmite tento roztok, kým je teplý, a dobre ho izolujte (malá polystyrénová prepravná škatuľa bude fungovať, rovnako ako starostlivé zabalenie do uterákov). Celé to vložte do chladničky, kým nie je celkom studené (takmer 0 °C), ale nezmrazujte.
Cieľom je spomaliť rýchlosť chladenia na čo najpomalšiu. To spôsobí tvorbu veľkých, krásnych kryštálov. Ak chladíte rýchlo, vytvorí sa kryštalická kaša mnohých drobných kryštálikov, ktoré zachytávajú nečistoty.
Vezmite materský lúh obsahujúci kryštály a prelejte ho cez Buchnerov lievik. Nechajte vzduch stále nasávať cez kryštály. Krátko prestriekajte cez kryštály trochu ľadovej vody, aby ste ich opláchli od zvyšného roztoku. Krátko vypnite prúdenie vzduchu a okamžite vylejte materský lúh a opláchnutie ľadovou vodou a uložte.
Rýchlo obnovte prúdenie vzduchu cez Buchnerovu nádobu. Potom kryštály rýchlo opláchnite trochou acetónu, aby ste odstránili zvyšnú vodu. Nechajte vzduch prúdiť ďalej, aby sa stiahlo čo najviac kvapaliny. (Ak máte prístup do chladnej miestnosti, bude to všetko účinnejšie).
Vyberte filter a okamžite ho vysušte v teplej rúre (120 - 120 F) s otvorenými dvierkami. Hneď po vysušení zabaľte a uchovávajte mimo dosahu svetla, tepla, vlhkosti a vzduchu.
Druhú a tretiu úrodu kryštálov možno získať ďalším znížením materského lúhu (nedovoľte, aby zhustol) a opätovným ochladením. Do tretice alebo po štvrtýkrát začnú kryštalizovať ďalšie alkaloidy. Tieto môžu mať sivú farbu a štruktúru podobnú doske. Mali by sa dať ľahko rozoznať od krásnych žltých alebo bielych ihličiek a hranolov síranu meskalínu.
Sulfátová soľ sa môže v prípade potreby premeniť na hydrochloridovú soľ pomocou kyslej zásady a odparením.
Záver:
Dbajte na dôsledné dodržiavanie všetkých bezpečnostných pokynov. Nedodržanie opatrnosti môže ľahko viesť k poškodeniu zdravia a dokonca k smrti. Aby som tento bod ešte viac zdôraznil, na záver uvediem niekoľko poznámok od Pstruha:
"Zdá sa, že nezáleží na tom, koľkokrát niektorým ľuďom niečo poviete, veľa z nich sa rozhodne, čo ONI považujú za skutočne dôležité, a na položky ako vystavenie rozpúšťadlám a nepoužívanie plastov alebo rozpúšťadiel uložených v plastoch (alebo dokonca používanie pomalého a opatrného zahrievania) sa zabúda vždy, keď nie je vhodné dodržiavať pokyny.
Je veľmi znepokojujúce, akí sú niektorí ľudia neopatrní. Horšie je, že takíto ľudia často vystavujú nebezpečenstvu nielen seba, ale aj rodinu, deti a domáce zvieratá bez akéhokoľvek premýšľania alebo záujmu.
Neverili by ste, aké listy som dostala. Niektoré z nich takmer nestíham skartovať dostatočne rýchlo.
Bohužiaľ, prichádzam k presvedčeniu, že jednoduchý citrátový čaj (limetkový, nie citrónový) alebo inak sušená vonkajšia dužina konzumovaná vo forme prášku sú jediné bezpečné prístupy, s ktorými je široká verejnosť schopná zodpovedne zaobchádzať."
