APAAN sačasto používa na výrobu BMK (P2P; cas 103-79-7) z týchto dôvodov:
- cena APAAN (cas 4468-48-8) je v porovnaní s cenou P2P relatívne nízka;
- konverzia APAAN na BMK si nevyžaduje špecifické chemické znalosti;
- konverzia APAAN na BMK si nevyžaduje zložité alebo drahé vybavenie;
- ľahko sa dosahuje dostatočne dobrý výťažok 60 - 75 %.
APAAN sa môže konvertovať pomocou silnej kyseliny, ako je kyselina fosforečná, kyselina sírová alebo kyselina chlorovodíková. Pri niektorých spôsoboch reakcie je potrebný aj vonkajší ohrev. Produktmi syntézy sú BMK (P2P), amónna soľ, CO2, časť zvyšnej kyseliny a voda.
- cena APAAN (cas 4468-48-8) je v porovnaní s cenou P2P relatívne nízka;
- konverzia APAAN na BMK si nevyžaduje špecifické chemické znalosti;
- konverzia APAAN na BMK si nevyžaduje zložité alebo drahé vybavenie;
- ľahko sa dosahuje dostatočne dobrý výťažok 60 - 75 %.
APAAN sa môže konvertovať pomocou silnej kyseliny, ako je kyselina fosforečná, kyselina sírová alebo kyselina chlorovodíková. Pri niektorých spôsoboch reakcie je potrebný aj vonkajší ohrev. Produktmi syntézy sú BMK (P2P), amónna soľ, CO2, časť zvyšnej kyseliny a voda.
Zmes produktov konverzie APAAN zvyčajne obsahuje zmes BMK, kyseliny, vody, amónnej soli a niekedy APAAN (závisí od pomeru látok). Stáva sa to z dôvodu, že táto syntéza sa zvyčajne vykonáva v zlých laboratórnych podmienkach s určitými chybami. Okrem toho zmes produktov obsahuje rad vedľajších produktov, ktoré sa syntetizujú z BMK v kyslom priestore.
Podľa verejných informácií viacerí chemici používajú nadbytok kyselín, aby zvýšili rýchlosť konverzie a vykonali úplnú konverziu APAAN na BMK. V prípade použitia vodného roztoku kyseliny bude v zmesi konečného produktu vrstva kyslej vody. Vyzerá ako dve vrstvy, olejová vrchná vrstva je BMK, vrstva kyslej vody je spodná.
Premena APAAN na BMK sa vykonáva v niekoľkých fázach.
Podľa verejných informácií viacerí chemici používajú nadbytok kyselín, aby zvýšili rýchlosť konverzie a vykonali úplnú konverziu APAAN na BMK. V prípade použitia vodného roztoku kyseliny bude v zmesi konečného produktu vrstva kyslej vody. Vyzerá ako dve vrstvy, olejová vrchná vrstva je BMK, vrstva kyslej vody je spodná.
Premena APAAN na BMK sa vykonáva v niekoľkých fázach.
Premena APAAN na BMK je hydrolýzna reakcia. Je to reakcia s vodou, ktorá sa môže uskutočniť pomocou kyseliny (kyseliny chlorovodíkovej, kyseliny sírovej alebo kyseliny fosforečnej) alebo silnej zásady, ako je napríklad hydroxid sodný (hydroxid sodný).
Reakcia má niekoľko fáz. Napríklad skupina -CN sa v podmienkach reakcie s kyselinou chlorovodíkovou mení na kyslú skupinu -COOH, potom vzniká chlorid amónny. Chlorid amónny je NH4CL, ktorý obsahuje N atóm skupiny -CN. Ak sa pri reakcii použije kyselina sírová, vzniká v tejto fáze síran amónny.
Dekarboxylácia prebieha v nasledujúcej reakčnej fáze. To znamená, že z kyslej skupiny vzniká CO2. Potom sa dokončípremena APAAN na BMK. HCN je mimoriadne jedovatá kyselina kyanovodíková, ktorá vzniká počas reakcie za normálnych podmienok. Nie je známe, čo sa stane, ak tá istá reakcia prebehne pri veľmi vysokej teplote. Môže sa to stať len v prípade, že v reakčnom systéme nezostane voda. Teplota varu reakčnej zmesi je 100 °C, pretože je v nej voda. APAAN má pri 100 °C kvapalnú formu, čo zjednodušuje proces miešania.
