Úvod
Hydrogenácia je chemický proces, ktorý zahŕňa zavedenie elementárneho plynného vodíka (H2) do kvapalného roztoku obsahujúceho katalyzátor. Katalyzátor sa prichytí na atómy H a potom ich odovzdá, aby sa spojil s molekulami v roztoku. Zhodou okolností sa tento proces môže využiť pri výrobe drog, ako je amfetamín, metamfetamín a iné látky, ktoré sa vyrábajú z nitrozlúčenín redukciou.
Katalyzátor
Katalyzátor pozostáva z kovu vo forme prášku, ktorý bol preosiaty do pufra ako uhlík, je to všetko veľmi jemný prášok, čierny a nepríjemný, nemal by sa vdychovať a ak si nedáte pozor, dostane sa všade a zanechá odtlačky prstov, aby ho všetci videli. Katalyzátory sa dodávajú v rôznych koncentráciách. Napríklad: 10 % paládia na uhlíku by bolo 90 % uhlíka a 10 % paládia podľa hmotnosti a vyjadruje sa: <10 % Pd/C>. Tento postup opisuje použitie Pd/C ako katalyzátora. Pri hydrogenácii sa používajú aj iné katalyzátory, napríklad PtO2. Katalyzátor sa po procese vždy usadí a odfiltruje, potom sa premyje destilovanou vodou, vysuší a je opakovane použiteľný až približne 20-krát. Vzhľadom na to nie je príliš drahý.
PtO2 a Pd/C
Plynný vodík
Vodík sa dodáva z tlakovej nádrže. Čerstvá vodíková nádrž obsahuje extrémny tlak. Z tohto dôvodu je potrebný regulátor tlaku, montáž jednoduchého ventilu na nádrž je potenciálne katastrofická. Dokonca aj natlakovanie Parrovej trepačky si vyžaduje regulované alebo nízkotlakové napájanie.
Regulátor pre rezací horák je zrejmou a najlepšou voľbou. Musíte použiť regulátor a sadu manometrov zo strany kyslíkovej zostavy horáka, pretože je určená na vysoké tlaky. Ak ste raz použili regulátor a hadice na vodík, NIKDY ich nepoužívajte na nič iné, vodík sa absorbuje do materiálov a to obmedzuje ich bezpečné použitie s inými plynmi. Menšie nádoby na plyn možno získať vo vedeckých zásobárňach, označujú sa ako "tie malé nádrže" alebo "watchamacallits" a môžu si vyžadovať rôzne prípojky. Nie som s nimi oboznámený, ale som si istý, že je to všetko vyriešené.
Hádam každý vie, že Hindenburg je uhoľnatený, alebo aspoň pozná obaly albumov ledZeppellin... Vodík je veľmi horľavý, dokonca psy výbušný.
Vodíkové potrubia majú konfigurácie dvoch typov: pevná hadica alebo odpojiteľná hadica.
Regulátor pre rezací horák je zrejmou a najlepšou voľbou. Musíte použiť regulátor a sadu manometrov zo strany kyslíkovej zostavy horáka, pretože je určená na vysoké tlaky. Ak ste raz použili regulátor a hadice na vodík, NIKDY ich nepoužívajte na nič iné, vodík sa absorbuje do materiálov a to obmedzuje ich bezpečné použitie s inými plynmi. Menšie nádoby na plyn možno získať vo vedeckých zásobárňach, označujú sa ako "tie malé nádrže" alebo "watchamacallits" a môžu si vyžadovať rôzne prípojky. Nie som s nimi oboznámený, ale som si istý, že je to všetko vyriešené.
Hádam každý vie, že Hindenburg je uhoľnatený, alebo aspoň pozná obaly albumov ledZeppellin... Vodík je veľmi horľavý, dokonca psy výbušný.
Vodíkové potrubia majú konfigurácie dvoch typov: pevná hadica alebo odpojiteľná hadica.
Konfigurácia s pevnou hadicou.
Konfigurácia odpojiteľnej hadice.
