Syntéza kokaínu
- Thread starter theone
- Start date
Prečo ste sa rozhodli pre syntézu? Je oveľa jednoduchšie kúpiť výrobok pripravený v prírodných podmienkach (z listov).
Toto som našiel pred časom. Je to syntéza kokaínu pomocou tropinónu, ktorý je podľa mňa komerčne dostupný.
Skopíroval som a vložil.
================================================================= Tento súbor je súčasťou snímky Hyperreal Drug Archives z roku 1999. Tento snímok je umiestnený na serveri Erowid a po októbri 1999 sa nebude aktualizovať. Informácie v týchto súboroch môžu byť zastarané. Viac aktuálnych informácií nájdete v sekcii Erowid's Psychoactive Vaults. ================================================================= From: [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups: alt.drugs Subject: Dátum: 18. apr 1994 18:30:40 -0600 Message-ID: <[email protected]> Enjoy! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Syntéza kokaínu Scanned From _Recreational Drugs: Hoci je táto droga kategorizovaná ako lokálne anestetikum, rozhodol som sa ju zaradiť medzi halucinogény kvôli psychotomimetickým účinkom, ktoré vyvoláva. Kokaín nie je fenyletil- amín, ale vyvoláva vzrušenie centrálneho nervového systému alebo stimulačné účinky, ktoré sa veľmi podobajú účinkom amfetamínov, najmä metylendioxyamfetamínov. Je to spôsobené tým, že kokaín inhibuje spätné vychytávanie noradrenalínu uvoľneného z adrenergných nervových zakončení, čo vedie k zvýšenej adrenergnej stimulácii noradrenalínových receptorov. Zvýšený pocit pohody a intenzívny, ale krátkodobý euforický stav vyvolaný kokaínom si vyžaduje časté podávanie. Kokaín nepreniká neporušenou kožou, ale ľahko sa vstrebáva zo slizníc, čo vytvára potrebu šnupať ho. To vysvetľuje vredy nosovej priehradky po dlhodobom šnupaní kokaínu. Základný vzorec kokaínu sa začína kúpou alebo výrobou tropinónu, premenou tropinónu na 2-karbometoxytropinón (známy aj ako metyl-tropán-3-ón-2-karboxylát), jeho redukciou na ekgonín a jeho zmenou na kokaín. Znie to jednoducho? Naozaj to nie je veľmi jednoduché, ale s Reaganovou novou protidrogovou politikou, ktorá potláča všetko pašovanie drog na hraniciach, môže byť tento syntetický kokaín zdrojom budúcnosti. Túto syntézu sa určite oplatí vykonať pri vysokých cenách, ktoré kokaín v súčasnosti dosahuje. Ako zvyčajne, začnem prekurzormi a medziproduktmi, ktoré vedú k produktu. Sukcindialdehyd. Aj ten sa dá kúpiť. 23,2 g prášku sukcinaldoximu v 410 ml 1 N kyseliny sírovej a za miešania pri 0Ą pridávajte po kvapkách roztok 27,6 g dusitanu sodného v 250 ml vody počas 3 hodín. Po pridaní miešajte a nechajte zmes stuhnúť na izbovú teplotu asi 2 hodiny, pričom dbajte na to, aby do reakcie nevnikol vonkajší vzduch. Primiešajte 5 g uhličitanu Ba a prefiltrujte. Filtrát extrahujte éterom a vysušte, odparte vo vákuu, aby ste získali sukcindialdehyd. Tento postup bol prevzatý z JOC, 22, 1390 (1957). Na výrobu sukcinaldoxímu pozri JOC, 21, 644 (1956). Úplná syntéza sukcindialdehydu. JACS, 68, 1608 (1946). V 2-litrovej trojhrdlej banke vybavenej miešadlom, spätným chladičom a adičným lievikom sa zmieša 1 liter etanolu, 67 g čerstvo vydestilovaného pyrolu a 141 g hydroxylamínhydrochloridu. Zahrieva sa na reflux, kým sa nerozpustí, a pridáva