Amfetamín z P2P (fenyl-2-propanón)

[G.Patton]

Úvod

Amfetamín možno získať v 30 % výťažku v jednostupňovej syntéze refluxovaním fenylacetónu v etanole s amoniakom, hlinitým gritom a malým množstvom chloridu ortuťnatého. Vyskúšaním tohto reakčného postupu pre amfetamín sa zistilo, že výťažok reakcie nie je taký vysoký ako pri pervitíne (30 %, resp. 70 %). Vďaka jednoduchosti postupu sa však táto metóda oplatí. Je to najjednoduchší spôsob získania amfetamín sulfátu z P2P. Ďalší spôsob sa môžete dozvedieť v téme Syntéza dextroamfetamínu z P2P s (S)-(-)-α-metylbenzylamínom.

Vybavenie a sklo.

• 2 l banka s okrúhlym dnom.
• Retortový stojan a svorka na upevnenie aparatúry.
• Magnetické miešadlo s ohrievacou platňou.
• spätný chladič.
• Vodný kúpeľ.
• Zdroj vákua.
• Sklenená tyč a špachtľa.
• Rotovap stroj.
• Laboratórne váhy (vhodné 0,01 - 100 g) [závisí od zaťaženia syntézou].
• Odmerné valce 100 a 500 ml.
• 100 ml x3; 250 ml x3; 500 ml x3 Kadičky.
• 1 L oddeľovací lievik.
• Destilačný prístroj.
• Varné triesky.
• Buchnerova banka a lievik [pri malých množstvách sa môže použiť Schottov filter].
• Pasteurova pipeta.

Činidlá.

• 40 g, 0,3 mol fenylacetónu (P2P) [CAS: 103-79-7].
• 200 ml etanolu (EtOH) 96-98 %.
• 200 ml 25 % alkalického amoniaku (NH4OH).
• 40 g, 1,5 mólu Al-grit.
• 0,3 g, 1 mmol Chlorid ortuťnatý (2) (HgCl2).
• ~200 ml Destilovaná voda.
• 120 g Hydroxid draselný (KOH).
• ~450 ml dietyléter (Et2O).
• ~ 200 ml vodný roztok kyseliny chlorovodíkovej 20 % (HCl).
• ~ 200 g síranu sodného (Na2SO4).
• ~ 30 ml kyseliny sírovej, konc. 98 %.

1-fenyl-2-aminopropán sulfát:
Bod varu (voľná zásada): 200-203 °C pri 760 mm Hg;
Bod topenia: 280-281 °C;
Molekulová hmotnosť: 368,5 g/mol;
Hustota: 0,936 g/ml;
Číslo CAS: 60-13-9.

Postup

Zmes 40 g (0,3 molu) fenylacetónu, 200 ml etanolu, 200 ml 25 % amoniaku, 40 g (1,5 molu) Al-gritu a 0,3 g (1 mmol) HgCl2 sa zahrieva za intenzívneho miešania v 2 l banke s okrúhlym dnom a spätným chladičom, kým neprebehne reakcia, po ktorej sa zahrievanie okamžite zastaví. Ak je reakcia príliš prudká, treba ju ochladiť. Keď sa násilnosť reakcie zníži, zmes sa za intenzívneho miešania refluxuje približne 2 h, zahustí sa vo vákuu na 200 ml a naleje sa do ľadovej vody, alkalizuje sa 120 g KOH a extrahuje sa éterom (100 ml x 3). Extrakcie sa ošetria 20 % HCl, vzniknutá vodná vrstva sa alkalizuje a extrahuje sa 150 ml éteru. Organická vrstva sa vysuší nad Na2SO4, éter sa odparí a zvyšok sa vydestiluje vo vákuu. Výťažok: 12,5 g (30 %).

Prípravou amfetamínsulfátu pridaním kyseliny sírovej po kvapkách sa získa 96 - 98 % produktu s čistotou 99,2 - 99,8 % (USP grade), ktorý sa filtroval ako biely prášok na Buchnerovej banke a lieviku a sušil sa na vzduchu. Tu a tu nájdete videomanuál a fotomanuál postupov okyslenia.

 

[GhostChemist]

Reakcie prebiehajú podľa schémy 1.

Vybavenie, činidlá a sklo na 1. a 2. experiment.