Reakcia má niekoľko fáz. Napríklad skupina -CN sa v podmienkach reakcie s kyselinou chlorovodíkovou mení na kyslú skupinu -COOH, potom vzniká chlorid amónny. Chlorid amónny je NH4CL, ktorý obsahuje N atóm skupiny -CN. Ak sa pri reakcii použije kyselina sírová, vzniká v tejto fáze síran amónny.
Dekarboxylácia prebieha v nasledujúcej reakčnej fáze. To znamená, že z kyslej skupiny vzniká CO2. Potom sa dokončípremena APAAN na BMK. HCN je mimoriadne jedovatá kyselina kyanovodíková, ktorá vzniká počas reakcie za normálnych podmienok. Nie je známe, čo sa stane, ak tá istá reakcia prebehne pri veľmi vysokej teplote. Môže sa to stať len v prípade, že v reakčnom systéme nezostane voda. Teplota varu reakčnej zmesi je 100 °C, pretože je v nej voda. APAAN má pri 100 °C kvapalnú formu, čo zjednodušuje proces miešania.
Konverzia APAAN s kyselinou fosforečnou
Opis chemického postupu:
APAAN sa v prvej fáze zmieša s kyselinou fosforečnou. Potom sa zmes musí zahriať na 150 - 160 °C, aby sa dosiahla správna konverzia. To je oveľa vyššia teplota ako pri reakciách s kyselinou sírovou alebo kyselinou chlorovodíkovou. Voda sa do reakčnej zmesi nepridáva. Voda zabraňuje dosiahnutiu vysokej teploty z dôvodu, že b.p. vody je 100 °C.
Zmes sa zahrieva niekoľko hodín. Vrchná olejovitá vrstva surového BMK sa oddelí od kyslej spodnej vrstvy. Spodná vrstva pozostáva z kyseliny s určitými zvyškami BMK, fosforečnanu amónneho a určitého nekonvertovaného APAAN.
Zmes sa zahrieva niekoľko hodín. Vrchná olejovitá vrstva surového BMK sa oddelí od kyslej spodnej vrstvy. Spodná vrstva pozostáva z kyseliny s určitými zvyškami BMK, fosforečnanu amónneho a určitého nekonvertovaného APAAN.
Opis technického postupu:
Reakcia prebieha pri vonkajšom ohreve, pretože reakčná zmes musí dosiahnuť 150 - 160 °C pri hydrolýze kyselinou fosforečnou. Existuje niekoľko možností, ako sú elektrické ohrievacie panely a plynové horáky, ktorých nevýhodou je nemožnosť presnej kontroly teploty. K dispozícii je aj elektrický ohrev v kombinácii so silikónovým olejom.
Ako reakčné nádoby sa môžu použiť sklenené nádoby, ako sú banky s okrúhlym dnom alebo reakčné banky. Môžu sa použiť aj kovové reakčné nádoby s ochrannou vrstvou, ako je smalt alebo teflón na vnútornej strane (neodporúča sa). Povlak chráni kovovú nádobu pred silnými kyselinami, aby sa zabránilo korózii.
Konverzia APAAN pomocou kyseliny sírovej
Zistili sa dva spôsoby syntézy pomocou kyseliny sírovej:
- a. Spôsob s použitím vonkajšieho zdroja ohrevu;
- b. samohrev exotermickou reakciou medzi kyselinou sírovou a vodou;
Tento spôsob premeny si vyžaduje zdroj ohrevu. V prvých laboratóriách na konverziu APAAN, ktoré sa našli, sa často používali 22 l konzervačné kanvice. Výhodou týchto kanvíc je, že sa dajú ľahko upraviť. Je jednoduché urobiť otvory na inštaláciu výfukových potrubí pre výpary, plyny a miešací mechanizmus.