sa 106 g bezvodého uhličitanu sodného v malých dávkach tak rýchlo, ako to reakcia umožňuje. Refluxujte 24 hodín a zmes prefiltrujte. Odparte filtrát do sucha vo vákuu. Zvyšok odoberte v minimálnom množstve vriacej vody, odfarbite uhlíkom, prefiltrujte a nechajte rekryštalizovať v chladničke. Filtrujte, aby ste získali produkt, a koncentrujte, aby ste získali ďalšie plodiny. Výťažok sukcinaldoxímu v prášku je niečo vyše 40 g, mp je 171 - 172 Ą. 5,8 g uvedeného prášku sa vloží do kadičky s objemom 250 ml a pridá sa 54 ml 10 % kyseliny sírovej. Ochladí sa na 0Ą a po malých dávkach sa pridá 7 g dusitanu sodného (ak sa dusitan pridá príliš rýchlo, vzniknú výpary oxidu dusičitého). Po úplnom rozpustení dioxímu nechajte roztok zohriať na 20Ą a šumenie dokončiť. Neutralizujte žltý roztok na lakmusovú farbu pridaním malých dávok uhličitanu bárnatého. Zrážajúci sa síran bárnatý odfiltrujte. Filtrát je 90 % čistý sukcindialdehyd a pri reakcii na vytvorenie tropinónu sa ďalej nečistí. Tento postup vykonajte ešte trikrát, aby ste získali správne množstvo pre ďalší krok, alebo vynásobte uvedené množstvá štyrmi a postupujte podľa vyššie uvedeného postupu. Vezmite celkové množstvo sukcinaldehydu (získané zo 4 vyššie uvedených syntéz spolu) a bez ďalšej úpravy alebo čistenia (lepšie by to malo byť 15,5 g sukcinaldehydu) vložte do Erlenmeyerovej banky s objemom 4 - 5 litrov. Pridajte 21,6 g metylamínhydrochloridu, 46,7 g kyseliny acetonedikarbónovej a toľko vody, aby celkový objem bol 2 litre. Upravte pH na 8 - 10 pomalým pridávaním nasýteného roztoku fosforečnanu disodného. Kondenzát tejto reakcie (nechajte odstáť asi 6 dní) sa extrahuje éterom, éterický roztok sa vysuší nad síranom sodným a vydestiluje, produkt vznikajúci pri 113Ą pri tlaku 25 mm sa zozbiera. Po ochladení vykryštalizuje 14 g tropinónu v čistom stave. Tropinón sa dá získať aj oxidáciou tropínu dichrómanom draselným, ale pre túto operáciu som nenašiel špecifické údaje. 2-karbometoxytropinón. Zmes 1,35 g metoxidu sodného (ide o sodík v minimálnom množstve metanolu), 3,5 g tropinónu, 4 ml dimetylkarbonátu a 10 ml toluénu sa refluxuje 30 min. Coo] na 0Ą a pridá sa 15 ml vody, ktorá obsahuje 2,5 g chloridu amónneho. Roztok sa po pretrepaní extrahuje štyrmi 50 ml dávkami chloroformu, vysuší sa, chloroform sa odparí vo vákuu. Olejový zvyšok rozpustite v 100 ml éteru, dvakrát premyte zmesou 6 ml nasýteného uhličitanu draselného a troch ml 3 N KOH. Vysušte a odparte vo vákuu, aby ste získali nezreagovaný tropinón. Odoberte olej vo vodnom roztoku chloridu amónneho a extrahujte chloroformom, vysušte a odparte vo vákuu, aby ste získali olej. Olej sa rozpustí v horúcom acetóne, ochladí sa a sklenenou tyčinkou sa poškriabe vnútro banky, aby sa vyzrážal 2- karbometoxytropinón. Rekryštalizujte 16 g tohto produktu v 30 ml horúceho metylacetátu a pridajte 4 ml studenej vody a 4 ml acetónu. Dajte do mrazničky na 2 l/2 až 3 hodiny. Zrazeninu prefiltrujte a premyte studeným metylacetátom, aby ste získali čistý produkt. Metylekgonín. 