• 10,5 g hliníkovej fólie s hrúbkou 14 μm
• 0,1 gramu chloridu ortuťnatého
• 50 ml 20-25 % amoniaku
• 10 gramov chloridu sodného v 30 ml vody
• 10 gramov čisteného P2P a 10 gramov nečisteného P2P (P2P získaný redukciou P2NP borohydridom sodným)
• 100-150 ml 88% etanolu
• 150-200 ml DCM (dichlórmetánu)
• 3-5 ml koncentrovanej kyseliny sírovej (80 %)
• pH indikátorový papier
• 2 litre technickej vody s 500 g ľadu
• 20-30 g bezvodého síranu sodného
• 10-15 ml 25 % NaOH (hydroxid sodný)
• 35-40 ml acetónu
• 2-litrové, 500-mililitrové a 250-mililitrové banky
• Kondenzátor
• Destilačná súprava rozpúšťadla s vodným kúpeľom
• Súprava na vákuovú filtráciu
• Oddeľovací lievik
• Silikónové mazivo na mletie
• Filtračný papier
• Lieviky
• Kadičky
• Ohrievač

Fáza 1.Tvorba hliníkového amalgámu.
Do banky sa nalejú dva litre vody a pridá sa hliníková fólia tak, aby bola ponorená pod vodou. Pridá sa suchý chlorid ortuťnatý a zmes sa intenzívne mieša, až kým nedôjde k aktívnemu vývinu vodíka a na fólii sa neobjaví matnosť (približne 10 - 15 minút).
Obr. 1

Obr. 2

Potom sa roztok odsaje a hliníkový amalgám sa dvakrát opláchne destilovanou vodou.

Purifikovaný P2P Obr. 3

Nečistený P2P Obr. 3.1

Fáza 2. Redukcia a extrakcia.

Príprava ľadovej vody na chladenie banky by sa mala vykonať vopred. Do získaného hliníkového amalgámu sa pridá amoniakálna voda, roztok chloridu sodného, P2P a etanol. Pripojí sa spätný chladič. Exotermická reakcia začína po 5 až 10 minútach pri čistom P2P a takmer okamžite pri nečistom P2P.
Obr. 4

Reaktor by sa mal chladiť, ak teplota prekročí 50 - 60 ℃.
Obr. 5

Reakcia úplne prebehne približne za 30 - 40 minút. Počas tohto času sa činidlá zmenia na sivú hmotu.
Obr. 6

K reakčnej hmote sa pridá 10 - 15 ml 25 % NaOH, aby sa rozpustil prípadný nezreagovaný hliník, a nechá sa stáť 30 - 40 minút, kým sa vývin vodíka nezastaví.
Obr. 7

Po pridaní alkalického roztoku a ukončení vývinu plynného vodíka sa zmes nechá približne 1 hodinu usadiť a potom sa prefiltruje.
Obr. 8

Filtrovaný roztok získaný z prečisteného P2P.
Obr. 9

Filtrovaný roztok získaný z nečistého P2P.
Obr. 10

K filtrovanému roztoku sa pridá 50-100 ml dichlórmetánu.
Obr. 11

Vzniknutá emulzia sa v niekoľkých dávkach prenesie do oddeľovacieho lievika a nechá sa usadiť. Vrstva dichlórmetánu sa oddelí a na ďalšiu extrakciu sa použijú ďalšie dávky dichlórmetánu.
Obr. 12

Extrakt v dichlórmetáne (prečistený P2P).
Obr. 13

Extrakt v dichlórmetáne (nečistý P2P).
Obr. 14

Oddelená vrstva dichlórmetánu sa vysuší nad bezvodým síranom sodným a v prípade potreby sa prefiltruje.
Obr. 15

Vysušená vrstva dichlórmetánu sa prenesie do banky na destiláciu. Dichlórmetán sa úplne vydestiluje, kým sa nedosiahne teplota 90 °C.
Obr. 16

Zvyšok po destilácii dichlórmetánu (prečistený P2P).
Obr. 17

Zvyšok po destilácii dichlórmetánu (nečistý P2P).
Obr. 18

K získanému amínu sa pridá 10 - 15 ml acetónu a pomaly sa pridáva koncentrovaná kyselina sírová, až kým pH nedosiahne 5,5 - 6. Potom sa získaný roztok odparí, až kým nedôjde ku kryštalizácii.
Obr. 19

Vykryštalizovaná hmota sa zmieša s 15 - 20 ml studeného acetónu, dôkladne sa premieša a prenesie na vákuový filter. Ďalej sa premyje dávkou studeného acetónu a vysuší priamo na filtri alebo pod prúdom teplého vzduchu.
Obr. 20

Obr. 21

Prášok je amfetamínsulfát získaný z prečisteného P2P.
Obr. 22

Prášok je amfetamínsulfát získaný z neprečisteného P2P.
Obr. 23

Teoreticky by sa z 10 g P2P malo dať získať 10,077 g amfetamínu vo forme bázy so 100 % konverziou. Z 10,077 g amfetamínu vo forme bázy by teoreticky malo vzniknúť 1/2 mólu sulfátu alebo 13,73 g amfetamínsulfátu.

Z čistého P2P sa získalo 5,65 g amfetamínsulfátu, čo zodpovedá 41,1 % výťažku.

Z nečistého P2P sa získalo 2,29 g amfetamínsulfátu, čo predstavuje 16,68 % výťažok.