(záver tldr: postupujte podľa zasraného návodu lol)
Krok 1: Vodná extrakcia
Najprv si musíte pripraviť "čaj" z kaktusov. Ak používate sušený kaktus, nasypte ho na prášok. Ak používate čerstvý kaktus, nakrájajte ho na malé kúsky a potom ho rozmixujte v mixéri. V tejto chvíli je dobré kaktus zvážiť a hmotnosť zaznamenať. Bude to užitočné v ďalšom priebehu procesu. Kaktus vložte do hrnca z nehrdzavejúcej ocele a zalejte ho dostatočným množstvom vody na prípravu polievky. Pridajte trochu kyseliny, aby bolo pH polievky pomerne kyslé. Ak používate kyselinu citrónovú, pridajte asi 3 gramy na liter vody. Kaktus varte približne 20 minút. Ak použijete dostatočne kyslú vodu, nie je potrebné variť dlhšie. Po uvarení sceďte kúsky kaktusu (výlisky) a tekutinu zachovajte. Kaktus chcete trikrát extrahovať kyslou vodou. Spojte tri kvapaliny a výlisky vyhoďte na kompost alebo ich zlikvidujte iným spôsobom, ktorý nie je odpadom. Ak je objem tekutiny veľký, možno ju budete chcieť prevariť na prijateľnejšie množstvo.
Krok 2: Odtučňovanie
Po ochladení je ďalším krokom odtučnenie roztoku. Týmto krokom sa odstránia tuky a mnohé ďalšie nealkaloidné rastlinné látky. Pred týmto úkonom sa uistite, že roztok je kyslý (vhodné je pH 4). Ak je roztok kyslý, alkaloidy budú vo forme soli, ktorá je rozpustná vo vode, ale nie v xyléne. Roztok nalejte do sklenenej nádoby (alebo do oddeľovacieho lievika, ak je k dispozícii). Pridajte 25 - 50 % objemu roztoku v xyléne. Napríklad, ak máte 200 ml roztoku, pridajte 50 - 100 ml xylénu. Na nádobu nasaďte viečko a opatrne ju 50 až 100-krát otočte. Netrepte zmesou prudko, pretože by to mohlo viesť k vzniku emulzie, ktorá sa bude ťažko oddeľovať. (Ak sa vám vytvorí vrstva emulzie, ktorá vyzerá ako tenká vrstva zle oddelených bubliniek, kúpanie nádoby v horúcej vode môže pomôcť emulziu oddeliť. Ak je vrstva emulzie dostatočne tenká, možno ju budete chcieť radšej vyhodiť, ako ju nechať oddeliť.) Po zmiešaní nechajte nádobu odstáť a oddeľte jednotlivé vrstvy. Keď sa tak stane, budete mať vrchnú vrstvu rozpúšťadla, strednú tukovú vrstvu a spodnú vrstvu obsahujúcu kyslý vodný roztok (a alkaloidy).
Ak používate oddeľovací lievik, odlejte spodnú vodnú vrstvu a horné dve vrstvy vyhoďte. Prípadne použite na odčerpanie vrchných dvoch vrstiev kalíšok na moriaka a zlikvidujte ich. (Uistite sa, že ste všetky rozpúšťadlá bezpečne zlikvidovali! Ak máte septik, nesplachujte ho do záchoda. Ak ho vylievate do odtoku napojeného na kanalizáciu, uistite sa, že ste ho prepláchli veľkým množstvom vody). Pravdepodobne zistíte, že morčacím hrncom sa dostane len väčšina rozpúšťadla a vrstiev tuku. Ak chcete získať tenkú vrstvu, ktorú moriak nedokáže dostať, vyskúšajte tento trik. Odsajte všetky zvyšné vrstvy rozpúšťadla a tuku, ako aj časť vrchnej vodnej vrstvy. Túto kvapalinu dajte do vysokej tenkej sklenenej nádoby (napríklad odmerného valca alebo skúmavky) a nechajte ju opäť rozdeliť na vrstvy. Potom pomocou kvapkadla odstráňte vrstvy rozpúšťadla a tuku a zvyšný vodný roztok pridajte späť do hlavnej nádoby.