0,4 mólu tropinónu sa suspenduje v 80 ml etanolu v Parrovej hydrogenačnej banke (alebo v niečom, čo znesie 100 psi a nezreaguje s reakciou, napríklad v nehrdzavejúcej oceli alebo skle). Pridá sa 10 g Raneyho niklu za dobrého miešania (miešania alebo pretrepávania) a následne 2 - 3 ml 20 % roztoku NaOH. Nádoba sa uzavrie, zavedie sa 50 psi vodíkovej atmosféry (po prepláchnutí nádoby vodíkom) a zahreje sa na 40 - 50 Ą. Potom, čo sa vodík už nebude vstrebávať (manometer sa po poklese na najnižší bod udrží stabilný), vypustite tlak a nikel odfiltrujte, fľašu vypláchnite chloroformom a tento výplach použite na opláchnutie niklu ešte na filtračnom papieri. Filtrát po ochladení na 10 Ą upravte na zásaditý pomocou KOH. Extrahujte chloroformom nasucho a odparte chloroform vo vákuu, aby ste získali olej. Zmiešajte olej a prípadnú zrazeninu s rovnakým objemom suchého éteru a prefiltrujte. K filtrátu pridajte viac suchého éteru, kým sa nevytvorí ďalšia zrazenina, prefiltrujte a pridajte k zvyšku zrazeniny. Rekryštalizujte z izopropanolu, aby ste získali čistý metylekgonín. Test na aktivitu. Ak je aktívny, prejdite na krok pre kokaín. Ak nie je aktívny, postupujte takto. Miešajte s aktívnym uhlím 30 minút, prefiltrujte, odparte vo vákuu, rozpustite hnedú kvapalinu v metanole a neutralizujte 10 % kyselinou HCI v suchom éteri. Odparujte éter, kým nezmiznú dve vrstvy, a nechajte stáť 2 hodiny pri 0Ą, aby sa vyzrážal titulný produkt. Existuje mnoho spôsobov, ako redukovať 2-karbometoxytropinón na metylekgonín. Ja som sa rozhodol navrhnúť redukciu Raneyho niklom, pretože je lacná a nie taká podozrivá ako LAH a je oveľa jednoduchšia ako zinkové alebo sodíkové amalgámy. Kokaín. 4,15 g metylekgonínu a 5,7 g anhydridu benzoovej kyseliny v 150 ml suchého benzénu sa jemne refluxujú 4 hodiny, pričom sa dbá na opatrnosť proti H20 vo vzduchu (sušiaca trubica). Ochladí sa v ľadovom kúpeli, opatrne sa okyslí kyselinou chlorovodíkovou, vysuší a odparí vo vákuu, aby sa získal červený olej, ktorý sa spracuje s malou dávkou izopropánu na vyzrážanie kokaínu. Ako vidíte, je to dosť náročné. Z listov koky sa získava ekgonín, ktorý, ako vidíte, je len skok od kokaínu. Ak sa vám podarí získať egkonín, rozpustite z neho 8 l/2 g v 100 ml etanolu a cez tento roztok prechádzajte (bublajte) suchý plyn HC1 počas 30 min. Nechajte vychladnúť na izbovú teplotu a nechajte stáť ďalších 11/2 hodiny. Jemne refluxujte 30 min a odparte vo vákuu. Zvyškový olej bazifikujte NaOH a prefiltrujte, aby ste získali 8,4 g metyleskogonínu, ktorý sa premení na kokaín ako v predchádzajúcom kroku s kokaínom. Nižšie je uvedený o niečo jednoduchší spôsob výroby tropinónu všeobecnými metódami Willstattera, ktorý sa zaslúžil o prvú syntetickú výrobu kokaínu a niekoľkých ďalších alkaloidov. Po preskúmaní tejto metódy som zistil, že je v mnohých ohľadoch jednoduchšia ako vyššie uvedená metóda. Tropinón. 10 g pyrolidíndietyldiacetátu sa zahrieva s 10 g cyménu a 2 g práškového sodíka, pričom reakcia prebieha pri teplote približne 160Ą. Počas reakcie (ktorá sa dokončí asi za 10 min) by teplota nemala prekročiť 172 Ą. Výsledný reakčný produkt sa rozpustí vo vode, potom sa nasýti uhličitanom draselným a olej, ktorý sa oddelí, sa varí so zriedenou kyselinou sírovou. Vznikne 2,9 g pikrátu tropinónu, ktorý sa prefiltruje. Tu sú ďalšie dva vzorce, ktoré navrhol Willstatter a ktoré vyrábajú tropinón z tropínu. Všimnite si rozdiely vo výťažkoch. Tropinón. K roztoku 25 g tropínu