chcem sa opýtať, či niekto z vás má skúsenosti s najlepšou metódou a rýchlosťami a teplotami na redukciu , konkrétne hovorím o 2,5 dimetoxy-NS na 2ch
povedzme niečo také skúšal môj priateľ.
Do dvojhrdlovej banky s okrúhlym dnom obsahujúcej zmes IPA:voda v hmotnostnom pomere 1:1 (250 g/10 g NS) sa pridal kondenzátor a naraz sa za silného miešania pridalo 7,25 molárnych ekvivalentov NaBH4 a nechalo sa to tak dlho, kým sa bublanie nezastavilo a všetko sa nerozpustilo. Potom sa do banky naraz pridal všetok NS (9,3 g).
*Dalo by sa pridaním Nabh4 urobiť zmrazenie -16 bolo by bezpečné, aby sa časť Nabh4 nerozložila?
Zmes sa refluxovala 15 minút a potom sa do refluxujúcej reakcie naraz pridalo 1,2 g dihydrátu CuCl2 rozpusteného v minimálnom množstve vody. Bola to chyba a zmes takmer vyvrela z otvoreného bočného hrdla banky. Nabudúce ju budem pridávať po dvoch častiach. Reakcia sa potom refluxovala ďalšiu hodinu. Zaznamenal som veľmi slabý metylamínový zápach, čo znamená, že môj nitrostyrén nebol dostatočne čistý a stále obsahoval množstvo nitrometánu, ktorý sa redukoval na metylamín. V skutočnosti ma to však potešilo, pretože to bol dôkaz, že nitroskupiny sa redukovali.
Po refluxe sa reakcia nechala vychladnúť na približne izbovú teplotu a pridala sa koncentrovaná kyselina octová, aby sa neutralizoval zvyšok NaBH4, až kým sa po pridaní kyseliny octovej neobjavili ďalšie bublinky. Na to bolo potrebných asi 20 ml kyseliny octovej.
Vypracovanie:
Roztok sa vákuovo prefiltroval a destiloval, až kým nevznikol destilát s teplotou 100 C, čo znamená, že sa vyvarila takmer všetka IPA. Tento destilát sa uložil do nádoby a bude sa recyklovať pri ďalších reakciách.
Po ochladení roztoku sa v reakčnej zmesi objavilo tmavé olejovité skupenstvo, o ktorom predpokladám, že je to surová 2C-H freebáza. Koncentrácia. HCl sa pridávala za miešania, kým voda nebola silne kyslá. Na to bolo potrebné viac HCl, ako sa očakávalo. Potom sa voda premyla 6x25 ml DCM, zásaditým roztokom 20 % KOH, extrahovala sa 6x25 ml DCM, extrakty sa spojili, premyli destilovanou vodou a pridalo sa 5 g koncentrovanej HCl, po ktorej nasledovala extrakcia 3x40 ml vody. Voda sa vyvarila azeotropickou destiláciou s toluénom, až kým nedošlo k náhlemu vyzrážaniu bielych kryštálov 2C-H HCl.
Konečný výťažok: 6,8 g 2C-H HCl z 9,3 g 2,5-dimetoxy-beta-nitrostyrénu. 65%
Dá sa niečo urobiť na zlepšenie výťažku alebo ušetrenie niektorých materiálov?
povedzme niečo také skúšal môj priateľ.
Do dvojhrdlovej banky s okrúhlym dnom obsahujúcej zmes IPA:voda v hmotnostnom pomere 1:1 (250 g/10 g NS) sa pridal kondenzátor a naraz sa za silného miešania pridalo 7,25 molárnych ekvivalentov NaBH4 a nechalo sa to tak dlho, kým sa bublanie nezastavilo a všetko sa nerozpustilo. Potom sa do banky naraz pridal všetok NS (9,3 g).
*Dalo by sa pridaním Nabh4 urobiť zmrazenie -16 bolo by bezpečné, aby sa časť Nabh4 nerozložila?
Zmes sa refluxovala 15 minút a potom sa do refluxujúcej reakcie naraz pridalo 1,2 g dihydrátu CuCl2 rozpusteného v minimálnom množstve vody. Bola to chyba a zmes takmer vyvrela z otvoreného bočného hrdla banky. Nabudúce ju budem pridávať po dvoch častiach. Reakcia sa potom refluxovala ďalšiu hodinu. Zaznamenal som veľmi slabý metylamínový zápach, čo znamená, že môj nitrostyrén nebol dostatočne čistý a stále obsahoval množstvo nitrometánu, ktorý sa redukoval na metylamín. V skutočnosti ma to však potešilo, pretože to bol dôkaz, že nitroskupiny sa redukovali.
Po refluxe sa reakcia nechala vychladnúť na približne izbovú teplotu a pridala sa koncentrovaná kyselina octová, aby sa neutralizoval zvyšok NaBH4, až kým sa po pridaní kyseliny octovej neobjavili ďalšie bublinky. Na to bolo potrebných asi 20 ml kyseliny octovej.
Vypracovanie:
Roztok sa vákuovo prefiltroval a destiloval, až kým nevznikol destilát s teplotou 100 C, čo znamená, že sa vyvarila takmer všetka IPA. Tento destilát sa uložil do nádoby a bude sa recyklovať pri ďalších reakciách.
Po ochladení roztoku sa v reakčnej zmesi objavilo tmavé olejovité skupenstvo, o ktorom predpokladám, že je to surová 2C-H freebáza. Koncentrácia. HCl sa pridávala za miešania, kým voda nebola silne kyslá. Na to bolo potrebné viac HCl, ako sa očakávalo. Potom sa voda premyla 6x25 ml DCM, zásaditým roztokom 20 % KOH, extrahovala sa 6x25 ml DCM, extrakty sa spojili, premyli destilovanou vodou a pridalo sa 5 g koncentrovanej HCl, po ktorej nasledovala extrakcia 3x40 ml vody. Voda sa vyvarila azeotropickou destiláciou s toluénom, až kým nedošlo k náhlemu vyzrážaniu bielych kryštálov 2C-H HCl.
Konečný výťažok: 6,8 g 2C-H HCl z 9,3 g 2,5-dimetoxy-beta-nitrostyrénu. 65%
Dá sa niečo urobiť na zlepšenie výťažku alebo ušetrenie niektorých materiálov?
