Dobrý deň, takže ur záujem o výrobu metylamínu, čo?
Mám chu!
(uznanie patrí EHRMANTRAUTOVI za nápad vytvoriť túto príručku)
Takže na začiatok existuje pomerne veľa spôsobov, ako vyrobiť metylamín, takže preto budú moje obľúbené spôsoby zoradené od najvyššieho (najlepšie) po najnižší (absolútne psie hovno).
cesta redukcie nitrometánu:
čo potrebujete:
- nitrometán 50 g
-zinok 137,5 g
- 350,6 ml 30% HCl
- rozpúšťadlo pre metylamín, napr. metanol, voda (alebo ak chcete metylamín, môžete použiť aj hydroklorid HCl)
- 228,6 g NaOH rozpusteného v minimálnom množstve vody
najprv sa pridalo 50 g nitrometánu a 137,5 g zinku do dvojhrdlovej banky s okrúhlym dnom vybavenej prídavným lievikom a spätným chladičom
potom sa do adičného lievika pridalo 350,6 ml 30 % HCl a následne sa pomaly nakvapkalo.
Rozpúšťadlo sa medzitým vložilo do chladničky alebo ľadového kúpeľa, aby sa ochladilo.
po pridaní všetkej HCl sa otvor spätného kondenzátora vybavil plynovým adaptérom s pripojenou hadičkou vedúcou do kadičky naplnenej rozpúšťadlom (pre mierne vyšší výťažok sa kadička vložila do ľadového kúpeľa)
NaOH sa pridal do adičného lievika a veľmi pomaly sa pridával do reakčnej zmesi.
Po pridaní roztoku NaOH sa reakčná zmes uviedla na reflux na 5 minút.
V kádinke je teraz roztok metylamínu.
( ak chcete, aby bol azeotropický, stačí ho destilovať)
Ak chcete z nejakého dôvodu redukovať nitrometán amalgámom Hg/Al, môžete ho tiež redukovať.
Acetamidový Hoffmanov rearangementový spôsob:
čo potrebujete:
- amoniak
- kyselina octová alias ocot
- 20 g hypokloridu vápenatého rozpusteného v minimálnom množstve vody
- 20 g NaOH tiež rozpusteného v minimálnom množstve vody
- rozpúšťadlo pre metylamín, napr. metanol, voda (alebo ak chcete metylamín, môžete použiť aj hydroklorid HCl)
najprv sa do kadičky pridalo náhodné množstvo octu a amoniak, kým sa roztok nezmení na zásaditý.
potom sa všetka voda a potrebný amoniak vyvarili a zvyšok roztoku sa pridal do banky s okrúhlym dnom vybavenej spätným chladičom a následne sa refluxoval 3 hodiny.
Po skončení sa spätný chladič nahradil krátkou cestou destilačného adaptéra (do chladiča sa nesmie dať voda, inak sa upchá), ktorý bol vybavený teplomerom.
Roztok sa teraz destiloval a všetok destilát, ktorý sa dostal pod 150 °C, sa vyhodil.
(ak destilát, ktorý presahuje 150 °C, nekristalizuje v odbernej banke, stačí oškrabať dno banky miešadlom a mal by sa skryštalizovať)
Keď je acetamid hotový, zábava s metylamínom sa môže začať.
(môžete tiež začať len s acetamidom a preskočiť to všetko a začať len s kúpeným acetamidom)
10 g acetamidu sa rozpustilo v minimálnom množstve vody.
Medzitým sa rozpúšťadlo vložilo do chladničky alebo ľadového kúpeľa, aby sa ochladilo.
roztok acetamidu sa potom preniesol do dvojhrdlovej banky s okrúhlym dnom umiestnenej v slanom ľadovom kúpeli, ktorá bola vybavená prídavným lievikom a zátkou
roztok hypokloridu vápenatého sa teraz vložil do prídavného lievika a pridával sa veľmi pomaly, aby teplota reakčnej zmesi neprekročila 10 °C.