rozpusteného v 10-násobku jeho hmotnosti v 20 % kyseline sírovej sa pridá 25 g 4 % roztoku manganistanu draselného v 2 alebo 3 g dávkach počas 45 min, pričom sa udržiava teplota 10-12Ą. Pridanie manganistanu spôsobí zahriatie (udržujte teplotu 10-12Ą) a vyzrážanie oxidu manganičitého. Reakčná zmes je kompletná za 1 hodinu. Pridá sa veľký prebytok NaOH a reakcia sa destiluje parou, kým sa nezíska I l destilátu. Tropinón sa izoluje ako dibenzalová zlúčenina zmiešaním destilátu so 40 g benzaldehydu v 500 cm3 alkoholu a 40 g 10 % roztoku hydroxidu sodného. Nechajte stáť niekoľko dní, aby ste získali dibenzaltropinón vo forme žltých ihličiek. Výťažok: 15,5 g, 28 %. Prekryštalizujte z etanolu na prečistenie. Tropinón. Roztok 12 g kyseliny chromovej v rovnakom množstve vody (12 g) a 60 g ľadovej kyseliny octovej sa pridáva po kvapkách za miešania počas 4 hodín k roztoku 25 g tropínu v 500 cm3 ľadovej kyseliny octovej, ktorý sa zohrial na 60 - 70 Ą a počas pridávania sa udržiava pri tejto teplote. Zmes sa krátko zahrieva na parnom kúpeli, kým nevymizne všetka kyselina chromová, ochladí sa a silne sa alkalizuje NaOH. Extrahujte šiestimi 500 cm3 porciami éteru a odparte éter vo vákuu, aby ste získali olej, ktorý ľahko kryštalizuje. Prečistite prevedením na pikrát alebo frakčnou destiláciou, pričom frakciu zbierajte pri 224-225Ą pri 714 mm vacuo. Tropinóny sa môžu použiť v uvedenom vzorci (alebo vo vzorci, ktorý ste našli inde) na premenu na kokaín. Nezabudnite rekryštalizovať 2-karbometoxytropinón pred konverziou na metylekgonín.
Skopíroval som a vložil.
================================================================= Tento súbor je súčasťou snímky Hyperreal Drug Archives z roku 1999. Tento snímok je umiestnený na serveri Erowid a po októbri 1999 sa nebude aktualizovať. Informácie v týchto súboroch môžu byť zastarané. Viac aktuálnych informácií nájdete v sekcii Erowid's Psychoactive Vaults. ================================================================= From: [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups: alt.drugs Subject: Dátum: 18. apr 1994 18:30:40 -0600 Message-ID: <[email protected]> Enjoy! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Syntéza kokaínu Scanned From _Recreational Drugs: Hoci je táto droga kategorizovaná ako lokálne anestetikum, rozhodol som sa ju zaradiť medzi halucinogény kvôli psychotomimetickým účinkom, ktoré vyvoláva. Kokaín nie je fenyletil- amín, ale vyvoláva vzrušenie centrálneho nervového systému alebo stimulačné účinky, ktoré sa veľmi podobajú účinkom amfetamínov, najmä metylendioxyamfetamínov. Je to spôsobené tým, že kokaín inhibuje spätné vychytávanie noradrenalínu uvoľneného z adrenergných nervových zakončení, čo vedie k zvýšenej adrenergnej stimulácii noradrenalínových receptorov. Zvýšený pocit pohody a intenzívny, ale krátkodobý euforický stav vyvolaný kokaínom si vyžaduje časté podávanie. Kokaín nepreniká neporušenou kožou, ale ľahko sa vstrebáva zo slizníc, čo vytvára potrebu šnupať ho. To vysvetľuje vredy nosovej priehradky po dlhodobom šnupaní kokaínu. Základný vzorec kokaínu sa začína kúpou alebo výrobou tropinónu, premenou tropinónu na 2-karbometoxytropinón (známy aj ako metyl-tropán-3-ón-2-karboxylát), jeho redukciou na ekgonín a jeho zmenou na kokaín. Znie to jednoducho? Naozaj to nie je veľmi jednoduché, ale s Reaganovou novou protidrogovou politikou, ktorá potláča všetko pašovanie drog na hraniciach, môže byť tento syntetický kokaín zdrojom budúcnosti. Túto syntézu sa určite oplatí vykonať pri vysokých cenách, ktoré kokaín v súčasnosti dosahuje. Ako zvyčajne, začnem prekurzormi a medziproduktmi, ktoré vedú k produktu. Sukcindialdehyd. Aj ten sa dá kúpiť. 23,2 g prášku sukcinaldoximu v 410 ml 1 N kyseliny sírovej a za miešania pri 0Ą pridávajte po kvapkách roztok 27,6 g dusitanu sodného v 250 ml vody počas 3 hodín. Po pridaní miešajte a nechajte zmes stuhnúť na izbovú teplotu asi 2 hodiny, pričom dbajte na to, aby do reakcie nevnikol vonkajší vzduch. Primiešajte 5 g uhličitanu Ba a prefiltrujte. Filtrát extrahujte éterom a vysušte, odparte vo vákuu, aby ste získali sukcindialdehyd. Tento postup bol prevzatý z JOC, 22, 1390 (1957). Na výrobu sukcinaldoxímu pozri JOC, 21, 644 (1956). Úplná syntéza sukcindialdehydu. JACS, 68, 1608 (1946). V 2-litrovej trojhrdlej banke vybavenej miešadlom, spätným chladičom a adičným lievikom sa zmieša 1 liter etanolu, 67 g čerstvo vydestilovaného pyrolu a 141 g hydroxylamínhydrochloridu. Zahrieva sa na reflux, kým sa nerozpustí, a pridáva sa 106 g bezvodého uhličitanu sodného v malých dávkach tak rýchlo, ako to reakcia umožňuje. Refluxujte 24 hodín a zmes prefiltrujte. Odparte filtrát do sucha vo vákuu. Zvyšok odoberte v minimálnom množstve vriacej vody, odfarbite uhlíkom, prefiltrujte a nechajte rekryštalizovať v chladničke. Filtrujte, aby ste získali produkt, a koncentrujte, aby ste získali ďalšie plodiny. Výťažok sukcinaldoxímu v prášku je niečo vyše 40 g, mp je 171 - 172 Ą. 5,8 g uvedeného prášku sa vloží do kadičky s objemom 250 ml a pridá sa 54 ml 10 % kyseliny sírovej. Ochladí sa na 0Ą a po malých dávkach sa pridá 7 g dusitanu sodného (ak sa dusitan pridá príliš rýchlo, vzniknú výpary oxidu dusičitého). Po úplnom rozpustení dioxímu nechajte roztok zohriať na 20Ą a šumenie dokončiť. Neutralizujte žltý roztok na lakmusovú farbu pridaním malých dávok uhličitanu bárnatého. Zrážajúci sa síran bárnatý odfiltrujte. Filtrát je 90 % čistý sukcindialdehyd a pri reakcii na vytvorenie tropinónu sa ďalej nečistí. Tento postup vykonajte ešte trikrát, aby ste získali správne množstvo pre ďalší krok, alebo vynásobte uvedené množstvá štyrmi a postupujte podľa vyššie uvedeného postupu. Vezmite celkové množstvo sukcinaldehydu (získané zo 4 vyššie uvedených syntéz spolu) a bez ďalšej úpravy alebo čistenia (lepšie by to malo byť 15,5 g sukcinaldehydu) vložte do Erlenmeyerovej banky s objemom 4 - 5 litrov. Pridajte 21,6 g metylamínhydrochloridu, 46,7 g kyseliny acetonedikarbónovej a toľko vody, aby celkový objem bol 2 litre. Upravte pH na 8 - 10 pomalým pridávaním nasýteného roztoku fosforečnanu disodného. Kondenzát tejto reakcie (nechajte odstáť asi 6 dní) sa extrahuje éterom, éterický roztok sa vysuší nad síranom sodným a vydestiluje, produkt vznikajúci pri 113Ą pri tlaku 25 mm sa zozbiera. Po ochladení vykryštalizuje 14 g tropinónu v čistom stave. Tropinón sa dá získať aj oxidáciou tropínu dichrómanom draselným, ale pre túto operáciu som nenašiel špecifické údaje. 