Úvod
V tejto téme nájdete metódu stanovenia bodu varu, ktorú možno použiť na hodnotenie kvapalných činidiel. Keď získate neznáme kvapalné činidlo, môžete zmerať bod varu a porovnať svoj výsledok s literárnymi údajmi vybranej zlúčeniny.
Bod varu zlúčeniny je teplota, pri ktorej dochádza k zmene fázy kvapalina - plyn. Odbornejšie povedané, je to vtedy, keď sa tlak pár kvapaliny rovná jej pôsobiacemu tlaku (zvyčajne atmosférickému tlaku). Body varu sú veľmi citlivé na zmeny aplikovaného tlaku, preto by sa všetky body varu mali uvádzať s nameraným tlakom. "Normálny bod varu" zlúčeniny sa vzťahuje na jej bod varu pri tlaku 760 mm Hg.
Bod varu zlúčeniny je fyzikálna konštanta rovnako ako bod topenia, a preto sa môže použiť na podporu identifikácie zlúčeniny. Na rozdiel od teploty topenia sa však teplota varu vo všeobecnosti nepoužíva ako ukazovateľ čistoty. Nečisté kvapaliny síce vrie v rozmedzí teplôt (podobne ako má bod topenia šírku), ale teplotné rozpätie nie je v dobrej korelácii s čistotou. Preto sa meranie teploty varu zlúčeniny používa najmä na podporu jej identifikácie.
Experimentálna teplota varu sa často porovnáva s literárnymi hodnotami teploty varu, ktoré sa zvyčajne uvádzajú pre 1 atmosféru tlaku. Ak sa bod varu stanoví pri akomkoľvek tlaku, ktorý sa výrazne líši od 1 atmosféry, tlak by sa mal korigovať. Všeobecným pravidlom je, že pre tlaky v rozmedzí 10 % jednej atmosféry predstavuje pokles tlaku o 10 mm Hg pokles teploty varu o 0,3 - 0,5 °C. Ďalšie pravidlo hovorí, že pri každom znížení tlaku na polovicu klesne bod varu približne o 10 °C.
Existuje celý rad metód, ktorými možno určiť bod varu vzorky, vrátane destilácie, refluxu a použitia Thieleho trubice. Najjednoduchšia metóda využíva Thieleho skúmavku a jej výhodou je, že sa pri nej použije menej ako 0,5 ml materiálu.
Bod varu zlúčeniny je teplota, pri ktorej dochádza k zmene fázy kvapalina - plyn. Odbornejšie povedané, je to vtedy, keď sa tlak pár kvapaliny rovná jej pôsobiacemu tlaku (zvyčajne atmosférickému tlaku). Body varu sú veľmi citlivé na zmeny aplikovaného tlaku, preto by sa všetky body varu mali uvádzať s nameraným tlakom. "Normálny bod varu" zlúčeniny sa vzťahuje na jej bod varu pri tlaku 760 mm Hg.
Bod varu zlúčeniny je fyzikálna konštanta rovnako ako bod topenia, a preto sa môže použiť na podporu identifikácie zlúčeniny. Na rozdiel od teploty topenia sa však teplota varu vo všeobecnosti nepoužíva ako ukazovateľ čistoty. Nečisté kvapaliny síce vrie v rozmedzí teplôt (podobne ako má bod topenia šírku), ale teplotné rozpätie nie je v dobrej korelácii s čistotou. Preto sa meranie teploty varu zlúčeniny používa najmä na podporu jej identifikácie.
Experimentálna teplota varu sa často porovnáva s literárnymi hodnotami teploty varu, ktoré sa zvyčajne uvádzajú pre 1 atmosféru tlaku. Ak sa bod varu stanoví pri akomkoľvek tlaku, ktorý sa výrazne líši od 1 atmosféry, tlak by sa mal korigovať. Všeobecným pravidlom je, že pre tlaky v rozmedzí 10 % jednej atmosféry predstavuje pokles tlaku o 10 mm Hg pokles teploty varu o 0,3 - 0,5 °C. Ďalšie pravidlo hovorí, že pri každom znížení tlaku na polovicu klesne bod varu približne o 10 °C.
Existuje celý rad metód, ktorými možno určiť bod varu vzorky, vrátane destilácie, refluxu a použitia Thieleho trubice. Najjednoduchšia metóda využíva Thieleho skúmavku a jej výhodou je, že sa pri nej použije menej ako 0,5 ml materiálu.