Závery
Výťažok amfetamínsulfátu pri použití nečistého P2P je takmer 2,5-krát nižší ako pri použití čisteného P2P. Takéto výťažky sú pravdepodobne spôsobené prítomnosťou nečistôt s dvojitými väzbami, ktoré lokálne zvyšujú exotermický účinok reakcie, čo vedie k odparovaniu amoniaku z reakčného objemu (amoniak je na rozdiel od metylamínu ľahší ako vzduch). Vzhľadom na získané experimentálne údaje je rozumnejšie použiť P2P pri výrobe metamfetamínu.

 

[Mr.Blanks00]

Dobrý deň, pane, prepáčte, chcem sa opýtať. Vyrobil som amfetamín takýmto spôsobom dostanem vrstvu oleja až 25 gramov a keď urobím sulfátovú soľ dostanem 8 gramov, pričom z roztoku extrahujem a dostanem len 1 gram, je to vhodné alebo nie pane, prepáčte pane ešte 1 na ako používať tento amfetamín koľko mg na strednú dávku a ako sa to používa, je to tabletka alebo čo, pane, prosím poraďte pane, ďakujem.

 

[Mr.Blanks00]

Táto publikácia je určená pre študentov.

 

[Saul]

@G.Patton

 

[G.Patton]

Dobrý deň, celkovo 9 g je príliš málo (~21 % prepočtu). Koľko P2P ste použili? Pravdepodobne ste dostali 25 g nie čistej bázy bez amfetamínu alebo som váš text nepochopil jasne.
Môžete si otvoriť BB Wiki ==> Amfetamín a prečítať si o tom.

 

[Mr.Blanks00]

Použil som 40 gramov p2p , dostal som 25 gramov voľného základového oleja, ale keď som vyrobil sulfátovú soľ, dostal som len 8 gramov.

 

[G.Patton]

Jeho výťažnosť je pomerne dobrá, 62,5 %. Myslím si, že neexistuje čistá báza bez amfetamínu. Môžete skontrolovať bod varu vášho oleja. Ak je veľmi odlišný od amfetamínu, môžete ho vákuovo destilovať.

 

[studentt]

Dobrý deň, mám freebase a-oil, ale mám nejaké problémy. je krištáľovo číry, ale ph je 11,8. a tiež zapácha ako žieravina. čo mám urobiť, aby som ho vyčistil. urobil som normálnu destiláciu, pretože môžem dosiahnuť vysokú teplotu. mám ho premyť vriacou vodou?

 

[G.Patton]

Dobrý deň, pán študent. Prečo ste sa rozhodli, že je to nesprávne? Amfetamínová voľná báza má zásadité pH, pretože -NH2 skupina dáva zásadité prostredie.
Aká je teplota varu vášho produktu?
Nie je to potrebné.

 

[studentt]

nad 200c. neviem presne, pretože môj ohrievač je bez displeja. ale keď som ho destiloval. dosiahol ponit varu, bolo to niečo ako plyn. a zmenil sa späť na kvapalinu.

 

[G.Patton]

Bod varu je nepriamym potvrdením čistoty látky. Aby ste mu jasne porozumeli, môžete si prečítať tu: Stanovenie bodu varu. Teplomer sa musí používať na účely destilácie.

 

[blackburn]

v akom rozsahu sa môže táto syntéza vykonávať? existuje nejaký iný postup, keď ide o približne 1l p2p

 

[G.Patton]

Myslím, že reakcia bude príliš prudká a výťažok sa zníži. Nie som si istý, či ju môžete škálovať viac ako 100 g.

 

[blackburn]

Ok ďakujem za odpoveď! Viete, ktorá cesta je najlepšia pre väčšie dávky? Trochu som sa pozrel na P2NP s NaBH4/CuCl2 (mierka 1 kg), ale hľadám aj väčšie, ak existuje možnosť, ospravedlňujem sa, že sa pýtam tu, viem, že to nepatrí do tohto vlákna

/Pozdravy

 

[G.Patton]

Áno, rád by som vám odporučil túto metódu

 

[Hank Schrader]

Výťažnosť sa môže zvýšiť až o 95 %. Jedinou podmienkou je bezvodý amoniak.

 

[Gale]

Koľko chloridu ortuťnatého odporúčate na 800 g syntézy

 

[Mr.Blanks00]

Dobrý deň, pane, ako používate bezvodý amoniak, pričom reakcia hgcl musí obsahovať obsah vody.. môžete vysvetliť svoju metódu.

 

[Hank Schrader]

Je to také jednoduché. Už dlho je známa technológia, pri ktorej sa používa autokláv a bezvodý amoniak. Valec s amoniakom sa pripojí k autoklávu a nasýti sa ľadovým metanolom na požadovanú hmotnosť. Zvyčajne sa pripraví 10-12 % roztok amoniaku v metanole. Voda bude v reakcii samozrejme v malom množstve, pretože pri vzniku imínu sa reakciou uvoľňuje voda...
Amfetamín možno získať na hliníku aj na iných katalyzátoroch, ale v prípade použitia Raneyho alebo iných kovov sa musí do reakcie dodať vodík.