2-karbometoxytropinón. Zmes 1,35 g metoxidu sodného (ide o sodík v minimálnom množstve metanolu), 3,5 g tropinónu, 4 ml dimetylkarbonátu a 10 ml toluénu sa refluxuje 30 min. Coo] na 0Ą a pridá sa 15 ml vody, ktorá obsahuje 2,5 g chloridu amónneho. Roztok sa po pretrepaní extrahuje štyrmi 50 ml dávkami chloroformu, vysuší sa, chloroform sa odparí vo vákuu. Olejový zvyšok rozpustite v 100 ml éteru, dvakrát premyte zmesou 6 ml nasýteného uhličitanu draselného a troch ml 3 N KOH. Vysušte a odparte vo vákuu, aby ste získali nezreagovaný tropinón. Odoberte olej vo vodnom roztoku chloridu amónneho a extrahujte chloroformom, vysušte a odparte vo vákuu, aby ste získali olej. Olej sa rozpustí v horúcom acetóne, ochladí sa a sklenenou tyčinkou sa poškriabe vnútro banky, aby sa vyzrážal 2- karbometoxytropinón. Rekryštalizujte 16 g tohto produktu v 30 ml horúceho metylacetátu a pridajte 4 ml studenej vody a 4 ml acetónu. Dajte do mrazničky na 2 l/2 až 3 hodiny. Zrazeninu prefiltrujte a premyte studeným metylacetátom, aby ste získali čistý produkt. Metylekgonín. 0,4 mólu tropinónu sa suspenduje v 80 ml etanolu v Parrovej hydrogenačnej banke (alebo v niečom, čo znesie 100 psi a nezreaguje s reakciou, napríklad v nehrdzavejúcej oceli alebo skle). Pridá sa 10 g Raneyho niklu za dobrého miešania (miešania alebo pretrepávania) a následne 2 - 3 ml 20 % roztoku NaOH. Nádoba sa uzavrie, zavedie sa 50 psi vodíkovej atmosféry (po prepláchnutí nádoby vodíkom) a zahreje sa na 40 - 50 Ą. Potom, čo sa vodík už nebude vstrebávať (manometer sa po poklese na najnižší bod udrží stabilný), vypustite tlak a nikel odfiltrujte, fľašu vypláchnite chloroformom a tento výplach použite na opláchnutie niklu ešte na filtračnom papieri. Filtrát po ochladení na 10 Ą upravte na zásaditý pomocou KOH. Extrahujte chloroformom nasucho a odparte chloroform vo vákuu, aby ste získali olej. Zmiešajte olej a prípadnú zrazeninu s rovnakým objemom suchého éteru a prefiltrujte. K filtrátu pridajte viac suchého éteru, kým sa nevytvorí ďalšia zrazenina, prefiltrujte a pridajte k zvyšku zrazeniny. Rekryštalizujte z izopropanolu, aby ste získali čistý metylekgonín. Test na aktivitu. Ak je aktívny, prejdite na krok pre kokaín. Ak nie je aktívny, postupujte takto. Miešajte s aktívnym uhlím 30 minút, prefiltrujte, odparte vo vákuu, rozpustite hnedú kvapalinu v metanole a neutralizujte 10 % kyselinou HCI v suchom éteri. Odparujte éter, kým nezmiznú dve vrstvy, a nechajte stáť 2 hodiny pri 0Ą, aby sa vyzrážal titulný produkt. Existuje mnoho spôsobov, ako redukovať 2-karbometoxytropinón na metylekgonín. Ja som sa rozhodol navrhnúť redukciu Raneyho niklom, pretože je lacná a nie taká podozrivá ako LAH a je oveľa jednoduchšia ako zinkové alebo sodíkové amalgámy. Kokaín. 4,15 g metylekgonínu a 5,7 g anhydridu benzoovej kyseliny v 150 ml suchého benzénu sa jemne refluxujú 4 hodiny, pričom sa dbá na opatrnosť proti H20 vo vzduchu (sušiaca trubica). Ochladí sa v ľadovom kúpeli, opatrne sa okyslí kyselinou chlorovodíkovou, vysuší a odparí vo vákuu, aby sa získal červený olej, ktorý sa spracuje s malou dávkou izopropánu na vyzrážanie kokaínu. Ako vidíte, je to dosť náročné. Z listov koky sa získava ekgonín, ktorý, ako vidíte, je len skok od kokaínu. Ak sa vám podarí