Vyskúšal už niekto cestu Bayer-villager k P2P?
- Thread starter american gopnik
- Start date
Áno - urobil som to veľakrát.
Prvý krok aldolová kondenzácia katalyzovaná kyselinou je jednoduchý a dajú sa dosiahnuť celkom dobré výťažky medziproduktu.
Teraz je krok baeyerovej villigerovej oxidácie niečo, na čom som už dlho pracoval, pričom som skúšal najrôznejšie katalyzátory a činidlá. Ak máte prístup k niečomu, ako je komerčný 40 % roztok kyseliny peroctovej (ktorý sa mi podarí zohnať len raz za čas a len v obmedzenom množstve), potom je to jednoduchá a dobrá cesta k P2P.
Ak máte prístup k 30 % roztokom peroxidu vodíka, je to stále dobrá cesta pre výrobu v menšom rozsahu.
Ak sa len pozeráte na výrobu malých množstiev vysokokvalitného P2P a neobávate sa nejakého úsilia, potom si myslím, že je to jedna z najlepších ciest, keď nemáte prístup k obmedzenému množstvu chemikálií, pretože všetko, čo potrebujete, sa dá kúpiť otc alebo vyrobiť v riadnom laboratórnom prostredí.
Ak máte akékoľvek otázky týkajúce sa niektorého z krokov, som si istý, že môžem pomôcť. Mám tiež veľa záberov/fotografií na ilustráciu procesu.
Prvý krok aldolová kondenzácia katalyzovaná kyselinou je jednoduchý a dajú sa dosiahnuť celkom dobré výťažky medziproduktu.
Teraz je krok baeyerovej villigerovej oxidácie niečo, na čom som už dlho pracoval, pričom som skúšal najrôznejšie katalyzátory a činidlá. Ak máte prístup k niečomu, ako je komerčný 40 % roztok kyseliny peroctovej (ktorý sa mi podarí zohnať len raz za čas a len v obmedzenom množstve), potom je to jednoduchá a dobrá cesta k P2P.
Ak máte prístup k 30 % roztokom peroxidu vodíka, je to stále dobrá cesta pre výrobu v menšom rozsahu.
Ak sa len pozeráte na výrobu malých množstiev vysokokvalitného P2P a neobávate sa nejakého úsilia, potom si myslím, že je to jedna z najlepších ciest, keď nemáte prístup k obmedzenému množstvu chemikálií, pretože všetko, čo potrebujete, sa dá kúpiť otc alebo vyrobiť v riadnom laboratórnom prostredí.
Ak máte akékoľvek otázky týkajúce sa niektorého z krokov, som si istý, že môžem pomôcť. Mám tiež veľa záberov/fotografií na ilustráciu procesu.
- By Cbison
Potrebujem pomoc s touto reakciou. Neviem prejsť ani cez prvý krok získania kryštálov MPB. Chcel by som získať kryštál MPB bez vykonania vákuovej destilácie.
Zaplynujem MEK + benzaldehyd, nechám ho 48 hodín odstáť a potom dekantujem spodnú vrstvu. Hnedá vrstva sa premyje vodou a potom roztokom NaHco2, kým nie je neutrálna. Hnedý organický olej sa rozpustí v etanole a dá sa do mrazničky.
Po dlhých hodinách v mrazničke ešte stále nie je viditeľný žiadny kryštál. Skúsil som ponoriť lyžičku, ale stále žiadny kryštál. Potrebujem pomoc, aby som získal kryštály MPB.
Mám dosiahnuť vytvorenie kryštálov odparením časti rozpúšťadla až do nasýtenia a ochladením?
Zaplynujem MEK + benzaldehyd, nechám ho 48 hodín odstáť a potom dekantujem spodnú vrstvu. Hnedá vrstva sa premyje vodou a potom roztokom NaHco2, kým nie je neutrálna. Hnedý organický olej sa rozpustí v etanole a dá sa do mrazničky.
Po dlhých hodinách v mrazničke ešte stále nie je viditeľný žiadny kryštál. Skúsil som ponoriť lyžičku, ale stále žiadny kryštál. Potrebujem pomoc, aby som získal kryštály MPB.
Mám dosiahnuť vytvorenie kryštálov odparením časti rozpúšťadla až do nasýtenia a ochladením?
Neviem, či môžem spomenúť iné stránky, ale v skutočnosti to urobilo veľa ľudí a nie je to také ťažké, len sa obávam, že by ste si mali vybrať dobrú oxidáciu, ktorá nevybuchne, ak stratíte kontrolu !
Áno, vyskúšal som Oxone a som jeho veľkým fanúšikom, pretože je pomerne lacný a dá sa kúpiť v každom obchode s domácimi potrebami, ale na epoxidáciu ho uprednostňujem najmä s acetónom/dmdo na výrobu substituovaných derivátov P2P.
Baeyer Villiger Oxidácia pomocou Oxone má niekoľko nevýhod, ktoré sa stále snažím nájsť dobrý spôsob, ako ich obísť, ale zatiaľ sa mi to nepodarilo.... Výťažky sú nízke a DMF aj acetonitril, ktoré sú dobrými rozpúšťadlami alebo spolurozpúšťadlami pre túto reakciu, nie je pre mňa ľahké zohnať a použitie aq. roztokov nefunguje dobre a vyžaduje veľký molárny prebytok oxónu a keďže molárna hmotnosť oxónu je dosť veľká, budete ho potrebovať obrovské množstvo, čo robí prácu dosť náročnou.
Baeyer Villiger Oxidácia pomocou Oxone má niekoľko nevýhod, ktoré sa stále snažím nájsť dobrý spôsob, ako ich obísť, ale zatiaľ sa mi to nepodarilo.... Výťažky sú nízke a DMF aj acetonitril, ktoré sú dobrými rozpúšťadlami alebo spolurozpúšťadlami pre túto reakciu, nie je pre mňa ľahké zohnať a použitie aq. roztokov nefunguje dobre a vyžaduje veľký molárny prebytok oxónu a keďže molárna hmotnosť oxónu je dosť veľká, budete ho potrebovať obrovské množstvo, čo robí prácu dosť náročnou.
Odteraz je pre mňa najlepšou OTC cestou k P2P stále fenylalanín na fenylacetonitril na kyselinu fenyloctovú a potom krížová ketonizácia s ľadovou kyselinou octovou pomocou FE/FESo4 vo vysokovrúcich rozpúšťadlách pri približne 250 stupňoch Celzia. Samozrejme, že dobre funguje aj rúrková pec s mangánom alebo inými katalyzátormi, ale ja rúrkovú pec nevlastním a moja rúrková pec typu "urob si sám" je stále bez konštrukcie ... Keďže neviem kedy. Suchá destilácia vápenatých alebo horčíkových solí tiež funguje, ale je to sakramentský bordel, keď sa to musí čistiť, a výťažky tiež nie sú veľmi veľké...
- By TheNut22
Urobil som to fenylalanín ---> benzylkyanid ---> kyselina fenyloctová.
Môžete mi povedať viac o tejto krížovej ketonizácii? Moja kyselina fenyloctová mi leží na stole a neviem, čo s ňou budem robiť, pretože nemám tie dobré chlórovacie činidlá na výrobu anhydridu kyseliny octovej. O tomto spôsobe som nikdy nepočul. Prosím, rozveďte mi ju!
Môžete mi povedať viac o tejto krížovej ketonizácii? Moja kyselina fenyloctová mi leží na stole a neviem, čo s ňou budem robiť, pretože nemám tie dobré chlórovacie činidlá na výrobu anhydridu kyseliny octovej. O tomto spôsobe som nikdy nepočul. Prosím, rozveďte mi ju!
- By lalalander
Prišli ste na to, ako použiť kyselinu fenyloctovú bez anhydridu kyseliny octovej? Ak nie, mám na to text.
Potrebujem tiež pomoc pri syntéze benzylkyanidu z fenylalanínu. Bol by som rád, keby ste mi chceli pomôcť.
Potrebujem tiež pomoc pri syntéze benzylkyanidu z fenylalanínu. Bol by som rád, keby ste mi chceli pomôcť.
V súčasnosti sa akákoľvek jednoduchá p2p metóda takmer neoplatí pri nových cenách glycidov a dostupnosti hodiť europe/moscow/usa sklady.
A na výrobu substituovaných fenylacetónov pripraviť glycidát sám nie je veľa práce
A na výrobu substituovaných fenylacetónov pripraviť glycidát sám nie je veľa práce
- By TheNut22
Áno, ale ide o dobrú syntézu z praxe, A keď sa urobí správne, získate dobré množstvo P2P. Dostával som okolo 20 gramov, ale trochu som to pokazil. Tam, kde žijem, je to podľa mňa najjednoduchšia metóda, pretože cena benzu a MEK je taká malá a dá sa kúpiť takmer všade, ak viete, kde hľadať 
. Viete, že v EÚ nemajú všetky krajiny rovnaké zákony. U nás prestali predávať dokonca aj GABA, keď bol NANO2 v studených obaloch. Keď zmenili studené obklady na močovinu, začali GABA opäť predávať.
. Viete, že v EÚ nemajú všetky krajiny rovnaké zákony. U nás prestali predávať dokonca aj GABA, keď bol NANO2 v studených obaloch. Keď zmenili studené obklady na močovinu, začali GABA opäť predávať.