Dôležité: okrem regulátora tu nie sú povolené žiadne mosadzné armatúry. Zabraňuje sa tým produkcii podivných toxínov meďnatých látok. Musí sa používať nerez alebo špecializovaný plast, teflón atď. Hadica musí byť dimenzovaná na psi a najlepšia je neoprénová.
Tlaková reakčná nádoba
Miesto, kde sa plyn a kvapalina spájajú s katalyzátorom. Musí byť schopná pojať (pre naše účely) 60 psi (4,14 barr), musí byť schopná pripojenia hadice na prívod plynu a prístupového otvoru aspoň veľkosti štvrťdolára; strieborný dolár alebo väčší je lepší, akýkoľvek otvor väčší ako 4" a pred použitím by som urobil veľa tlakových skúšok na sucho, aby som sa uistil, že vydrží.
Nerezová oceľ je jediná vec, ktorú by som použil. Príklady nádob z SS, ktoré sa dajú ľahko upraviť: Zariadenia na naparovanie mlieka na sporáku, aké sa používajú doma. Syntéza na cappuccino, ako aj niektoré typy sporákových kávovarov. Majú už nakonfigurované malé chladné SS ventily. Zariadenia na výrobu sódovej vody. Na väčšie dávky alebo povinné množstvá životnej vety sú vynikajúce plniteľné nádoby, v ktorých sa dodáva sirup zo sódovej fontány (majú asi 6 galónov/22 l), tiež nádrž na výrobník CO2. Tieto systémy sa práve teraz komerčne vyraďujú a komponenty sú všade prebytočné. Musíte vedieť zapojiť alebo zovrieť zátku a navrhnúť hadicový bodec, ktorý nevyskočí, a odhadnúť kapacitu v psi. Existuje na to špecifikované sklo Sci-glass.
Nerezová oceľ je jediná vec, ktorú by som použil. Príklady nádob z SS, ktoré sa dajú ľahko upraviť: Zariadenia na naparovanie mlieka na sporáku, aké sa používajú doma. Syntéza na cappuccino, ako aj niektoré typy sporákových kávovarov. Majú už nakonfigurované malé chladné SS ventily. Zariadenia na výrobu sódovej vody. Na väčšie dávky alebo povinné množstvá životnej vety sú vynikajúce plniteľné nádoby, v ktorých sa dodáva sirup zo sódovej fontány (majú asi 6 galónov/22 l), tiež nádrž na výrobník CO2. Tieto systémy sa práve teraz komerčne vyraďujú a komponenty sú všade prebytočné. Musíte vedieť zapojiť alebo zovrieť zátku a navrhnúť hadicový bodec, ktorý nevyskočí, a odhadnúť kapacitu v psi. Existuje na to špecifikované sklo Sci-glass.
Chemicky odolné polymérové konštruované záhradné postrekovače s čerpadlom nie sú zlé a takmer pripravené na použitie, ako sú. Prichádzajú vo všetkých veľkostiach, dimenzované na psi.
Veľmi úsporné, vždy sa obávam polymérov v prítomnosti benzénu, dietyléteru atď. ale v skutočnosti som nemal žiadne zlé skúsenosti. Používajú sa aj polymérové nádoby na benzín, ale pripojenie hadice si vyžaduje istú prácu, nie je výhodné.
Veľmi úsporné, vždy sa obávam polymérov v prítomnosti benzénu, dietyléteru atď. ale v skutočnosti som nemal žiadne zlé skúsenosti. Používajú sa aj polymérové nádoby na benzín, ale pripojenie hadice si vyžaduje istú prácu, nie je výhodné.
Shaker
Tlaková reakčná nádoba je pripevnená k tomuto mechanickému zariadeniu. Predstavte si trepačku na farby. Plechovka s farbou je vaša tlaková reakčná nádoba. To je všetko. Existuje toľko konštrukcií domácich hydrogenátorov, koľko je ambicióznych speedfreakov. Pri rozhodovaní alebo vylepšovaní vlastného zariadenia na šejkr by ste mali vedieť niekoľko vecí.Ako už bolo spomenuté, obsahom vašej reakčnej nádoby je kvapalný roztok, ktorý je horľavý, a pevný katalyzátor vo forme prášku. Katalyzátor je potenciálne VÝBUŠNÝ. Do tohto sa chystáte napumpovať vodík a pretrepať ho?! Je potrebné správne pochopiť zaobchádzanie s katalyzátorom. Katalyzátor je nebezpečný, keď je suchý a vznáša sa vo vzduchu ako prach, najmä v okolí kyslíka. Udržiavanie katalyzátora vo vlhkom stave počas celého postupu je kľúčom k prežitiu. Aj preto sa tlaková reakcia Martini "pretrepáva, nemieša". Tí z vás, ktorí používali mechanické alebo magnetické miešadlá, vedia, že kvapalina sa občas vyleje dosť vysoko na vnútornú stranu nádoby, katalyzátor by sa tam mohol ľahko vyležať, vyschnúť, potom sa zaprášiť... zvyšok poznáte. Pri účinnej trepačke sa celý vnútrajšok nádoby neustále premýva roztokom, takže sa to nemôže stať. Preto je to minimálna úroveň činnosti potrebná na zabránenie nehode. Trepačky tiež vytvárajú najžiadanejšiu expozíciu povrchu katalyzátora voči plynu, čím sa zvyšuje účinnosť a rovnomernosť reakcie.
Tu sú uvedené niektoré prístupy k trepačkám.
Priamy prístup - Choďte a kúpte si trepačku farby, potom navrhnite reakčnú nádobu, ktorá sa do nej zmestí. (pevná alebo odpojiteľná konfigurácia hadice).Bizarný prístup - skateboard Milwaukee-> Budete potrebovať: SAWZALL s premenlivou rýchlosťou, skateboard, C-svorku, štyri 1x4 dlhé 12", pracovný stôl so stabilným zverákom, elektrinu. Umiestnite telo píly Sawzall do zveráka tak, aby bolo rovnobežné so stolom a otočené nabok, vložte do píly Sawzall dva kotúče tak, že ich naskladáte na seba (krátke kotúče). Hroty kotúčov pripevnite pomocou svoriek typu C k zadnej časti skateboardu, ktorý jazdí po doske stola. Pribite k sebe hranoly 1x4 tak, aby imitovali dve dĺžky uhlového železa, z ktorých každá má dĺžku jeden meter. Drevené uholníky položte na lavicu na ľavú a pravú stranu skateboardu a položte ich rovnobežne a nie tak tesne, aby sa zabránilo ich pohybu. Pripevnite ich k lavici. Teraz máte malý bobový tunel, v ktorom skateboard jazdí sem a tam. Pripevnite reakčnú nádobu (valec) k skateboardu tak, že ho položíte na bok a prilepíte lepiacou páskou. Nastavte rýchlosť píly a potom použite zámok spúšte. (Konfigurácia s odpojiteľnou hadicou.)
Aeróbny prístup - Pripevnite lano k tlakovej nádobe, zaveste ju zo stropu, rukou na hojdačke ňou potriasajte tam a späť... únavné, potrebujete partnera na prácu na zmeny, neodporúča sa. (Konfigurácia s pevnou alebo odpojiteľnou hadicou.)
Prístup za vysoké sumy - Kúpte si Parrov trepač. Za približne tri tisícky. Jeden taký som držal pre bývalého partnera/priateľa, ktorý odišiel do povinného dôchodku vo Folsume na 3 až 5 rokov... a mal som príležitosť ho vyskúšať. Sú nepriestrelné, precízne spracované, nadstavené. Sú určené na experimentovanie s minivýnosmi, nie na výrobu. Model, ktorý som poznal, mal skromný objem 1 l, a pritom vážil približne 200 libier (90 kg) a zaberal plochu 42 × 27". Upínanie fliaš sa nedalo upraviť na väčšiu kapacitu... motor NEbol bez iskier, sedlo výfukového ventilu bolo príliš malé a zakaždým sa upchalo katalyzátorom. Pred vrátením majiteľovi som musel sám vymeniť všetky skrutky z uhlíkových na nerezové po tom, čo ich zhrdzavelo minimálne pôsobenie kyselín. Úplne ma to nenadchlo. (Opravená konfigurácia hadíc.)
Aeróbny prístup - Pripevnite lano k tlakovej nádobe, zaveste ju zo stropu, rukou na hojdačke ňou potriasajte tam a späť... únavné, potrebujete partnera na prácu na zmeny, neodporúča sa. (Konfigurácia s pevnou alebo odpojiteľnou hadicou.)
Prístup za vysoké sumy - Kúpte si Parrov trepač. Za približne tri tisícky. Jeden taký som držal pre bývalého partnera/priateľa, ktorý odišiel do povinného dôchodku vo Folsume na 3 až 5 rokov... a mal som príležitosť ho vyskúšať. Sú nepriestrelné, precízne spracované, nadstavené. Sú určené na experimentovanie s minivýnosmi, nie na výrobu. Model, ktorý som poznal, mal skromný objem 1 l, a pritom vážil približne 200 libier (90 kg) a zaberal plochu 42 × 27". Upínanie fliaš sa nedalo upraviť na väčšiu kapacitu... motor NEbol bez iskier, sedlo výfukového ventilu bolo príliš malé a zakaždým sa upchalo katalyzátorom. Pred vrátením majiteľovi som musel sám vymeniť všetky skrutky z uhlíkových na nerezové po tom, čo ich zhrdzavelo minimálne pôsobenie kyselín. Úplne ma to nenadchlo. (Opravená konfigurácia hadíc.)
Prístup vanového námorníka - toto som si vymyslel sám, je to pomerne intuitívne, takže určite aj ostatní. Kúpte si hromadu tých gumových podložiek s prísavkami a nalepte ich na boky a dno vane. Naplňte vaňu. Po natlakovaní reakčnej nádoby odpojte hadicu, orientujte valcovú nádobu vodorovne, nadnášajte ju a potom ju roztočte, pričom ju mierne rozkývate od konca ku koncu (konfigurácia s odpojiteľnou hadicou).
Štandardná metodika hydrogenácie
1. Odpojte hadicu od hadice, ktorá je súčasťou reakčnej nádoby. Najprv v bezpečnej nádobe spojte zložky reakčnej zmesi.
2. Do samostatnej kadičky opatrne pridajte suchý katalyzátor, potom ho navlhčite nereaktívnym rozpúšťadlom, bežne sa používa hexán.
3. Do "pasty" katalyzátora pridajte 1/3 reakčnej zmesi, prudko premiešajte a rýchlo prelejte do tlakovej nádoby. Opakujte. Opakujte. Tlaková nádoba
by nikdy nemala byť plná viac ako z 2/3, aby sa umožnilo rozptýlenie.
4. Uzavrite tlakovú nádobu, upevnite prívodné potrubie vodíka a nádobu natlakujte na 40 psi (2,76 bar). Teraz opätovne nastavte ventily a uvoľnite tlak do bezpečného výfuku
. Tento postup sa nazýva "preplachovanie" a vykonáva sa trikrát.
5. Teraz stlačte tlak na 60 psi (4,14 bar), prerušte prívod H a potom pretrepte (alebo roztočte)
6. Priebežne sledujte manometer a keď tlak v nádobe klesne pod 20 psi (1,38 bar), znovu natlakujte na 60 psi (4,14 bar). Keď sa zastaví absorpcia vodíka (po dosiahnutí priemeru 3x), reakcia je ukončená.
7. Odstráňte tlakovú nádobu z trepačky a orientujte ju vo vertikálnej polohe, nechajte ju odpočívať asi 15 minút, potom pomaly uvoľnite tlak do bezpečného výfuku... nie je neobvyklé, že obsah nádoby vyletí spolu s plynom, čo má za následok stratu produktu a temperácie, z tohto dôvodu vám odporúčam navrhnúť jednoduchý zachytávač kvapaliny (aspirátor), ktorý je v tomto bode pevný pozdĺž výfukového potrubia.
Štandardná metodika hydrogenácie
1. Odpojte hadicu od hadice, ktorá je súčasťou reakčnej nádoby. Najprv v bezpečnej nádobe spojte zložky reakčnej zmesi.
2. Do samostatnej kadičky opatrne pridajte suchý katalyzátor, potom ho navlhčite nereaktívnym rozpúšťadlom, bežne sa používa hexán.
3. Do "pasty" katalyzátora pridajte 1/3 reakčnej zmesi, prudko premiešajte a rýchlo prelejte do tlakovej nádoby. Opakujte. Opakujte. Tlaková nádoba
by nikdy nemala byť plná viac ako z 2/3, aby sa umožnilo rozptýlenie.
4. Uzavrite tlakovú nádobu, upevnite prívodné potrubie vodíka a nádobu natlakujte na 40 psi (2,76 bar). Teraz opätovne nastavte ventily a uvoľnite tlak do bezpečného výfuku
. Tento postup sa nazýva "preplachovanie" a vykonáva sa trikrát.
5. Teraz stlačte tlak na 60 psi (4,14 bar), prerušte prívod H a potom pretrepte (alebo roztočte)
6. Priebežne sledujte manometer a keď tlak v nádobe klesne pod 20 psi (1,38 bar), znovu natlakujte na 60 psi (4,14 bar). Keď sa zastaví absorpcia vodíka (po dosiahnutí priemeru 3x), reakcia je ukončená.
7. Odstráňte tlakovú nádobu z trepačky a orientujte ju vo vertikálnej polohe, nechajte ju odpočívať asi 15 minút, potom pomaly uvoľnite tlak do bezpečného výfuku... nie je neobvyklé, že obsah nádoby vyletí spolu s plynom, čo má za následok stratu produktu a temperácie, z tohto dôvodu vám odporúčam navrhnúť jednoduchý zachytávač kvapaliny (aspirátor), ktorý je v tomto bode pevný pozdĺž výfukového potrubia.
Riešenie problémov
Vodík sa neodoberá.
- Nepoužívate dostatočné množstvo katalyzátora, skontrolujte receptúru.
- Katalyzátor je starý alebo nie je dobrý.
- Váš recept nie je dobrý alebo ste pokazili chémiu.
- Odpojili ste prívod vodíka b-4 trasením, ako je uvedené v kroku 5?
- Váš merací prístroj na meranie psi je nefunkčný alebo je znečistený katalyzátorom.
- Vedenie alebo ventil je znečistený katalyzátorom.
Vodík sa donekonečna odoberá.
- Máte únik!
Filtrovanie katalyzátora z reakčnej zmesi
Metanol sa v tomto opise používa ako rozpúšťadlo/nosič, v prípade potreby je vhodná náhrada. Spojte obsah odsávačky a tlakovej nádoby do sklenenej nádoby, ktorú možno uzavrieť zátkou. Nádoby vypláchnite metanolom a pridajte. Nádoba by sa potom mala naplniť metanolom až po vrch, aby sa prečistil vzduch a zabránilo sa akýmkoľvek podivným oxidačným katastrofám, a potom sa zazátkuje.
Nechajte stáť pol dňa, kým sa Pd/C neusadí. Reakčnú zmes opatrne odsajte bez toho, aby ste narušili usadzovanie Pd/C. Ak chcete zvýšiť výťažok, doplňte nádobu metanolom a zopakujte posledný krok. Teraz roztok filtrujte, kým sa v ňom nenachádza katalyzátor, a podľa potreby pridajte viac metanolu, aby roztok prešiel cez filtračný koláč. Vákuovo alebo destiláciou odstráňte metanol a nechajte produkt. Katalyzátor premyte destilovanou H2O a vysušte na vzduchu na opätovné použitie.
Nechajte stáť pol dňa, kým sa Pd/C neusadí. Reakčnú zmes opatrne odsajte bez toho, aby ste narušili usadzovanie Pd/C. Ak chcete zvýšiť výťažok, doplňte nádobu metanolom a zopakujte posledný krok. Teraz roztok filtrujte, kým sa v ňom nenachádza katalyzátor, a podľa potreby pridajte viac metanolu, aby roztok prešiel cez filtračný koláč. Vákuovo alebo destiláciou odstráňte metanol a nechajte produkt. Katalyzátor premyte destilovanou H2O a vysušte na vzduchu na opätovné použitie.