Existuje ešte jeden možný prístup k oddeleniu vrstiev. Keďže xylén zamŕza pri teplote -47,7 °C, separáciu možno vykonať v mrazničke. Nádobu vložte do mrazničky a nechajte ju stáť niekoľko hodín, kým voda nezmrzne. Potom sa xylén môže vyliať a zlikvidovať. Neviem, či to bude fungovať aj pri odtučňovaní, pretože nepoznám bod mrazu kaktusových tukov. Ak tuky zmrznú pri teplote mrazničky, nemusí byť možné ich vyliať spolu s xylénom. Táto technika zmrazovania sa však určite dá použiť neskôr v krokoch 4 a 5 na oddelenie xylénovej a vodnej vrstvy.
Postup odtučňovania opakujte ešte dvakrát alebo dovtedy, kým po oddelení už nezostane tuková vrstva. Uistite sa, že počas celého procesu odtučňovania (alebo kedykoľvek, keď pracujete s xylénom) máte dobré vetranie. Ak začnete pociťovať závrat alebo nevoľnosť, alebo vás začne bolieť hlava, okamžite vyjdite von a dýchajte čerstvý vzduch, kým sa nebudete cítiť lepšie. Dbajte aj na to, aby sa v blízkosti nenachádzal otvorený oheň alebo iskry, pretože xylén je pomerne horľavý.
Krok 3: Bazifikácia
Po odmasťovaní pomaly pridávajte do vodného roztoku hydroxid sodný (NaOH), kým sa pH nezvýši na približne 10. Namiesto pridávania suchého hydroxidu sodného je vhodné pripraviť roztok hydroxidu sodného vo vode a pridať ho. Pri miešaní hydroxidu sodného a vody buďte opatrní, pretože zmes spôsobí exotermickú (teplo produkujúcu) reakciu. Zmes nepripravujte v nádobách citlivých na teplo. Pri práci s hydroxidom sodným nezabudnite, že ide o veľmi žieravý materiál a môže vás silno popáliť. Vyhnite sa kontaktu, najmä s očami, a ak sa na vás dostane, miesto okamžite umyte veľkým množstvom vody. Pri práci s hydroxidom sodným alebo inými nebezpečnými chemikáliami sa dôrazne odporúča používať ochranné rukavice a okuliare.
Uvedomte si, že po vykonaní tohto kroku musíte pokračovať v extrakcii minimálne do extrakcie xylénom, pretože ponechanie alkaloidov v silne zásaditom roztoku spôsobí, že sa po niekoľkých hodinách začnú rozkladať. Tým, že sa roztok stane zásaditým, sa alkaloidy zmenia na svoje voľné bázické formy, ktoré sú rozpustné v xyléne.
Krok 4: Extrakcia voľných báz
Keď je roztok zásaditý, xylén sa použije v rovnakom pomere ako počas procesu odtučňovania. Opäť roztok dôkladne, ale jemne premiešajte, aby ste zabránili vzniku emulzie. Nechajte roztok odstáť a rozdelí sa na dve vrstvy. Na dne bude základný vodný roztok a na vrchu bude xylénová vrstva, ktorá teraz obsahuje alkaloidy. Pomocou oddeľovacieho lievika alebo sifónového postupu odoberte xylénovú vrstvu a odložte ju bokom. Keďže vo vodnej vrstve bude stále značné množstvo alkaloidov, zopakujte tento postup ešte dvakrát. Spojte všetok xylén a zvyšný vodný roztok zlikvidujte.
Ak používate oddeľovací lievik, pri pridávaní xylénu do základného roztoku sa môže tvoriť plyn. Aby ste zabránili zvyšovaniu tlaku, ktorý by mohol viesť k výbuchu, občas odvzdušnite oddeľovací lievik. Ak používate nádobu, mali by ste odstrániť viečko.
