Vie mi niekto povedať, či je tento recept použiteľný? Podľa všetkého je veľmi jednoduchý a nevyžaduje si špeciálne vybavenie...

84modfo3j

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 7, 2023
Messages
6
Reaction score
2
Points
3
(Predovšetkým som úplný noob. Najväčší recept, ktorý som kedy urobil, je ten, aby som si pripravil večeru).

môžete ho nájsť vyhľadaním "Method for making phenylethylamine compounds EP2540698B1" (Spôsob výroby fenyletylamínových zlúčenín)


Príklad 1 Dextroamfetamín (nie podľa vynálezu)
  • [0028]
    Zmes 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-metyl-5-fenyl-2-oxazolidinónu, 0,34 g 10 % paládia na uhlíku (50 % vlhkej vody) a 60 ml SDA-3A (rozpúšťadlo pozostávajúce z 95 % etanolu a 5 % metanolu) sa miešala pod balónom naplneným vodíkom pri teplote okolia (približne 20 °C), kým sa HPLC nezistil žiadny ďalší oxazolidinón, 4 h. Reakčná zmes sa potom prefiltrovala cez podložku z Celitu, aby sa odstránil katalyzátor. Na účely izolácie voľnej bázy sa prefiltrovaná reakčná zmes starostlivo zahustí za zníženého tlaku, aby zostalo 4,47 g kryštalickej polotuhej látky, ktorá sa pomocou 1H NMR ukázala ako zmes 96 % dextroamfetamínu a 4 % etanolu. V destiláte sa zistilo určité množstvo dextroamfetamínu. Výťažok = 94 %. 400 MHz 1 H NMR (CDCl3) 7,34-7,20 (m, 5), 3,22-3,17 (m, 1), 2,76-2,72 (d z d, J = 13,2 Hz, J' = 5,4 Hz, 1), 2,57-2,52 (d z d, J = 13,2 Hz, J' = 8,1 Hz, 1), 1,16-1,14 (d, J = 6,3 Hz, 3).

Príklad 5 Dextroamfetamín sulfát
  • [0032]
    Postupovalo sa podľa metódy z príkladu 1 až do odfiltrovania katalyzátora, po ktorom sa k filtrátu pridalo po kvapkách v priebehu 3 min celkovo 7 ml 25 % H2SO4 (aq). Po ochladení v ľadovom/vodnom kúpeli počas 15 min sa zmes prefiltrovala, aby sa zachytil dextroamfetamín sulfát pomocou studeného SDA-3A ako výplachu banky a koláča. Po vysušení sa získalo celkovo 5,79 g dextroamfetamín sulfátu s výťažkom 93 %. Tento materiál sa stanovil na 100 % pomocou HPLC.

Čo znamená, že "nie je podľa vynálezu"????

by sa to dalo urobiť? Skúšal to niekto? Zdá sa to príliš jednoduché na to, aby to bola pravda, nie? Niekto by mohol vytvoriť nový recept vysvetlený pre "noobov".

Ak som to správne pochopil, v podstate by ste nepotrebovali žiadne príliš vzácne alebo drahé vybavenie... a všetky materiály sa dajú ľahko získať.

Je tento recept niečo skryté a nevyužívané väčšinou? Môžem vymazať príspevok, ak to niekomu vadí ^ ^, len to povedzte
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
246
Points
43
Nikdy predtým som to nevidel, ale zdá sa, že je to pravé a pri variante dimetyl východiskovej zlúčeniny sa získava d-Meth.
Lookchem uvádza, že priemyselná výroba prekurzora sa práve začala, ale v súčasnosti je najlacnejšia ponuka niečo ako 600 USD za 100 g, čo by bolo trochu veľa.
Ak by sa to robilo ako CTH, odpadla by potreba fľaše s plynným vodíkom, čo je pekne s odkazmi v patente:

Som si celkom istý, že by sa to dalo urobiť aj s RP/I (alebo H3PO3 alebo H3PO2 a jódom) alebo s Brezom.

Som zvedavý, ako sa syntetizuje (4S,5R)-(-)-4-metyl-5-fenyl-2-oxazolidinón.

To, že sa to nepoužíva, pochádza z nedostupnosti tohto prekurzora alebo jeho nedostupnosti za rozumnú cenu. A stavím sa, že nebude dostupný veľmi dlho, len čo sa dostane na trh

Pre niekoho, kto sa nevyzná v chémii, si myslím, že HI, zlúčenina fosforu a jódu by bola najsľubnejšia metóda, hydrogenácie sú trochu zložité a opätovná použiteľnosť katalyzátora je pri použití štandardného Pd/C otázna.

Veľmi zaujímavé, vďaka, mrzí ma, že môžem ponúknuť len väčšinou dohady.
 

84modfo3j

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 7, 2023
Messages
6
Reaction score
2
Points
3
Na theehive v reddite som čítal, že to bolo okolo 1000 USD/Kg (pred 2 rokmi) z Číny, "ak máte pripojenie".