Opis chemického procesu
Fáza 1: APAAN sa zmieša s vodou a koncentrovanou kyselinou sírovou. Kyselina sírová sa môže vopred mierne zriediť. Zmes sa musí chladiť, pretože pri miešaní vzniká veľa tepla. Reakčná zmes sa môže ochladiť na 100 °C, čo umožňuje okamžitý prechod do fázy 2.
Fáza 2: Zmes sa chvíľu udržiava pri teplote 100 °C a potom sa ochladí na izbovú teplotu.
Fáza 2: Zmes sa chvíľu udržiava pri teplote 100 °C a potom sa ochladí na izbovú teplotu.
Fáza 3: Do zmesi sa pridá veľký objem vody. Potom sa ochladí na správnu teplotu.
Fáza 4: Reakčná zmes sa zahreje na 100 °C a pri tejto teplote sa udržiava niekoľko hodín. Počas tohto postupu sa od kyslej spodnej vodnej vrstvy oddelíolejovitá surová BMK (P2P). Spodná vrstva pozostáva zo zriedenej kyseliny sírovej s rozpusteným BMK, síranu amónneho, nekonvertovaných stôp APAAN a vedľajších produktov.
Fáza 4: Reakčná zmes sa zahreje na 100 °C a pri tejto teplote sa udržiava niekoľko hodín. Počas tohto postupu sa od kyslej spodnej vodnej vrstvy oddelíolejovitá surová BMK (P2P). Spodná vrstva pozostáva zo zriedenej kyseliny sírovej s rozpusteným BMK, síranu amónneho, nekonvertovaných stôp APAAN a vedľajších produktov.
Pomer zmesi: APAAN 2,2 kg, koncentrovaná kyselina sírová (H2SO4) 4 l a voda 12 l.
Opis technického postupu:
APAAN sa v prvej fáze výroby zmieša s koncentrovanou kyselinou sírovou. Teplo, ktoré vzniká počas tohto procesu, sa musí znížiť chladením. Pri používaní konzervačných kotlov bol nainštalovaný chladiaci systém, ktorý pozostáva z malty s odtokovou rúrou v spodnej časti. Konzervačný kotol je umiestnený na troch tehlách na dne vane. Tehly zabránili tomu, aby sa konzervačná kanvica dotýkala mokrého dna vane a aby elektrické vykurovacie teleso bolo naďalej vystavené pôsobeniu vody.
Na hornej časti maltovej vane je nainštalovaný prstenec z plastových rúrok vybavených tenkými dýzami vo vnútri. Táto rúrka je pripojená k vodovodnému potrubiu, takže trysky striekajú studenú vodu proti vonkajšej strane konzervačnej kanvice. To umožňuje postupné znižovanie teploty reakčnej zmesi. Podobný chladiaci systém je znázornený na obrázku. Prstenec rúrok okolo reakčnej nádoby je opísaný v iných metódach konverzie.
Na hornej časti maltovej vane je nainštalovaný prstenec z plastových rúrok vybavených tenkými dýzami vo vnútri. Táto rúrka je pripojená k vodovodnému potrubiu, takže trysky striekajú studenú vodu proti vonkajšej strane konzervačnej kanvice. To umožňuje postupné znižovanie teploty reakčnej zmesi. Podobný chladiaci systém je znázornený na obrázku. Prstenec rúrok okolo reakčnej nádoby je opísaný v iných metódach konverzie.
Na hornej časti konzervačnej kanvice je umiestnený 24 V elektromotor, ktorý poháňa miešací mechanizmus. Počas reakcie sa mieša APAAN s kyselinou.
. Po ukončení druhej fázy sa zmes prenesie do druhej súpravy spracovateľského zariadenia. V tomto prípade sa použili konzervačné kanvice bez chladiaceho systému. Voda sa pridáva po prenesení zmesi. Zmes sa potom zahreje na teplotu 95 - 100 °C. Súčasne sa používa niekoľko konzervačných kotlov z dôvodu, že výrobná kapacita je obmedzená približne na 1,5 až 2 litre BMK na jednu výrobnú dávku. Všetky sú napojené na odsávací systém, ktorý odstraňuje jedovaté alebo škodlivé výpary a plyny.
