Dobrý deň. Extrakcia kodeínu z voľnopredajných analgetík studenou vodou, potom musíte získať morfín syntézou z kodeínu a acilátu morfínu anhydridom kyseliny octovej.
- By hockey34
Nie je táto syntéza morfínu príliš málo výťažná?
mám túto syntézu z erowidu, ktorá je v podstate rovnaká, pričom sa v nej uvádza, že sa očakáva výťažok 22 %:
Použitie pyridínu HCl1,2
Zmes 1,00 g kodeínu a 3 g hydrochloridu pyridínu sa umiestnila do kúpeľa pri teplote 220 °C a zahrievala sa šesť minút v dusíkovej atmosfére, potom sa reakčná zmes okamžite ochladila a rozpustila v 20 ml vody, bazifikovala sa 10 ml 4 N hydroxidu sodného a nefenolický materiál sa odstránil extrakciou štyrmi 15 ml dávkami chloroformu. Kombinované chloroformové extrakty sa premyli 10 ml 0,5 N hydroxidu sodného a 10 ml vody a vodná fáza sa po pridaní preplachov upravila na pH 9 a dôkladne sa ochladila, aby sa vyzrážal fenolový materiál. Po prefiltrovaní a vysušení sa tento fenolový materiál rozložil 75 ml metanolu, zmes sa za horúca prefiltrovala a filtrát sa chromatografoval na kolóne s oxidom hlinitým (Merck) (120x11 mm), pričom sa ako eluent použilo 700 ml metanolu. Zvyšok po odparení metanolu sa rozpustil v 10 ml 0,2 N hydroxidu sodného, prefiltroval a filtrát sa upravil na pH 9, čím sa vyzrážal surový morfín. Po vysušení sa tento surový morfín sublimoval (180 - 190 °C (0,1 mm)) a sublimát sa vykryštalizoval z absolútneho etanolu. Takto sa získalo celkovo 210 mg (22 %) morfínu, mp 254-255 °C.
mám túto syntézu z erowidu, ktorá je v podstate rovnaká, pričom sa v nej uvádza, že sa očakáva výťažok 22 %:
Použitie pyridínu HCl1,2
Zmes 1,00 g kodeínu a 3 g hydrochloridu pyridínu sa umiestnila do kúpeľa pri teplote 220 °C a zahrievala sa šesť minút v dusíkovej atmosfére, potom sa reakčná zmes okamžite ochladila a rozpustila v 20 ml vody, bazifikovala sa 10 ml 4 N hydroxidu sodného a nefenolický materiál sa odstránil extrakciou štyrmi 15 ml dávkami chloroformu. Kombinované chloroformové extrakty sa premyli 10 ml 0,5 N hydroxidu sodného a 10 ml vody a vodná fáza sa po pridaní preplachov upravila na pH 9 a dôkladne sa ochladila, aby sa vyzrážal fenolový materiál. Po prefiltrovaní a vysušení sa tento fenolový materiál rozložil 75 ml metanolu, zmes sa za horúca prefiltrovala a filtrát sa chromatografoval na kolóne s oxidom hlinitým (Merck) (120x11 mm), pričom sa ako eluent použilo 700 ml metanolu. Zvyšok po odparení metanolu sa rozpustil v 10 ml 0,2 N hydroxidu sodného, prefiltroval a filtrát sa upravil na pH 9, čím sa vyzrážal surový morfín. Po vysušení sa tento surový morfín sublimoval (180 - 190 °C (0,1 mm)) a sublimát sa vykryštalizoval z absolútneho etanolu. Takto sa získalo celkovo 210 mg (22 %) morfínu, mp 254-255 °C.
Nie, nepotrebujem robiť extrakciu studenou vodou, tam, kde žijem, mám voľne predajný čistý kodeínfosfát.