Destilačná metóda
Na meranie teploty varu zlúčeninyexistujú jednoduchšie metódy ako destilácia a ak je to jediný cieľ, odporúča sa preskúmať iné možnosti (napr. Thieleho trubica). Ak sú však materiály obmedzené alebo ak sa aj tak plánuje čistenie, na stanovenie bodu varu zlúčeniny sa môže použiť destilácia.
Vo väčšine situácií by mala stačiť jednoduchá destilácia (obr. 1) a v destilačnej banke by sa malo použiť aspoň 5 ml vzorky spolu s niekoľkými varnými kameňmi alebo miešadlom. Keď sa väčšina materiálu destiluje, najvyššia teplota zaznamenaná na teplomere zodpovedá bodu varu. Hlavným zdrojom chýb pri tejto metóde je zaznamenanie príliš nízkej teploty, kým horúce pary úplne nepotopia žiarovku teplomera. Nezabudnite teplomer pravidelne sledovať, najmä keď je destilácia aktívna. Zaznamenávajte barometrický tlak spolu s bodom varu.
Vo väčšine situácií by mala stačiť jednoduchá destilácia (obr. 1) a v destilačnej banke by sa malo použiť aspoň 5 ml vzorky spolu s niekoľkými varnými kameňmi alebo miešadlom. Keď sa väčšina materiálu destiluje, najvyššia teplota zaznamenaná na teplomere zodpovedá bodu varu. Hlavným zdrojom chýb pri tejto metóde je zaznamenanie príliš nízkej teploty, kým horúce pary úplne nepotopia žiarovku teplomera. Nezabudnite teplomer pravidelne sledovať, najmä keď je destilácia aktívna. Zaznamenávajte barometrický tlak spolu s bodom varu.
Refluxná metóda
Na určenie bodu varu zlúčeniny sa môže použiť aj refluxná súprava. Reflux je stav, keď kvapalina aktívne vrie a kondenzuje, pričom kondenzovaná kvapalina sa vracia do pôvodnej banky. Je to analogická zostava ako pri destilácii, pričom hlavným rozdielom je vertikálne umiestnenie kondenzátora.
Obr. 2: a) Refluxná zostava, b) Vloženie digitálneho teplomera do kondenzátora, c) Umiestnenie teplomera, d) Chladenie zostavy
Ak sú k dispozícii materiály, najlepšia refluxná zostava pre túto aplikáciu je znázornená na obr. 2b a používa mikroskopický kondenzátor a digitálny teplomer. Zostava používa 5 ml kvapaliny a niekoľko varných kameňov alebo miešadiel. Kondenzátor je pripojený k banke s okrúhlym dnom, pričom spodná vodná hadica je pripojená k vodnému kohútiku a horná vodná hadica odteká do umývadla. Je dôležité skontrolovať, či je spoj spájajúci banku a kondenzátor bezpečne upevnený. Kvapalina sa privedie do varu na pieskovom kúpeli a teplomer sa umiestni nízko do prístroja (obr. 2c) tak, aby bol spodný palec medzi vriacou kvapalinou a dnom kondenzátora. V tejto polohe môže teplomer presne merať horúce pary a teplota sa ustáli na teplote varu zlúčeniny.
Zaznamenajte barometrický tlak spolu s teplotou varu.
Hoci sa môže zdať rozumné ponoriť teplomer priamo do vriacej kvapaliny, je možné, že kvapalina môže byť prehriata alebo teplejšia ako jej teplota varu. Po určení bodu varu by sa banka mala vybrať z pieskového kúpeľa (obr. 2d), aby sa ochladila, a kondenzátor by sa mal udržiavať v chode, kým banka nebude teplá na dotyk. V tomto bode sa môže zariadenie demontovať.
Ak nie je k dispozícii mikroskopický kondenzátor , môže sa použiť aj alternatívna refluxná metóda, ako je znázornené na obr. 3. Približne 5 ml vzorky sa umiestni do stredne veľkej skúmavky (18 x 150 mm) s teplomerom upnutým vo vnútri tak, aby sa nedotýkal stien skla. Prístroj sa opatrne zahrieva na pieskovom kúpeli tak, aby reflux prebiehal kontrolovane a aby zo skúmavky neunikali pary. Teplota počas refluxu sa nakoniec ustáli (trvá to určitý čas) a najvyššia zaznamenaná teplota zodpovedá bodu varu zlúčeniny. Teploty varu namerané touto metódou môžu mať značnú chybu, ak je teplota varu veľmi nízka alebo vysoká (< 70 °C alebo > 150 °C), pretože nízkovrúce zlúčeniny sa príliš ľahko vyvaria a vysokovrúce zlúčeniny majú tendenciu sa príliš ľahko ochladiť.
Zaznamenajte barometrický tlak spolu s teplotou varu.
Hoci sa môže zdať rozumné ponoriť teplomer priamo do vriacej kvapaliny, je možné, že kvapalina môže byť prehriata alebo teplejšia ako jej teplota varu. Po určení bodu varu by sa banka mala vybrať z pieskového kúpeľa (obr. 2d), aby sa ochladila, a kondenzátor by sa mal udržiavať v chode, kým banka nebude teplá na dotyk. V tomto bode sa môže zariadenie demontovať.
Ak nie je k dispozícii mikroskopický kondenzátor , môže sa použiť aj alternatívna refluxná metóda, ako je znázornené na obr. 3. Približne 5 ml vzorky sa umiestni do stredne veľkej skúmavky (18 x 150 mm) s teplomerom upnutým vo vnútri tak, aby sa nedotýkal stien skla. Prístroj sa opatrne zahrieva na pieskovom kúpeli tak, aby reflux prebiehal kontrolovane a aby zo skúmavky neunikali pary. Teplota počas refluxu sa nakoniec ustáli (trvá to určitý čas) a najvyššia zaznamenaná teplota zodpovedá bodu varu zlúčeniny. Teploty varu namerané touto metódou môžu mať značnú chybu, ak je teplota varu veľmi nízka alebo vysoká (< 70 °C alebo > 150 °C), pretože nízkovrúce zlúčeniny sa príliš ľahko vyvaria a vysokovrúce zlúčeniny majú tendenciu sa príliš ľahko ochladiť.
Metóda Thieleho skúmavky
Teória Thieleho skúmavkyMetóda Thieleho skúmavky je jednou z najjednoduchších metód na stanovenie teploty varu zlúčeniny a jej výhodou je použitie malého množstva materiálu (menej ako 0,5 ml vzorky). Vzorka sa umiestni do malej skúmavky spolu s obrátenou kapilárnou trubicou. Zostava sa pripojí k teplomeru (obr. 5) a zahrieva sa v Thieleho trubici (obr. 4) na teplotu o niečo vyššiu, ako je teplota varu zlúčeniny (čo sa prejavuje nepretržitým prúdom bubliniek vystupujúcich z kapilárnej trubice). Trubica sa potom nechá vychladnúť a v okamihu, keď sa do kapilárnej trubice nasaje kvapalina, teplota je teplota varu zlúčeniny.
Obr. 4: Thieleho trubicový prístroj
Táto metóda využíva definíciu bodu varu: teplota, pri ktorej sa tlak pár zlúčeniny rovná aplikovanému (atmosférickému) tlaku. Obrátená kapilárna trubica slúži ako zásobník na zachytávanie pár zlúčeniny. Pri zahrievaní prístroja sa vzduch pôvodne zachytený v kapilárnej trubici rozpína a spôsobuje, že z trubice vychádzajú bubliny (obr. 5 b). Pri ďalšom zahrievaní pary zlúčeniny nakoniec vytlačia všetok zachytený vzduch, a preto sa teplo aplikuje dovtedy, kým nevznikne nepretržitý prúd bublín.
. Keď sa prístroj ochladí, tlak v kapilárnej trubici sa nakoniec vyrovná atmosférickému tlaku (výlučne v dôsledku pár zlúčeniny) a vtedy sa bubliny spomalia a do trubice sa nasaje kvapalina. Teplota, pri ktorej sa to začne, je bod varu zlúčeniny (obr. 5 d).
. Keď sa prístroj ochladí, tlak v kapilárnej trubici sa nakoniec vyrovná atmosférickému tlaku (výlučne v dôsledku pár zlúčeniny) a vtedy sa bubliny spomalia a do trubice sa nasaje kvapalina. Teplota, pri ktorej sa to začne, je bod varu zlúčeniny (obr. 5 d).
Obr. 5: Určenie bodu varu: a) počiatočné nastavenie, b) po zahriatí za bod varu, c) ochladenie, d) kvapalina práve vstupuje do kapilárnej trubice (teplota je bod varu), e) kvapalina je vo vnútri kapilárnej trubice (teplota je nižšia ako bod varu).
Postup s Thieleho trubicou
Obr. 6: a) Thieleho trubica so šípkou označujúcou minimálnu výšku oleja, b) trubica pripevnená k teplomeru pomocou gumičky, c) pridanie vzorky, d) vloženie kapilárnej trubice
- Získajte Thieleho trubicu a upnite ju do kruhového stojana v digestore (obr. 6a). Skúmavka je normálne naplnená čírym minerálnym olejom, ale môže byť stmavnutá oxidáciou alebo rozliatymi zlúčeninami. Ak je olej dosť tmavý, mal by sa vymeniť. Olej by mal byť naplnený aspoň o 1 cm vyššie ako horné trojuholníkové rameno (vhodná hladina oleja je vyznačená na obr. 6a), a ak je príliš nízko, olej nebude cirkulovať tak, ako je potrebné (obr. 7c).
- Vložte teplomer do jednootvorovej gumovej zátky s prierezom na jednej strane. K teplomeru pripevnite malú sklenenú fľaštičku ("Durhamova skúmavka" alebo kultivačná skúmavka 6 x 50 mm) pomocou malej gumičky (obr. 6b). Dno fľaštičky by malo byť v jednej rovine s dnom teplomera.
- Naplňtefľaštičku vzorkou približne do polovice, čo si vyžaduje 0,25 - 0,5 ml vzorky (obr. 6c).
- Do vzorky vložte kapilárnu trubičku (rovnaký typ, aký sa používa na meranie bodov topenia) otvoreným koncom nadol a zataveným koncom nahor (obr. 6d).
A-D: Sekvencia znázorňujúca vkladanie a zahrievanie kapilárnej trubice s teplomerom vo vnútri Thieleho trubice.
Obr. 7: a) Vloženie zostavy do Thieleho trubice, b) gumička je nad olejom, c) zahrievanie, d) intenzívne bublanie vzorky.
- Vložte zostavu gumovej zátky a teplomera do Thieleho skúmavky a nastavte výšku tak, aby bola vzorka v strede (ak je to možné) vo vnútri skúmavky (obr. 7a). Gumová zátka by mala byť vyššie ako vrchná časť minerálneho oleja (obr. 7b), pričom treba mať na pamäti, že olej sa môže počas zahrievania trochu rozšíriť. Teplomer by sa nemal dotýkať steny pohára, a ak sa dotýka, mal by byť upnutý tak, aby sa už nedotýkal.
- Olej jemne zohrievajte na bočnom ramene Thieleho trubice pomocou mikrohoráka, ak je k dispozícii, alebo Bunsenovho horáka pohybom tam a späť (obr. 7c). Keď sa olej zahreje a stane sa menej hustým, bude stúpať a putovať hore trojuholníkovou časťou trubice. Chladnejší, hustejší olej bude klesať, čím sa vytvorí prúd, ako je znázornené na obr. 7c). Táto metóda je vynikajúcim spôsobom nepriameho a pomalého zahrievania vzorky.
- Hoci by sa v Thieleho trubici pri zahrievaní nemali objaviť bubliny, bežne sa objavujú, ak sa trubica predtým použila na stanovenie teploty varu. Pri tejto metóde sa gumička občas pretrhne, čo spôsobí, že vzorka spadne do oleja a znečistí ho. Ak sa olej následne nevymení, vzorka môže pri zahrievaní v skúmavke vrieť. Ak sa objavia bublinky, je v poriadku pokračovať v zahrievaní Thieleho skúmavky.
- Štúdie tejto metódy zistili, že najlepšie je olej zahrievať jemne a nepretržite, pretože zastavovanie a spúšťanie spôsobilo zhoršenie výsledkov.
- Pokračujte v zahrievaní, kým sa z hrotu kapilárnej trubice nevytvorí silný prúd bublín (obr. 7d), takže jednotlivé bubliny sa sotva dajú rozlíšiť. Cieľom tohto kroku je vypudiť vzduch pôvodne prítomný v kapilárnej trubici a nahradiť ho parami vzorky. Nezahrievajte tak intenzívne, aby sa celá vzorka vyvarila. Keď z kapilárnej trubice intenzívne vystupujú bublinky, tlak pár v trubici je vyšší ako atmosférický tlak (olej má vyššiu teplotu ako je bod varu).
- Vypnite horák a nechajte prístroj vychladnúť. Bublinky sa spomalia a nakoniec sa zastavia. V určitom okamihu sa tlak pár vo vnútri kapiláry vyrovná atmosférickému tlaku a kvapalina sa nasaje do trubice. Bod varu by sa mal zaznamenať ako teplota, keď kvapalina práve začne vstupovať do kapilárnej trubice (obr. 8b).
Obr. 8: Časový priebeh vstupu kvapaliny do kapilárnej trubice. Bod varu by sa mal zaznamenať ako teplota pri b)
- Zaznamenajte atmosférický tlak spolu s bodom varu.
Videonávod na určovanie bodu varu
Last edited: