Skontrolujte, či je správny - len pre profesionálnych chemikov

[mikegoodman]

Receptúra krok za krokom

Počiatočné nastavenie

1. Pripravte zmes rozpúšťadiel:
   • Odmerajte 25 ml izopropylalkoholu (IPA) (5-násobok hmotnosti P2NP).
   • Pridajte 5 ml destilovanej vody (20 % celkového objemu IPA).
2. Označte hladinu kvapaliny:
   • Hladinu kvapaliny vyznačte na boku reakčnej nádoby pre budúcu potrebu.
3. Začnite miešať:
   • Zapnite miešací prístroj na strednú rýchlosť.

Redukčná reakcia

1. Pridajte borohydrid sodný:
   • Odvážte 6,87 g granulovaného borohydridu sodného (6 molárnych ekvivalentov na základe 5 g P2NP).
2. Pridajte P2NP:
   • Postupne pridávajte 5 g P2NP v malých dávkach, aby ste kontrolovali penenie a teplotu.
3. Monitorujte reakciu:
   • Pokračujte v miešaní, kým sa žltý roztok nezačne odfarbovať, čo znamená, že redukcia prebieha.
4. Doplňte IPA:
   • V prípade potreby pridajte ďalší IPA, aby ste udržali pôvodnú hladinu kvapaliny.
5. Pridajte viac borohydridu sodného:
   • Pridajte ďalších 2,29 g borohydridu sodného (2 molárne ekvivalenty).

Pridanie dihydrátu chloridu meďnatého

1. Pripravte roztok chloridu meďnatého:
   • Rozpustite 0,93 g CuCl2-2H2O (18 % molárny ekvivalent) v malom množstve destilovanej vody.
2. Pridajte roztok chloridu meďnatého:
   • Roztok pridajte naraz za intenzívneho miešania nad hlavou.
3. Nechajte reakciu dokončiť:
   • Pokračujte v miešaní 40 minút, aby sa umožnila tvorba katalyzátora z nanočastíc medi a redukcia nitroskupiny na aminoskupinu.

Chladenie a destilácia

1. Uhasenie reakcie:
   • Pomaly pridávajte zriedený roztok kyseliny octovej, kým pH nedosiahne hodnotu 3.
2. Destilačné zariadenie:
   • Nastavte destilačný prístroj s krátkou dráhou a oddestilujte všetko do 96 °C, aby ste odstránili IPA.

Extrakcia amínu

1. Upravte pH pomocou NaOH:
   • Pridajte 25 % roztok NaOH, kým pH nedosiahne hodnotu 12.
2. Destilácia parou:
   • Nastavte parnú destiláciu pomocou vertikálnej parnej hlavy pripojenej k tapetovému parnému prístroju naplnenému deionizovanou vodou.
   • Destilujte priamo do 2 l oddeľovacieho lievika pripojeného ku kondenzátoru.
   • Ak sa lievik naplní na viac ako 75 %, vypustite trochu vody.
3. Zbierajte amín:
   • Zbierajte číry amínový olej, ktorý pláva na hladine vody.

Solenie a sušenie

1. Odsoľte vodnú vrstvu:
   • Vráťte vodu do oddeľovacieho lievika a pridajte dostatočné množstvo NaCl na jej nasýtenie (približne 350 g/l).
   • Dobre pretrepte a nechajte niekoľko hodín usadiť.
   • Opäť oddeľte vodnú a organickú vrstvu.
2. Spojte organické extrakty:
   • Spojte organické amínové extrakty a sušte nad molekulovými sitami (3A) 6 hodín.
3. Prefiltrujte:
   • Odfiltrujte molekulové sitá, aby ste získali vysušený amínový olej.

Konečná reakcia na vytvorenie amfetamín sulfátu

1. Pripravte zmes amínu a IPA:
   • Zmiešajte amínový olej s rovnakým objemom suchého IPA.
2. Vypočítajte a pridajte kyselinu sírovú:
   • Vypočítajte potrebné množstvo H2SO4 na základe výťažku (napr. 0,06 mólu H2SO4, čo sa rovná 5,88 g).
   • Kyselinu sírovú zrieďte v dvojnásobnom objeme suchého IPA a po kvapkách pridávajte do zmesi amínu a IPA až do pH 7.
3. Kryštalizácia:
   • Vzniknutý amfetamín sulfát prefiltrujte pomocou Buchnerovho lievika a vákua.
   • Otestujte pH filtrátu a v prípade potreby ho upravte pridaním ďalšieho množstva kyseliny po kvapkách až do pH 7.
4. Konečná filtrácia:
   • Kryštálovú suspenziu nechajte cez noc v chladničke a potom opäť prefiltrujte na Buchnerovom lieviku.
5. Produkt vysušte:
   • Nechajte amfetamín sulfát úplne vyschnúť, čím získate bielu amorfnú pevnú látku.

 

[HerrHaber]

Plánoval to niekto, kto sa metódu naučil naozaj dobre, ale má len málo praktických skúseností, pretože pre 5g p2np je s tým spojených príliš veľa pozornosti a zbytočných postupov. V tomto rozsahu je oveľa jednoduchšie redukovať hliníkovým amalgámom a výrobok je oveľa cennejší. Skrátka, je to dobre naplánované, ale viem, že týmto zdĺhavým čistením veľa stratíte, takže to nie je optimalizované pre mierku. Molekulové sitá môžu byť užitočné v iných kontextoch, ale tu je vaším priateľom bezvodý MgSO4 alebo Na2SO4, len nie CaCl2 pre túto konkrétnu syntézu. Odporúčajú sa skôr sitá 4A, ale na rozdiel od MgSO4 sú príliš drahé. Tento prípravný postup je skôr použiteľný od 50 g p2np, aby mal väčší zmysel.