Question Najlepší spôsob rekryštalizácie kryštálov P2NP

[mithyl2]

Aký je najlepší spôsob rekryštalizácie kryštálov P2NP na dosiahnutie čistoty? Aké rozpúšťadlo by sa malo použiť?

Existujú nejaké ďalšie podrobnosti, ktoré si treba uvedomiť?

 

[41Dxflatline]

IPA je to, čo používam. Zahrejte ju a nasýtite roztok, zmrazte zrazeninu, filtrujte kryštály, premyte disiričitanom sodným, aby ste odstránili posledný kúsok benzaldehydu

 

[mithyl2]

Je potrebné kryštály po vyzrážaní zmraziť? alebo sa zmrazí roztok, v ktorom sú rozpustené, aby sa získala zrazenina? pretože som si myslel, že čím pomalší bude proces chladenia, tým čistejšie budú kryštály.

ako by sa mali kryštály premyť disiričitanom sodným? mali by sa kryštály najprv rozpustiť v IPA?

oceníme akúkoľvek pomoc.

 

[UWe9o12jkied91d]

Áno, zmrazenie znižuje rozpustnosť sol. a tým sa extrahuje čo najviac vášho produktu. ide to takto : z nečistého kryštálu -> rozpustiť v minimálnom množstve horúceho alkoholu -> šup do mrazničky. je to trochu pravda, sol. p2np v organických rozpúšťadlách potrebujú pomalé chladenie, aby správne vykryštalizovali, v alkohole nie až tak a výsledok je v poriadku priamo v mrazničke.
Myslím, že má na mysli premytie kvapaliny s aq. roztokom bisulfátu sodného. ALEBO možno premytie kryštálov priamo po filtrácii tým istým roztokom.

 

[mithyl2]

vďaka, to všetko je naozaj užitočné. vyskúšam obe možnosti prania a uvidím, či je jedna z nich výhodnejšia.

koľko bisulfátu sodného je podľa vás potrebné na gram P2NP?

 

[HerrHaber]

Pozor, premývanie sa musí uskutočniť nasýteným vodným roztokom Na BISULFIT; disiričitan ani metabisulfit nebudú fungovať, aj keď výsledkom je metabisulfit sodný + H2O. Presnými výpočtami by sa mal získať požadovaný roztok, ktorý je veľmi užitočný pri čistení karbonylov, pretože s väčšinou z nich (aspoň s benzaldehydmi) tvorí adičnú zlúčeninu, ktorá je pevná a dá sa odfiltrovať, takže práve na tento účel sa vyradí, ale dá sa to urobiť aj opačne a potom adičnú zlúčeninu okysliť alebo bazifikovať, aby sa získal karbonyl v čistejšej forme. Keďže som nemal v dosahu disiričitan sodný, pamätám si, že som čistil 2MeObenzaldehyd (po syntéze zo salicyladehydu s dimetylsulfátom) roztokom starostlivo pripraveným zo siričitanu sodného a malého a presného objemu GAA (neviem, aký je odkaz, ale určite to bola stará kniha). Nedostatočné údaje, ktoré som uviedol, môže ktokoľvek ďalej skúmať alebo vypočítať kompetentnejší chemik, než som ja. Dúfam, že to ušetrí nejaké frustrácie.

 

[Never to sleep]

Postup

Požiadavky

1. Hydrogenuhličitan sodný (NaHCO3)
2. Etanol [EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH] / Metanol [MeOH / CH4O/ CH3OH] / Izopropylalkohol [IPA / C3H8O/ CH3CHOHCH3 / (CH3)2CHOH]
3. Aktívne uhlie

Kyselina .

1. Pridanie malej vzorky P2NP do banky
2. Úplne sa rozpustí v EtOH/MeOH/IPA
3. Pripravte roztok NaHCO3( 5 - 10 %), nalejte ho do banky, kým pH = 8 - 9
4. Miešajte 5 - 10 min.
5. Oddeľte organickú vrstvu

Ak sa nevytvorí žiadna vrstva, vaša vzorka neobsahuje kyselinu.

Aktívne uhlie .

1. Úplne rozpustite v EtOH/MeOH/IPA
2. Miešajte 30-60 minút, lepšie však hodiny
3. Filtrujte
4. Zmraziť
5. Filtrujte

Benzaldehyd .

1. Úplne rozpustite v EtOH/MeOH/IPA
2. Pripravte roztok NaHCO3( 5-10 %) a nalejte ho do banky
3. Nechajte 5 minút pôsobiť (pozorujte zrážanie)
4. Filtrujte
5. Zmrazte
6. Filtrujte

Takto získate najčistejší P2NP pomerne ľahko. Počas procesu dôjde k stratám.

Teória

Odkazy .

1. Kyselina octová [AcOH / C2H4O2 / CH3COOH]
2. Octan sodný [NaOAc / C2H3NaO2 / CH3COONa]
3. Voda (H2O)
4. Oxid uhličitý (CO2)
5. Benzaldehyd [C7H6O/C6H5CHO]
   
6. Benzylamín [C7H9N/ C6H5CH2NH2]
   
7. Benzoan sodný [C7H5NaO2 / C7H5O2Na/ C6H5COONa/ NaC6H5COO/ NaC7H5O2]

Uprednostňuje sa použitie EtOH, pretože IPA je menej polárny a P2NP je v MeOH menej rozpustný.

NaHCO3 je alkalický. Ak je prítomná kyselina, prebieha acidobázická reakcia medzi sodným katiónom Na+ a kyslým aniónom za vzniku nerozpustnej kyslej soli aH2O. S AcOH vzniká NaOAc. Pri neutralizácii sa uvoľňujeCO2.

AcOH + NaHCO3 → NaOAc +H2O+CO2

C7H6Oje bežná nečistota v P2NP, ktorá vzniká oxidáciou C7H9N, ktorý sa bežne používa pri syntéze P2NP, alebo jednoducho nezreagované činidlo z najčastejšie používanej Knoevenagelovej kondenzácie. Na jeho odstránenie dochádza ku kondenzácii katalyzovanej bázou. NaHCO3 pôsobí ako zásada, deprotonuje C7H6Oza vzniku jeho aniónu C7H6O-, ktorý potom reaguje s katiónom sodíka Na+ za vzniku benzoátovej soli - C7H6O,H2OaCO2.

C7H6O+ NaHCO3 → C7H5NaO2 +H2O+CO2

Pokiaľ ide o aktívne uhlie, jeho malé póry adsorbujú rôzne nečistoty a zachytávajú ich na svojom povrchu. To sa môže uplatniť pri čistení mnohých zlúčenín alebo prvkov. Musí byť vysoko čisté, aby to fungovalo a aby sa zabránilo ďalšej kontaminácii vašej vzorky.

 

[mithyl2]

Za to vám veľmi pekne ďakujem.

keď robíte fázu s aktívnym uhlím, máte na mysli použitie vrstvy aktívneho uhlia v buchnerovom lieviku vloženého medzi 2 kusy filtračného papiera? ak áno, aká hrubá by mala byť jeho vrstva? 1 cm?

 

[Never to sleep]

Nie celkom. Na dno banky dáte aktívne uhlie a pridáte roztok. Aktívne uhlie prichádza do priameho kontaktu s roztokom podobne ako pri použití sušiaceho prostriedku. Jediný rozdiel z technického hľadiska spočíva v tom, že aktívne uhlie adsorbuje, zatiaľ čo sušiace činidlo absorbuje. Adsorpcia znamená priľnutie k povrchu, a nie nasatie.

Preto by malo byť aktívne uhlie čo najčistejšie. Ak použijete posraté lacné, iba znečistí prachom to, čo sa snažíte vyčistiť. Je naozaj lacné. Ušetriť na ňom pár centov je v tomto prípade jednoducho hlúposť.

Čo sa týka množstva, ktoré treba použiť, závisí to od toho, ako a čo čistíte. Je to naozaj kvalifikovaný odhad, kde v ideálnom prípade testujete vzorky, ktoré vážia rovnako, postupne pridávate viac aktívneho uhlia. Potom produkt extrahujete, skontrolujete prítomnosť nečistôt a odvážite ho. V ideálnom prípade testujete pomocou spektrometra, ale aj bez neho existujú testy na kontrolu odhadovanej čistoty. Najjednoduchšie je vizuálne skontrolovať celistvosť kryštálov a farbu. Nakoniec dosiahnete bod, keď výrobok stratí hmotnosť. Je to preto, lebo aktívne uhlie ho tiež adsorbovalo. Chcete zmerať presné množstvo, ktoré vám poskytne najlepšiu čistotu, ale neadsorbuje výrazné množstvo hľadaného produktu.

 

[mithyl2]

Zavádza sa aktívne uhlie do roztoku v kroku 2 a mieša sa niekoľko hodín?

pri filtrovaní jednoducho použijem kúsok filtračného papiera a buchnerov lievik? (Predpokladám, že je to na odstránenie zvyškov aktívneho uhlia.)

ako sa vykonáva filtrácia druhýkrát, ak sa predpokladá, že p2np už v tomto okamihu vykryštalizoval?

 

[Never to sleep]

Aktívne uhlie používam vždy na samom konci.

Pokiaľ ide o filtráciu, správne si myslíte, že sa vykonáva na oddelenie aktívneho uhlia od roztoku. Büchnerov lievik a filtračný papier túto úlohu zvládnu výborne.

Vzhľadom na poradie jednotlivých krokov odstránite benzaldehyd pomocou hydrogenuhličitanu sodného, ktorý tiež neutralizuje kyselinu. Ak je kyselina prítomná, snažíte sa dosiahnuť ph 8 - 9, ak nie, pridávate dostatočné množstvo hydrogenuhličitanu sodného, až kým nedôjde k ďalšiemu zrážaniu. V tomto bode môžete filtrovať, kým P2NP zostane rozpustený v roztoku, a použiť aktívne uhlie. Potom znovu prefiltrujete a vykryštalizujete P2NP. Takto vykonáte celé čistenie s použitím čo najmenšieho množstva IPA, pričom rozpúšťadlo použijete v každom kroku.

Každý krok som napísal samostatne pre prípad, že by niekto chcel vykonať len jeden z nich.

 

[mithyl2]

ešte raz vám ďakujem za stručnú odpoveď. čo najskôr vyskúšam toto čistenie a zverejním svoje výsledky.

 

[metux]

Veľký rozsah .Vezmite kovový bubon 50l, rozpustite všetku zlatohnedú kašu 60-65C.Do to vonku s plynovým ohrievačom, urobte 3 krát s čerstvým metanolom zakaždým a ochlaďte do chladničky, -20alebo viac. 3 krát, dostanete pekné číre kryštály, svetlo žlté.

 

[mithyl2]

myslím, že som urobila chybu pri kroku s aktívnym uhlím - bez toho, aby som vedela, koľko pridať, som dala o niečo viac aktívneho uhlia, ako bolo množstvo P2NP. roztok bol veľmi hustý a po tom, čo som sa ho pokúsila prefiltrovať buchnerovým lievikom, sa nič nedialo. je to len čierny kal a neviem oddeliť aktívne uhlie od P2NP. dá sa to zachrániť?

 

[UWe9o12jkied91d]

Samozrejme, zahrejte ho, prípadne pridajte viac rozpúšťadla a filtrujte za horúca

rekryštalizácia a filtrácia za horúca

Rekryštalizácia. V chémii je rekryštalizácia technika používaná na čistenie chemických látok. Rozpustením nečistôt aj zlúčeniny vo vhodnom rozpúšťadle možno z roztoku odstrániť buď požadovanú zlúčeninu, alebo nečistoty, pričom ostatné zostanú. Je pomenovaná podľa kryštálov...

bbgate.com

 

[mithyl2]

vďaka. skúsil som to, ale do gloop roztoku som pridal len malé množstvo rozpúšťadla. skúsim to znova s väčším množstvom rozpúšťadla.

 

[UWe9o12jkied91d]

Možno namiesto vákua vyskúšajte aj gravitačnú filtráciu na filtračnom papieri, hádam by ste mohli použiť aj flokulant, ale najprv skúste jednoduché veci

 

[mithyl2]

skúsila som to znova s väčším množstvom rozpúšťadla a na filtračnom papieri mám vrstvu niečoho, čo vyzerá ako drevené uhlie, a mám čierne sfarbený roztok. ale ak bol p2np v čiernom roztoku, nemal by potom vykryštalizovať, keď dosiahol izbovú teplotu? pretože nekryštalizoval. dala som ho do mrazničky, aby som zistila, či sa niečo vyzráža.

 

[UWe9o12jkied91d]

Nie ak je rozpúšťadla veľa, nekryštalizuje pri rt v priebehu niekoľkých hodín

 

[mithyl2]

skontrolujem to zajtra ráno alebo neskôr večer. ale ak je to stále čierne aj s aktívnym uhlím, čo je najlepšie, čo môžem urobiť? len filtrovať, kým tam nezostane málo alebo žiadne uhlie?