získať egkonín, rozpustite z neho 8 l/2 g v 100 ml etanolu a cez tento roztok prechádzajte (bublajte) suchý plyn HC1 počas 30 min. Nechajte vychladnúť na izbovú teplotu a nechajte stáť ďalších 11/2 hodiny. Jemne refluxujte 30 min a odparte vo vákuu. Zvyškový olej bazifikujte NaOH a prefiltrujte, aby ste získali 8,4 g metyleskogonínu, ktorý sa premení na kokaín ako v predchádzajúcom kroku s kokaínom. Nižšie je uvedený o niečo jednoduchší spôsob výroby tropinónu všeobecnými metódami Willstattera, ktorý sa zaslúžil o prvú syntetickú výrobu kokaínu a niekoľkých ďalších alkaloidov. Po preskúmaní tejto metódy som zistil, že je v mnohých ohľadoch jednoduchšia ako vyššie uvedená metóda. Tropinón. 10 g pyrolidíndietyldiacetátu sa zahrieva s 10 g cyménu a 2 g práškového sodíka, pričom reakcia prebieha pri teplote približne 160Ą. Počas reakcie (ktorá sa dokončí asi za 10 min) by teplota nemala prekročiť 172 Ą. Výsledný reakčný produkt sa rozpustí vo vode, potom sa nasýti uhličitanom draselným a olej, ktorý sa oddelí, sa varí so zriedenou kyselinou sírovou. Vznikne 2,9 g pikrátu tropinónu, ktorý sa prefiltruje. Tu sú ďalšie dva vzorce, ktoré navrhol Willstatter a ktoré vyrábajú tropinón z tropínu. Všimnite si rozdiely vo výťažkoch. Tropinón. K roztoku 25 g tropínu rozpusteného v 10-násobku jeho hmotnosti v 20 % kyseline sírovej sa pridá 25 g 4 % roztoku manganistanu draselného v 2 alebo 3 g dávkach počas 45 min, pričom sa udržiava teplota 10-12Ą. Pridanie manganistanu spôsobí zahriatie (udržujte teplotu 10-12Ą) a vyzrážanie oxidu manganičitého. Reakčná zmes je kompletná za 1 hodinu. Pridá sa veľký prebytok NaOH a reakcia sa destiluje parou, kým sa nezíska I l destilátu. Tropinón sa izoluje ako dibenzalová zlúčenina zmiešaním destilátu so 40 g benzaldehydu v 500 cm3 alkoholu a 40 g 10 % roztoku hydroxidu sodného. Nechajte stáť niekoľko dní, aby ste získali dibenzaltropinón vo forme žltých ihličiek. Výťažok: 15,5 g, 28 %. Prekryštalizujte z etanolu na prečistenie. Tropinón. Roztok 12 g kyseliny chromovej v rovnakom množstve vody (12 g) a 60 g ľadovej kyseliny octovej sa pridáva po kvapkách za miešania počas 4 hodín k roztoku 25 g tropínu v 500 cm3 ľadovej kyseliny octovej, ktorý sa zohrial na 60 - 70 Ą a počas pridávania sa udržiava pri tejto teplote. Zmes sa krátko zahrieva na parnom kúpeli, kým nevymizne všetka kyselina chromová, ochladí sa a silne sa alkalizuje NaOH. Extrahujte šiestimi 500 cm3 porciami éteru a odparte éter vo vákuu, aby ste získali olej, ktorý ľahko kryštalizuje. Prečistite prevedením na pikrát alebo frakčnou destiláciou, pričom frakciu zbierajte pri 224-225Ą pri 714 mm vacuo. Tropinóny sa môžu použiť v uvedenom vzorci (alebo vo vzorci, ktorý ste našli inde) na premenu na kokaín. Nezabudnite rekryštalizovať 2-karbometoxytropinón pred konverziou na metylekgonín.
To, čo sa vám Athena snaží predať, je asi 15 reakcií v, 2corbomethoxy tropinone, je to len benzoylácia a etyl estefikácia. Nie je to lacné. Znie to ako ťažká syntéza, ale je to ťažšie, ako to znie. Táto syntéza nie je dobrá. Na neaktívny enantiomér a pseudotropánový homológ miniete veľa peňazí. Musí sa to robiť pri teplote -c°. Pochybujem, že by to dokázal urobiť hobbysta. Na Google scholar sú aspoň 3 lepšie syntézy