Len som sa opýtal na cenu zo zvedavosti na hromadu náhodných e-mailov z lookchem a chemicalbook (len náhodne, nie dôveryhodne...) a dostal som arround 250gr/700usd - 1kg/1700USD... (pri 95% výťažku aprox.. nevyzerá to pre mňa zle, ale neviem, za akú cenu môžete získať/vyrobiť iné prekurzory ako P2P..) Zdá sa, že ho majú na sklade... požiadam o bezplatnú vzorku, aby som zistil, či mám šťastie :)


ako viete/ prečo si myslíte, že "priemyselná výroba prekurzora sa práve začala"? myslíte tento rok? a prečo si myslíte, že by to nebolo možné? ak je dopyt - bude ponuka, myslím..


stačí nájsť krátky rozhovor o tomto procese aj na theehive:

Proces: 4,5 hodiny hydrogenácie pri atmosférickom tlaku (pre nás je to najväčší balón Toys'R'Us naplnený plynným vodíkom 5,0. Balóniky sa každých 7-12 minút zmenšia o 10-15 %, približne 13 až 18-krát, potom sa opäť naplnia H2 na maximum, keď sa balónik už nezmenší, reakcia sa skončí. Pri 500 gramových dávkach to trvá 4 až 4,5 hodiny. Táto metóda neprebieha rýchlejšie pri vyššom tlaku, balón / 1 atm. je v poriadku.


keďže netuším, o čom hovorím (a ani vy), neviem, ako sa CTH vyrába. ten proces je nebezpečný/generuje teplo? Musím ešte veľa skúmať. Ale tento proces ma zaujal, pretože je zrejme menej nebezpečný ako "konvenčný", účinnejší a rýchlejší. Ak jedného dňa získam prekurzor, opýtam sa opäť na fóre alebo sa pokúsim vyhľadať mentora :)



. Ospravedlňujem sa za svoju angličtinu a ďakujem za prečítanie.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
298
Reaction score
246
Points
43
Viem o tom, že sa začala priemyselná výroba, pretože spoločnosť Lookchem o tom otvorene hovorí na stránke o zlúčeninách. Ceny by mali pomerne skoro výrazne klesnúť.

Nemôžete ísť po výnosoch uvedených v patentoch, článkoch alebo spisoch. Som si však istý, že sú dosť vysoké, niečo medzi 80 % až 90 % by malo byť dobre dosiahnuteľné. Tých vašich 95 % je piplačka, ktorú dosiahnete len sebaklamom, východiskový materiál má 98 % - deklarovaných. Vždy sú tu aj vedľajšie reakcie a mechanické straty, takže 95% "výťažok" by sa dal dosiahnuť len vynechaním riadneho spracovania po reakcii a predstavou, že všetko, čo je bázou pochádzajúcou z reakcie, je "produkt". Ale veľmi dobré spracovanie je potrebné pri hydrogenáciách, pretože tie môžu tvoriť a tvoria vedľajšie produkty, zvyčajne nie veľké množstvo, ale často nepríjemné, povedzme vedľajšie produkty, ktoré sú samy o sebe aktívne, len nie žiadaným alebo všeobecne zdravým spôsobom.

Spustiť to s balónom a 500 g + je úplný nezmysel, vyhľadajte si "Parr shaker" a pozrite si nastavenie. Ako medzisklad vodíka použijete niečo ako propánovú fľašu, dá sa vypočítať tlak, aby to malo eaktívne potrebné množstvo vodíka, a potom sa táto nádoba nabije a napája reakčnú nádobu na redukciu tlaku s povedzme 1,5 až 3 barmi neustále. Keď sa tlak v celom systéme vyrovná na známe číslo, je hotovo. Tento výpočet bol vtedy najťažší, keď som to robil. Inak Pd/C môže redukovať oveľa viac ako len to, čo chcete, aby redukoval, a mať ho zastavený v správnom bode bez presného výpočtu je hazard.
CTH s nejakým mravčanom ako donorom vodíka je tu oveľa menej náročný a aj výpočty sú oveľa jednoduchšie.

Jedna poznámka, než na ňu zabudnem: Reakciu chcete pretrepávať, nie miešať. Dôvod je jednoduchý: Miešanie rozprašuje Pd/C na ultrajemné prakticky nefiltrovateľné častice, pretrepávanie udržuje viac-menej pôvodné častice neporušené, sú dosť drobné na to, aby boli osinou v zadku, vždy potrebujete Celit ako filtračnú pomôcku, aby ste mali šancu.

Nie je potrebné takmer žiadne špeciálne laboratórne vybavenie, ale mali by byť k dispozícii určité dielenské zručnosti a vybavenie. Veľa sa dá urobiť prekvapivo jednoducho, napríklad ja som mal reakčnú nádobu na skateboarde, ktorý sa pohyboval sem a tam pomocou motora stierača z auta a niekoľkých pružín na druhej strane. Nádoba sa tak trieštila sem a tam, čím sa dosiahol presne ten druh chvenia, ktorý je pre tento druh reakcie ideálny. Fungovalo to naozaj dobre, ak to budem ešte niekedy robiť, urobím to takto.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,308
Solutions
4
Reaction score
881
Points
113
Nemá šancu ani na snehovú guľu.
Oxizolidinóny sú antibiotiká. Tu je dvojrozmerný model chemickej látky, ktorú ste pomenovali
A7cDLiRNO8

Môžete získať 5 g za 70 USD od Sigmy Aldridge, ale vydržte a možno vám budem môcť spustiť tento syntézu a povedať vám, čo vlastne dostanete
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,308
Solutions
4
Reaction score
881
Points
113
63% šanca na jeden z týchto
SVX0hWjmvD
 
Top