Krok 5: Tvorba soli a extrakcia
Ďalším krokom je pridanie kyslej vody do xylénu. To spôsobí, že alkaloidy sa premenia na svoje soľné formy, ktoré sú rozpustné vo vode, ale nie v xyléne. Ak použijete kyselinu chlorovodíkovú z obchodu s domácimi potrebami, bude už zriedená a môže byť použiteľná v pôvodnom stave. Prečítajte si etiketu, aby ste zistili jej koncentráciu. V jednom zdroji sa uvádza: "HCl z obchodu s domácimi potrebami má zvyčajne 24 % - 36 % HCl. To zďaleka nie je zriedená koncentrácia. Po otvorení nádoby je skutočne vidieť, ako z fľaše vystupuje viditeľný oblak bielej pary. Najprv začnú páliť pľúca, potom začne štípať pokožka, ktorá je vystavená vzduchu... Tento prípravok by sa mal riediť, najmä ak sa s ním bude pracovať bez digestora. Môže stačiť aj 20 kvapiek kyseliny na 500 ml vody."
Ak používate ocot (kyselinu octovú), dodáva sa dosť zriedený (približne 5 %) a mal by sa používať v takomto stave. Pravdepodobne by bolo najlepšie použiť obyčajný biely ocot. Neviem, čo iné sa nachádza v octe okrem vody a kyseliny octovej, ale je pravdepodobné, že z pôvodného vína zostali iné chemické látky, ktoré môžu ovplyvniť váš konečný výrobok. Použitím octu by nemali vzniknúť žiadne škodlivé produkty, pretože ide o potravinársky bezpečný výrobok, ale po odparení nemusia vzniknúť pekné kryštáliky.
Ak používate kyselinu citrónovú (čo je odporúčaná voľba), pripravte si roztok práškovej kyseliny citrónovej s malým množstvom vody. Odporúčam použiť kyselinu citrónovú, pretože na rozdiel od kyseliny chlorovodíkovej je bezpečná pre potraviny a bezpečne sa s ňou manipuluje a na rozdiel od kyseliny chlorovodíkovej alebo octu je k dispozícii v čistej forme. Bolo mi povedané, že použitie kyseliny chlorovodíkovej alebo octovej má tú výhodu, že obe sú prchavé a ich prebytok sa na rozdiel od kyseliny citrónovej odparí. Keďže však ani jeden z nich nie je ľahko dostupný v čistej forme, je pravdepodobne stále lepšie použiť kyselinu citrónovú. Pozor, ak použijete kyselinu chlorovodíkovú a necháte ju odparovať, výpary môžu byť nebezpečné a odparovanie by sa nemalo vykonávať na miestach, kde by ste mohli výpary vdychovať.
Pri tomto kroku je užitočné mať určitú predstavu o tom, koľko alkaloidov by malo byť vo vašom kaktusovom extrakte. Ak ste kaktus pred extrakciou odvážili. Trichocereus pachanoi bol analyzovaný s obsahom meskalínu 0,025-0,12 % čerstvej hmotnosti (0,331-2,0 % suchej hmotnosti). Obsah meskalínu sa zvyčajne pohybuje okolo 50 % alebo viac z celkového obsahu alkaloidov. Do roztoku budete chcieť pridať ekvivalentné množstvo kyseliny.
Ak nemôžete alebo nechcete odhadnúť obsah alkaloidov, Trout uvádza nasledujúci postup: pridajte do xylénu veľmi malé množstvo kyslej vody, nechajte oddeliť a potom zozbierajte vrstvu vody. Skontrolujte pH vody a malo by byť neutrálne. Tento postup opakujte s malými dávkami kyslého roztoku, až kým vrstvy vody nebudú kyslé. Trout upozorňuje, že "treba mať na pamäti, že neutralizácia nebude vždy okamžitá. pH by sa malo skontrolovať po niekoľkých minútach, aby sa zistilo, ako je na tom, v prípade potreby upraviť a o niekoľko minút skontrolovať znova."
Ak používate kyselinu citrónovú a neobávate sa, že v konečnom výrobku bude prášok kyseliny citrónovej, môžete jednoducho pridať toľko kyslej vody, aby bol roztok mierne kyslý, a tento postup zopakovať raz alebo dvakrát, potom vyextrahované vrstvy vody spojiť. Keďže kyselina citrónová je bezpečná pre potraviny a zároveň je to pevný prášok, je to nedbalý, ale bezpečný postup. Shulgin naznačuje, že to môže byť lepší prístup ako prestať, keď vodné vrstvy prestanú vychádzať neutrálne: "Môj pocit je, že v xyléne môže byť ešte dosť alkaloidov a možno by bolo užitočné urobiť niekoľko extraktov s väčším množstvom vodnej kyseliny. Je pravda, že to môže produkt zaťažovať nadbytočnou kyselinou citrónovou, ale zvýšený výťažok by za to mohol stáť."
Nech už k tomu pristupujete akokoľvek, po kroku okyslenia a vodnej extrakcie zlikvidujte xylén. Opäť sa uistite, že ste ho zlikvidovali bezpečným spôsobom.
Teoreticky by ste tento krok mohli úplne vynechať a xylén by ste mohli nechať jednoducho odpariť. Takto by zostal meskalín (a ostatné alkaloidy) vo forme voľnej bázy, čo je olej. To sa však neodporúča, pretože meskalínový olej je veľmi žieravý a pri dotyku s ním by ste si popálili pokožku. Keďže ide o olej, nebolo by možné ho ani vložiť do kapsúl. Možno by ste olej mohli dať do nejakej kyslej ovocnej šťavy a bezpečne ho vypiť, ale aj tak je vhodnejšie podstúpiť tento krok na výrobu formy soli. Možno by sa to dalo aj fajčiť, hoci neviem o žiadnych správach o tom, že by sa niekto pokúšal fajčiť (alebo skôr odparovať) voľné kaktusové alkaloidy. Bod varu voľnej bázy meskalínu je približne 180 stupňov Celzia. Poslednou obavou je, že voľná báza meskalínového oleja nemusí mať takú trvanlivosť ako soľ.
Krok 6: Odparovanie
Nakoniec nalejte vodu do veľkého pyrexového pekáča. Postavte ju na chránené miesto, aby sa odparila. Nechajte ju pomaly odparovať pri izbovej teplote namiesto použitia tepla, pretože tak budete mať väčšiu šancu na vytvorenie pekných kryštálov. Po úplnom odparení vody kryštály (alebo akúkoľvek pevnú hmotu, ktorá vám nakoniec zostane) zoškrabte a vložte ich do kapsúl alebo fľaštičky na uskladnenie.
Majte na pamäti, že pri meraní dávok je potrebné zvážiť niekoľko vecí. Po prvé, váš extrakt bude obsahovať všetky alkaloidy z kaktusu, nielen meskalín. Po druhé, v závislosti od toho, akú kyselinu ste použili v kroku 5, budete mať rôzne soli alkaloidov. Ak ste napríklad použili kyselinu citrónovú, budete mať citrát meskalínu (ako aj citrátové soli ostatných alkaloidov). Ak ste použili ocot, budete mať meskalín acetát. Ak ste použili kyselinu muriatickú, budete mať hydrochlorid meskalínu. Dávky každej z nich sa budú mierne líšiť vzhľadom na rozdielne molekulové hmotnosti jednotlivých kyselín. Kvôli týmto faktorom budete musieť zistiť silu vášho materiálu predtým, ako budete môcť presne odvážiť dávky.
Kryštalizácia pomocou kyseliny sírovej (získate síran meskalínu!!)
Stačí nahradiť vyššie uvedené kroky 5 a 6 nasledujúcim krokom:
Táto metóda sa spolieha na nízku rozpustnosť síranu meskalínu vo veľmi studenej vode.
Krok 5: Tvorba soli a kryštalizácia
Po oddelení organického rozpúšťadla, tmavého (alebo v prípade rekryštalizácie aspoň žltého) s alkaloidom a nečistotami od základného roztoku ho extrahujte zriedenou kyselinou sírovou. Použite len toľko, koľko je potrebné na neutralizáciu alkaloidných zásad. Malý prebytok v tomto bode nie je žiaduci, ale nie je na obavu. Oddeľte malý objem vodného roztoku, ktorý teraz obsahuje mezkalín sulfát a ostatné alkaloidné sulfáty.
Bude ho treba mierne zahriať, aby sa trochu zredukoval, ale nedovoľte, aby zhustol alebo sa prehrial. Vezmite tento roztok, kým je teplý, a dobre ho izolujte (malá polystyrénová prepravná škatuľa bude fungovať, rovnako ako starostlivé zabalenie do uterákov). Celé to vložte do chladničky, kým nie je celkom studené (takmer 0 °C), ale nezmrazujte.
Cieľom je spomaliť rýchlosť chladenia na čo najpomalšiu. To spôsobí tvorbu veľkých, krásnych kryštálov. Ak chladíte rýchlo, vytvorí sa kryštalická kaša mnohých drobných kryštálikov, ktoré zachytávajú nečistoty.
Vezmite materský lúh obsahujúci kryštály a prelejte ho cez Buchnerov lievik. Nechajte vzduch stále nasávať cez kryštály. Krátko prestriekajte cez kryštály trochu ľadovej vody, aby ste ich opláchli od zvyšného roztoku. Krátko vypnite prúdenie vzduchu a okamžite vylejte materský lúh a opláchnutie ľadovou vodou a uložte.
Rýchlo obnovte prúdenie vzduchu cez Buchnerovu nádobu. Potom kryštály rýchlo opláchnite trochou acetónu, aby ste odstránili zvyšnú vodu. Nechajte vzduch prúdiť ďalej, aby sa stiahlo čo najviac kvapaliny. (Ak máte prístup do chladnej miestnosti, bude to všetko účinnejšie).
Vyberte filter a okamžite ho vysušte v teplej rúre (120 - 120 F) s otvorenými dvierkami. Hneď po vysušení zabaľte a uchovávajte mimo dosahu svetla, tepla, vlhkosti a vzduchu.
Druhú a tretiu úrodu kryštálov možno získať ďalším znížením materského lúhu (nedovoľte, aby zhustol) a opätovným ochladením. Do tretice alebo po štvrtýkrát začnú kryštalizovať ďalšie alkaloidy. Tieto môžu mať sivú farbu a štruktúru podobnú doske. Mali by sa dať ľahko rozoznať od krásnych žltých alebo bielych ihličiek a hranolov síranu meskalínu.
Sulfátová soľ sa môže v prípade potreby premeniť na hydrochloridovú soľ pomocou kyslej zásady a odparením.
Záver:
Dbajte na dôsledné dodržiavanie všetkých bezpečnostných pokynov. Nedodržanie opatrnosti môže ľahko viesť k poškodeniu zdravia a dokonca k smrti. Aby som tento bod ešte viac zdôraznil, na záver uvediem niekoľko poznámok od Pstruha:
"Zdá sa, že nezáleží na tom, koľkokrát niektorým ľuďom niečo poviete, veľa z nich sa rozhodne, čo ONI považujú za skutočne dôležité, a na položky ako vystavenie rozpúšťadlám a nepoužívanie plastov alebo rozpúšťadiel uložených v plastoch (alebo dokonca používanie pomalého a opatrného zahrievania) sa zabúda vždy, keď nie je vhodné dodržiavať pokyny.
Je veľmi znepokojujúce, akí sú niektorí ľudia neopatrní. Horšie je, že takíto ľudia často vystavujú nebezpečenstvu nielen seba, ale aj rodinu, deti a domáce zvieratá bez akéhokoľvek premýšľania alebo záujmu.
Neverili by ste, aké listy som dostala. Niektoré z nich takmer nestíham skartovať dostatočne rýchlo.
Bohužiaľ, prichádzam k presvedčeniu, že jednoduchý citrátový čaj (limetkový, nie citrónový) alebo inak sušená vonkajšia dužina konzumovaná vo forme prášku sú jediné bezpečné prístupy, s ktorými je široká verejnosť schopná zodpovedne zaobchádzať."
(záver tldr: postupujte podľa zasraného návodu lol)