. Po ukončení druhej fázy sa zmes prenesie do druhej súpravy spracovateľského zariadenia. V tomto prípade sa použili konzervačné kanvice bez chladiaceho systému. Voda sa pridáva po prenesení zmesi. Zmes sa potom zahreje na teplotu 95 - 100 °C. Súčasne sa používa niekoľko konzervačných kotlov z dôvodu, že výrobná kapacita je obmedzená približne na 1,5 až 2 litre BMK na jednu výrobnú dávku. Všetky sú napojené na odsávací systém, ktorý odstraňuje jedovaté alebo škodlivé výpary a plyny.
Exotermická reakcia samovznietenia kyseliny sírovej a vody
Pri tejto metóde premeny sa nepoužíva externý zdroj ohrevu. Používa sa reakčný ohrev, ktorý vzniká pri reakcii kyseliny sírovej s vodou. Rýchlosť, akou sa pridáva voda, je určená množstvom vytvoreného ohrevu.
Opis chemického procesu:
Fáza 1: APAAN sa zmieša s vodou a koncentrovanou kyselinou sírovou. Počas tejto reakcie sa vytvára ohrev, zmes sa musí ochladiť.
Fáza 2: Po ochladení sa do zmesi pridá veľké množstvo vody. Musí sa to vykonať kontrolovaným spôsobom. Pri reakcii medzi vodou a kyselinou sírovou vzniká veľké množstvo tepla, ktoré by sa malo obmedziť pridávaním studenej vody po častiach v priebehu niekoľkých hodín. Teplota by sa nemala príliš zvyšovať. Počas tohto procesu sa od kyslej spodnej vrstvy oddelí olejovitá surová BMK (P2P). Spodná vrstva pozostáva zo zriedenej kyseliny sírovej, malého množstva BMK, síranu amónneho, nekonvertovaných stôp APAAN a niektorých vedľajších produktov.
Fáza 2: Po ochladení sa do zmesi pridá veľké množstvo vody. Musí sa to vykonať kontrolovaným spôsobom. Pri reakcii medzi vodou a kyselinou sírovou vzniká veľké množstvo tepla, ktoré by sa malo obmedziť pridávaním studenej vody po častiach v priebehu niekoľkých hodín. Teplota by sa nemala príliš zvyšovať. Počas tohto procesu sa od kyslej spodnej vrstvy oddelí olejovitá surová BMK (P2P). Spodná vrstva pozostáva zo zriedenej kyseliny sírovej, malého množstva BMK, síranu amónneho, nekonvertovaných stôp APAAN a niektorých vedľajších produktov.
Opis technického procesu:
Táto metóda konverzie je podobná metóde, pri ktorej sa používa externý zdroj tepla. Prvé laboratórium, v ktorom sa táto metóda použila, sa našlo vo februári 2011. V tomto laboratóriu sa použila plastová reakčná nádoba s objemom 750 l.
Táto reakčná nádoba bola vybavená chladiacim systémom na vonkajšej strane ako pri metóde konzervačných kotlov. Tento systém pozostáva z medeného rúrového kruhu s dýzami. Systém kovových rúrok bol utesnený fóliou, ktorá zachytávala chladiacu vodu zvonka. Teplá voda sa pridávala pomocou čerpadla na ohrev reakčnej zmesi. Reakčná teplota sa počas procesu premeny kontrolovala elektronickým teplomerom.
Táto reakčná nádoba bola vybavená chladiacim systémom na vonkajšej strane ako pri metóde konzervačných kotlov. Tento systém pozostáva z medeného rúrového kruhu s dýzami. Systém kovových rúrok bol utesnený fóliou, ktorá zachytávala chladiacu vodu zvonka. Teplá voda sa pridávala pomocou čerpadla na ohrev reakčnej zmesi. Reakčná teplota sa počas procesu premeny kontrolovala elektronickým teplomerom.
Obsah nádoby sa miešal miešacím mechanizmom. Výpary a plyny, ktoré sa uvoľňovali počas procesu, sa ochladzovali pomocou chladiaceho systému. Bol vyrobený z dvojstenných PVC rúrok. Tento chladiaci systém mohol byť na konci rúrky vybavený filtrami s aktívnym uhlím.
