B-nitro-2,5-dimetoxystyrén? Alebo niečo v tomto zmysle...

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Dobre, takže som skúsil reakciu s nitroaldolom s použitím etanolu ako rozpúšťadla, keďže nemám obrovské množstvo nitrometánu, ktoré by som mohol použiť aj ako rozpúšťadlo.
Hlúpo som refluxoval len dve hodiny, pričom som si neuvedomil, že Shulginova metóda, z ktorej čerpal chlapík, ktorého video som pozeral, tiež používa NM ako rozpúšťadlo, pričom používa octan amónny? Z toho, čo si pamätám.

Každopádne, skrátka a dobre, nedarí sa mi to vykryštalizovať - čo ma vedie k myšlienke, že reakcia neprebehla do konca, vzhľadom na to, že styrén sa má veľmi ľahko X'stalisovať...

Mám len sračkovú varnú dosku - takú tú lacnú, čo si skoro každý kupuje z Číny (SM2 alebo tak nejako - videl som ju pod rôznymi značkami, ale predný panel je buď modrý, alebo červený a má asi 10 cm x 10 cm), akosi mimo zmyslu a úprimne neviem, či by to vôbec išlo na 101 °C, asi tbf, ale v každom prípade to nebol problém,
Refluxoval som len dve hodiny a potom som celú noc len miešal na RT, ale ako hovorím, keď som to prelial ICY ICY COLD izopropylom, tak sa to nezrútilo. Momentálne je to v mrazničke, ale zjavne niečo nie je v poriadku, pretože všetci vždy spomínajú, ako ľahko sa tieto zlé molekuly kryštalizujú!

Dôvod, prečo som spomínal moju varnú dosku, je asi ten, že som si práve kúpil nový ohrievací plášť, pretože keď som si kúpil ten svoj, bol som tak očarený digitálnym ukazovateľom teploty, že som zabudol skontrolovať, či má naozaj zatracené magnéziové miešadlo! Bola to vážne 🙄😩 nepríjemná situácia.
Aby som bol spravodlivý, v skutočnosti som doteraz nepotreboval plášť s miešadlom, pretože som robil len studenú, redukčnú amináciu tryptamínu na rôzne psychoaktívne látky.

Tak trochu som sa snažil prejsť na nitroaldolovú reakciu s 2,5-TMOBA alebo 3,4,5-TMOBA, aby som mohol vyrábať aj vlastné fenetylamíny...

Chcel som sa najmä pohrať so zlúčeninami skalínu, pretože som nikdy žiadne neskúsil...

Možno je to trochu preťaženie pre toto vlákno, ale priznám sa, že som včera prvýkrát vyskúšal nejaké TLC.

Pripravil som si zmes etylacetát: metanol v pomere 8:2 a použil som ju ako mobilnú fázu.
Dostal som platňu (až keď som to skutočne urobil, uvedomil som si pár vecí, ako napríklad držanie platní za okraje ako stará školská fotografia), ale pravdepodobne som tiež nebol "bod" dostatočne malý, pretože som jednoducho použil kapilárnu trubicu bez toho, aby som držal horák na stred a ťahal, aby som urobil mikropipetu alebo ako sa to nazýva...
Aha, do prdele, tiež som to nechal vo vyvolávacej nádržke príliš dlho, neuvedomil som si, že to máš vytiahnuť skôr, ako to pokryje celú platňu...

Takže som si vedomý, že si musím precvičiť TLC predtým, ako skúsim... naozaj čokoľvek, opäť tbf...

Takže si myslím, že po tom všetkom je to trochu bodnutie do tmy, keď sa vás pýtam, prečo to nekryštalizuje!

Na organickej chémii milujem to, že potrebujem kryštál látky, ktorá nechce kryštalizovať, aby sa vykryštalizovala... lol
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Ach áno, tiež som pridal dostatok nitrometánu na 10 g aldehydu a omylom som pridal 5 g...

Myslím, že to skúsim ešte raz... tentoraz sa na tie čísla SKUTOČNE pozriem! Ha

Čo som to za idiota...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Tiež používam etyléndiamín ako katalyzátor...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Skúsim to znova s octanom amónnym tbf...

Nie som si istý, či naozaj rozpúšťadlo. Možno budem musieť jednoducho zatnúť zuby a použiť nitrometán. Je to len drahé a nepríjemné, pretože ho môžem dostať len na 40 % w/w s akýmkoľvek rozpúšťadlom, ktoré si vyberiem - tak som si vybral DCM, čo sa mi osvedčilo a získal som dostatočné množstvo, avšak priebežná destilácia sračiek si vyžaduje čas a úsilie na rozdiel od objednávky čistého!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
84
Reaction score
64
Points
18
Snažte sa do svojich príspevkov zahrnúť samostatný podrobný, ale čo najkratší opis chemického postupu, ktorý ste dodržali - takto sa vo vedeckom svete zdieľajú informácie.
Takže pravdepodobne budú vaše problémy zrejmejšie a rýchlejšie sa vyriešia.
Ak chcete, môžete mi poslať pm do relácie o pomoc s týmto krokom, kým nezjebete celý aldehyd.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Veľmi si to ceníme. Ak mám byť úprimný, veľa z toho, čo som sa naučil, bolo prostredníctvom chatGPT a potom som si vyhľadal (zvyčajne tu, ak som nenašiel voľný papier), aby som si potvrdil, že to, čo som sa naučil, je skutočne pravda.
Domnievam sa, že som možno pridal príliš veľa metanolu a refluxoval som nedostatočne dlho.

Dnes som si precvičoval rozťahovanie kapilárnych trubíc a škvrny a všeobecné TLC... na látkach, o ktorých viem, že sú čisté.

Takže som práve spotoval platňu s 2x škvrnami 2,5-DMOBaldehydu a potom dvoma škvrnami tryptamínu (chcel som použiť iný aldehyd, ale tak) a zdalo sa mi, že to funguje oveľa lepšie ako minule.

V skutočnosti si myslím, že problém so syntézou bol pravdepodobne skôr v tom, že sa rozpúšťal v príliš veľkom množstve rozpúšťadla, takže sa ťažko reexaloval - myslím, že keby som ho po refluxe zredukoval pod tlakom, možno by to fungovalo...

V každom prípade som tu našiel prácu, v ktorej sa ako rozpúšťadlo používa etyléndiamín a IPA - viem, že veľa ľudí používa octan amónny a GAA, ale usúdil som, že by to asi smrdelo viac ako etyléndiamín. Možno sa mýlim, ale všetko, čo obsahuje amoniak, zvyčajne smrdí, takže áno.
Neuvedomil som si, že pridávanie katalytického množstva etyléndiamínu A GAA je pomerne bežná prax....

Každopádne áno, pravdepodobne sa s vami spojím, ak oblasť, v ktorej si myslím, že som to posral, opravím a stále na to nemôžem prísť. Ak to nevadí...

Sranda je, že som práve pomohol niekomu prekročiť hranicu s ich n,n-DMT redukčnou animáciou z tryptamínu a tak sa mi páči, že čo sa deje, to sa deje.

Ak niekomu pošlem správu, vyčistím ju a očíslujem všetky otázky - mám pocit, že by som to mal asi skúsiť ešte raz, len opraviť veci, v ktorých si myslím, že som urobil chybu, skôr než niekoho kontaktujem.

Mám len pár otázok týkajúcich sa: TLC - ooo to sa rýmovalo lol
 
Top