Vie tu niekto, ako urobiť redukciu NS zinkom\HCl s dobrým výťažkom ?

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3
Viem, že nejakým spôsobom môže mať táto reakcia dobrý výťažok ...
Môj priateľ na Taiwane zvláda reakciu s výťažkom 60 %+ takmer na pol zadku, zatiaľ čo mne sa podarilo získať maximálne 20 - 30 % ...

ako som pochopil, redukcia má viacero krokov a najprv sa redukuje nitroskupina, potom dvojitá väzba, ale podľa dokumentu ZINC\HCL sa enamín redukuje cez imín na amín a mne sa naozaj nedarí pochopiť, ako to urobiť, aby sa to zredukovalo naplno, môj priateľ naozaj nevie vysvetliť viac a len hovorí, že "robí reakciu na základe predtuchy".

pridávam zinok do 1 hodiny do roztoku ipa\hcl v pomere 1:2 , pričom udržiavam 5C , niekedy sa reakcia na konci ochladí, pretože prestane generovať teplo , možno to spomaľuje konverziu ? alebo som tiež čítal, že ak je zinok, ktorý používate, málo oxidovaný, môže to reakciu zničiť (hoci sa to mohlo týkať halogénovaného NS).

som si takmer istý, že nitroskupina je redukovaná, pretože farba sa mení na priehľadný sivastý roztok, ale po spracovaní a odparení sa zdá, že výťažok je veľmi nízky a z nejakého dôvodu nie je konverzia na amín úplná

Viem, že môžem vykonať redukciu aj pomocou nabh4\cucl2 (a plánujem to čoskoro tiež vyskúšať).
ale zatiaľ, ak niekto vie niečo o tejto novej redukcii, mohlo by to naozaj pomôcť

zvládne niekto z vás túto reakciu a pozná kľúčové body?
Pridal som dokument pre referenciu, pretože v ňom bol navrhnutý mechanizmus účinku
 

Attachments

  • kcZe5wGiT9.pdf
    265.3 KB · Views: 564

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
32
Points
18
Túto reakciu osobne nepoznám, ale podľa toho, čo opisujete, možno môžete skúsiť menej chladiť? Urobte mikrosyntézu a uvidíte, čo sa stane pri trochu zvýšených teplotách.
 
Top