. Takáto veľká konverzná zostava sa našla len raz. Zvyčajne sa používajú plastové sudy s vekom s pásovou svorkou, ktoré sú umiestnené v kadi s maltou. Podobný chladiaci systém sa inštaluje okolo viečok týchto sudov. Zmes sa mieša elektricky poháňaným miešacím mechanizmom inštalovaným nad sudom. Nevýhodou tohto nastavenia premeny je, že na rozdiel od uvedených konzervačných kotlov a plastových nádob ide o otvorený proces, čo znamená, že výpary a plyny sa uvoľňujú z otvoreného vrchnáka suda a voľne sa šíria po celom výrobnom priestore. Preto by sa vzduch vo výrobnom priestore mal odsávať odsávacím systémom, prípadne v kombinácii s filtrom s aktívnym uhlím.
Emisie z reakčnej nádoby do výrobného priestoru sú hlavnou nevýhodou tohto zariadenia. Nelegálni výrobcovia, ako aj vyšetrovacie a záchranné služby budú v prípade kalamity a/alebo vyšetrovania vystavení týmto výparom a plynom. Okrem toho bude materiál vo výrobnom priestore kontaminovaný a skorodovaný kyselinami a jedovatými výparmi a plynmi. Ďalej sa ukázalo, že spracovanie obsahu takýchto veľkých zostáv spôsobuje značné znečistenie lokality.
. Takáto veľká konverzná zostava sa našla len raz. Zvyčajne sa používajú plastové sudy s vekom s pásovou svorkou, ktoré sú umiestnené v kadi s maltou. Podobný chladiaci systém sa inštaluje okolo viečok týchto sudov. Zmes sa mieša elektricky poháňaným miešacím mechanizmom inštalovaným nad sudom. Nevýhodou tohto nastavenia premeny je, že na rozdiel od uvedených konzervačných kotlov a plastových nádob ide o otvorený proces, čo znamená, že výpary a plyny sa uvoľňujú z otvoreného vrchnáka suda a voľne sa šíria po celom výrobnom priestore. Preto by sa vzduch vo výrobnom priestore mal odsávať odsávacím systémom, prípadne v kombinácii s filtrom s aktívnym uhlím.
Emisie z reakčnej nádoby do výrobného priestoru sú hlavnou nevýhodou tohto zariadenia. Nelegálni výrobcovia, ako aj vyšetrovacie a záchranné služby budú v prípade kalamity a/alebo vyšetrovania vystavení týmto výparom a plynom. Okrem toho bude materiál vo výrobnom priestore kontaminovaný a skorodovaný kyselinami a jedovatými výparmi a plynmi. Ďalej sa ukázalo, že spracovanie obsahu takýchto veľkých zostáv spôsobuje značné znečistenie lokality.
Konverzia APAAN pomocou kyseliny chlorovodíkovej
APAAN sa zmieša s kyselinou chlorovodíkovou v pomere 1 l APAAN a 3 l kyseliny chlorovodíkovej 36 %. Táto zmes sa musí dôkladne premiešať a zahrievať na 95 °C počas 10 hodín za stáleho miešania. Výpary a plyny, ktoré vznikajú počas procesu, sa odstraňujú cez skruber plynov, ktorý ich neutralizuje.
. Ohrievače sa vypnú hneď po ukončení konverznej reakcie. Kyslý, tmavohnedý BMK bude plávať na povrchu kvapaliny. Môže sa oddeliť pomocou oddeľovacieho lievika. Ak sa veľké množstvo APAAN premenilo na BMK, BMK sa môže odsať pomocou kovovej naberačky.
. Ohrievače sa vypnú hneď po ukončení konverznej reakcie. Kyslý, tmavohnedý BMK bude plávať na povrchu kvapaliny. Môže sa oddeliť pomocou oddeľovacieho lievika. Ak sa veľké množstvo APAAN premenilo na BMK, BMK sa môže odsať pomocou kovovej naberačky.
Opis technického postupu:
Premena APAAN na BMK s použitím kyseliny chlorovodíkovej si nevyžaduje žiadne zložité alebo drahé výrobné zariadenie. Keďže kyselina chlorovodíková má korozívny účinok na železo a nehrdzavejúcu oceľ, na konverznú reakciu sa používajú plastové sudy. Ich veľkosť sa môže pohybovať od 80 do 220 l.