Katalytická hydrogenácia MDP2P na MDMA
Ak by tajný chemik vyrábal MDMA, použil by nízkotlakový autokláv z nehrdzavejúcej ocele s 1/3 - 1/4 priestoru pre plynný vodík, miešací motor na vrchu a hriadeľ zabezpečený proti úniku mechanickým tesnením, aby vydržal tlak 5,0 bar a približne 0,5 bar vákua. Vo veľkej mrazničke by mal ochladiť veľký oceľový valec s metylamínovým plynom, keď skondenzuje na kvapalinu (b.p. -6 °C), a valec by mal zdvihnúť pomocou (takel zoals gebruikt in garages) v takmer vodorovnej polohe tesne nad chladničku. Pomocou pružnej hadice z nehrdzavejúcej ocele je fľaša pripojená k autoklávu, medzi tesnením a zdvihákom by mal urobiť váhu, aby mohol odvážiť množstvo plynu, ktoré by mal použiť.
Hodnotenie obtiažnosti: 7/10
Hodnotenie obtiažnosti: 7/10
Vybavenie a sklo.
- Zdroj vákua;
- Vákuové a tlakové manometre;
- Prístroj na výrobu plynu HCl;
- 5 l reakčný autokláv;
- Whatman č. 401 filtračný papier;
- laboratórny teplomer (10 °C až 200 °C);
- Destilačný prístroj s vákuom;
- Buchnerova banka a lievik [pri malých množstvách sa môže použiť Schottov filter].
Reagencie.
- 1500 ml MDP2P;
- 1000 ml metanolu;
- 1100 ml (990 g) bezvodého kvapalného MeNH2 (b.p. -6 °C);
- 10 g oxidu platiny(IV) (Adamov katalyzátor);
- plynná HCl;
- 7-8 ldietyléteru.
Keď sú tieto chemikálie v autokláve, evakuuje autokláv do vákua približne 0,5 baru, aby sa zbavil kyslíka. Potom by mal na krátku chvíľu otvoriť fľašu s vodíkom na približne 1,0 bar a potom evakuovať druhýkrát, aby si bol úplne istý, že všetok kyslík je vonku.
Potom by mal spustiť motor miešačky (bezkefkový typ v prípade úniku vodíka) a potom by mal natlakovať vodík na približne 3,5 baru. Nastavením tlaku v rozmedzí 2,5 - 4,0 bar by mohol udržiavať teplotu okolo 50 °C a nikdy nie vyššiu ako 60 °C. Po 2 hodinách teplota prípadne klesne, aby kontroloval absorpciu plynného vodíka, mal by fľašu uzavrieť a po dobu 10 minút sledovať, či sa tlak v autokláve zníži. V takom prípade otvorí fľašu s vodíkom ešte na niekoľko minút a inak sa reakcia zastaví a po niekoľkých hodinách by mohol autokláv vyprázdniť. Mal by použiť Buchnerov filter na vákuovej fľaši s filtračným papierom Whatman č. 401, očakáva, že iný typ filtrov robí z tohto filtrovania platinového prášku nekonečnú prácu. Potom by mal vydestilovať MeOH, MeNH2 a vodu pri atmosférickom tlaku. Potom vymení prijímaciu banku a pri teplote približne 150 - 160 °C pri vákuu 20 mm Hg príde voľný olej MDMA s približne 90 % výťažkom (závisí od čistoty MDP2P).
Na výrobu kryštálov MDMA hydrochloridu prebubláva suchý plyn HCl cez roztok 1000 ml freebázy v 7 - 8 l vychladeného (4 °C) dietyléteru a vyzrážané kryštály filtruje, aby po vysušení získal 1100 g MDMA hydrochloridu.
Všimnite si, že túto reakciu nie je možné vykonať so 40 % vodným metylamínom.
Last edited:
