Dobre, takže...
Dnes som sa rozhodol, že chcem urobiť Henryho kondenzáciu, tentoraz na 3,4,5-TMOBA.
Tak som si povedal, prečo nezačať Shulginovou metódou - len som sa nechcel zaviazať na 20 g aldehydu, a tak som všetko znížil na polovicu.
Bol som super prekvapený, že asi po 1,5 h to začalo byť dosť tmavé - určite tmavšie ako oranžová, ktorá je zobrazená vo videonávode tu - viem, že použili ešte viac nitrometánu ako Shulgin, ale aj tak.
Takže najprv to nevyzeralo, že sa to zrazí z roztoku samo a iv robil túto reakciu s 2,5-DMOBA nedávno a to sa používa metanol ako rozpúšťadlo - takže som tak trochu zabudol, že používam nitrometán a pridal som do toho trochu vody.
Každopádne sa na nej zrejme vytvorila vrstva, a tak som ju pridal do separačného lievika a zbavil sa jej, ale v podstate hneď ako som to urobil, začala sa zrážať...
Predpokladám, že časť nitrometánu bola vtiahnutá do vody, čo znamená, že rozpustnosť nitrostyrénu vo zvyšku rozpúšťadla sa znížila a začal sa zrážať?
Použil som 10 g aldehydu, 20 ml nitrometánu a 0,5 g octanu amónneho...
Tesne pred 2 hodinami som vykonal TLC a zdalo sa, že sa úplne premenil, takže som ho predčasne stiahol.
Každopádne to zajtra prefiltrujem, na spustenie čerpadla je už neskoro, ale zajtra pošlem fotky.
Úprimne povedané, bol to naozaj len test, ale mám chuť to znova spustiť len podľa videonávodu a tentoraz aj s nitroetánom.
V podstate vyrábam niekoľko rôznych b-nitrostyrénov, ako aj nitropropénov, ktoré chcem odviezť niekam, kde je to bezpečnejšie ako tu, aby som ich zredukoval pomocou LAH... potom môžem skúsiť syntézu NaBH + katalyzátor.
Bolo to len zvláštne, ako sa to nakoniec vyzrážalo... to je všetko
Dnes som sa rozhodol, že chcem urobiť Henryho kondenzáciu, tentoraz na 3,4,5-TMOBA.
Tak som si povedal, prečo nezačať Shulginovou metódou - len som sa nechcel zaviazať na 20 g aldehydu, a tak som všetko znížil na polovicu.
Bol som super prekvapený, že asi po 1,5 h to začalo byť dosť tmavé - určite tmavšie ako oranžová, ktorá je zobrazená vo videonávode tu - viem, že použili ešte viac nitrometánu ako Shulgin, ale aj tak.
Takže najprv to nevyzeralo, že sa to zrazí z roztoku samo a iv robil túto reakciu s 2,5-DMOBA nedávno a to sa používa metanol ako rozpúšťadlo - takže som tak trochu zabudol, že používam nitrometán a pridal som do toho trochu vody.
Každopádne sa na nej zrejme vytvorila vrstva, a tak som ju pridal do separačného lievika a zbavil sa jej, ale v podstate hneď ako som to urobil, začala sa zrážať...
Predpokladám, že časť nitrometánu bola vtiahnutá do vody, čo znamená, že rozpustnosť nitrostyrénu vo zvyšku rozpúšťadla sa znížila a začal sa zrážať?
Použil som 10 g aldehydu, 20 ml nitrometánu a 0,5 g octanu amónneho...
Tesne pred 2 hodinami som vykonal TLC a zdalo sa, že sa úplne premenil, takže som ho predčasne stiahol.
Každopádne to zajtra prefiltrujem, na spustenie čerpadla je už neskoro, ale zajtra pošlem fotky.
Úprimne povedané, bol to naozaj len test, ale mám chuť to znova spustiť len podľa videonávodu a tentoraz aj s nitroetánom.
V podstate vyrábam niekoľko rôznych b-nitrostyrénov, ako aj nitropropénov, ktoré chcem odviezť niekam, kde je to bezpečnejšie ako tu, aby som ich zredukoval pomocou LAH... potom môžem skúsiť syntézu NaBH + katalyzátor.
Bolo to len zvláštne, ako sa to nakoniec vyzrážalo... to je všetko