Miešanie reakčnej zmesi APAAN a kyseliny chlorovodíkovej sa nevykonáva pomocou elektrického miešacieho zariadenia, ako je to v prípade konverzie APAAN s kyselinou sírovou, ale zvyčajne sa vykonáva ručne pomocou drevenej alebo plastovej tyče alebo špachtle.
Vo väčšine konverzných laboratórií, ktoré používali kyselinu chlorovodíkovú, sa usporiadanie podobalo na nižšie uvedené schematické znázornenie.
Dva vonkajšie sudy sa používajú na konverziu APAAN na BMK. Rúrky vyčnievajúce z vrchnákov týchto sudov vedú do centrálneho suda, ktorý obsahuje kvapalinu - buď roztok vody a sódy kaustickej, alebo alkalické mydlo - ktorá neutralizuje výpary.
Centrálny sud môže obsahovať aj vnútorný rozprašovací mechanizmus: Ponorné čerpadlo v kvapaline a prstenec rúrok s tryskami bezprostredne pod vekom vytvárajú hmlu kvapaliny v sude. Tým sa optimalizuje neutralizácia a zrážanie výparov.
Centrálny sud môže obsahovať aj vnútorný rozprašovací mechanizmus: Ponorné čerpadlo v kvapaline a prstenec rúrok s tryskami bezprostredne pod vekom vytvárajú hmlu kvapaliny v sude. Tým sa optimalizuje neutralizácia a zrážanie výparov.
Výpary a zápach uvoľnené pri plnení, miešaní a vyprázdňovaní sudov odsáva odsávací ventilátor vybavený na prednej strane filtrom s aktívnym uhlím.
Vykurovací plášť sa dá jednoducho pripevniť k plastovému sudu pomocou troch nastaviteľných popruhov, po ktorých sa pomocou termostatu nastaví požadovaná teplota.
Separácia - fáza 2.
Po premene APAAN na BMK sa BMK môže oddeliť pomocou oddeľovacieho lievika alebo kovovej naberačky. V tom čase je BMK stále kyslý a môže sa neutralizovať pomocou roztoku lúhu sodného (NaOH) v pomere 25 kg lúhu sodného vo vode 50 l.
Pri tejto reakcii vzniká teplo. V niektorých konverzných laboratóriách sa sudy používané na túto fázu chladia v kovových chladiacich nádržiach naplnených vrstvou chladiacej vody. V predmetných laboratóriách sa reakčná zmes prečerpávala do plastových sudov v chladiacich nádržiach po prvej fáze: fáze konverzie.
Po neutralizácii BMK sa môže oddeliť pomocou oddeľovacieho lievika alebo kovovej kade.
Pri tejto reakcii vzniká teplo. V niektorých konverzných laboratóriách sa sudy používané na túto fázu chladia v kovových chladiacich nádržiach naplnených vrstvou chladiacej vody. V predmetných laboratóriách sa reakčná zmes prečerpávala do plastových sudov v chladiacich nádržiach po prvej fáze: fáze konverzie.
Po neutralizácii BMK sa môže oddeliť pomocou oddeľovacieho lievika alebo kovovej kade.
Po konverzii a neutralizácii má BMK tmavohnedú farbu a následne sa môže čistiť alebo vyčistiť pomocou destilácie s vodnou parou alebo iného typu destilácie. Touto destiláciou sa odstráni voda a kontaminácie syntézy (vedľajšie produkty) s bodmi varu, ktoré sa výrazne líšia od bodu varu BMK. Po destilácii je zostávajúci BMK bledožltý.
Komentár:
Fázy neutralizácie a čistenia nie sú podstatné. Kyslý, tmavohnedo sfarbený BMK sa môže použiť tak, ako sa používa na výrobu amfetamínu a metamfetamínu. V niektorých laboratóriách sa zistil len proces konverzie, v iných laboratóriách sa našli dôkazy aj o fáze neutralizácie.
Last edited by a moderator:
Píšte viac!