Po tom, čo sa to urobilo, sa celá zostava vybrala z ľadového kúpeľa.
a potom sa rýchlo prilial roztok NaOH.
(zátka bola nahradená refluxným kondenzátorom, ktorý bol vybavený plynovým adaptérom pripojeným k hadičke vedúcej do kadičky so studeným rozpúšťadlom podľa vlastného výberu (kadička sa môže umiestniť do ľadového kúpeľa pre vyšší výťažok) a adičný lievik bol nahradený zátkou)
a nakoniec sa reakčná zmes refluxovala 3 h
a teraz máte v kadičke roztok metylamínu.
( ak chcete, aby bol azeotropický, stačí ho destilovať)
Metóda rozkladu hexamínu:
Čo potrebujete:
- 70 g hexamínu rozpusteného v 120 ml vody
-244,3 ml 30% HCl
-NaCO3 rozpustený v minimálnom množstve vody
- rozpúšťadlo pre metylamín, napr. metanol , voda
na začiatku sa roztok hexamínu vložil do dvojhrdlovej banky s okrúhlym dnom a pomaly sa pridávala HCl.
Po pridaní všetkej HCl bola banka vybavená teplomerom a destilačným zariadením.
Teraz je to len 1/1 rovnakého postupu ako pri formaldehydovej ceste s chloridom amónnym.
Klorid amónny a formaldehyd:
Čo potrebujete:
-100 g kloridu amónneho
- 208 ml 37 % formaldehydu (stabilizovaného metanolom )
-NaCO3 rozpustený v minimálnom množstve vody
- rozpúšťadlo pre metylamín, napr. metanol , voda
na začiatok sa do dvojhrdlovej banky s okrúhlym dnom vybavenej nástavcom na teplomer a destilačným zariadením pridal klorid amónny a formaldehyd a teplota sa zvyšovala, kým teplomer neukazoval približne 100 °C
po spomalení destilácie sa použilo vákuum, až kým sa klorid amónny nerozpadol.
reakčná zmes sa potom nechala vychladnúť v mrazničke a následne sa prefiltrovala (sračky, ktoré zostali vo filtri, sú klorid amónny a môžu sa znovu použiť na ďalšie pokusy)
tento postup sa potom zopakoval 2 krát.
Druhýkrát zostal vo filtri väčšinou klorid amónny a tretíkrát by to mal byť väčšinou čistý metylamín HCl.
Tento metylamín HCl sa potom znovu kryštalizoval.
Nakoniec sa to potom už len voľne odstránilo pridaním roztoku NaCO3 a prebublávaním metylamínu cez vybrané rozpúšťadlo.
našiel som video o tejto metóde:
fin.
Mám chu!
(uznanie patrí EHRMANTRAUTOVI za nápad vytvoriť túto príručku)
Takže na začiatok existuje pomerne veľa spôsobov, ako vyrobiť metylamín, takže preto budú moje obľúbené spôsoby zoradené od najvyššieho (najlepšie) po najnižší (absolútne psie hovno).
cesta redukcie nitrometánu:
čo potrebujete:
- nitrometán 50 g
-zinok 137,5 g
- 350,6 ml 30% HCl
- rozpúšťadlo pre metylamín, napr. metanol, voda (alebo ak chcete metylamín, môžete použiť aj hydroklorid HCl)
- 228,6 g NaOH rozpusteného v minimálnom množstve vody
najprv sa pridalo 50 g nitrometánu a 137,5 g zinku do dvojhrdlovej banky s okrúhlym dnom vybavenej prídavným lievikom a spätným chladičom
potom sa do adičného lievika pridalo 350,6 ml 30 % HCl a následne sa pomaly nakvapkalo.
Rozpúšťadlo sa medzitým vložilo do chladničky alebo ľadového kúpeľa, aby sa ochladilo.
po pridaní všetkej HCl sa otvor spätného kondenzátora vybavil plynovým adaptérom s pripojenou hadičkou vedúcou do kadičky naplnenej rozpúšťadlom (pre mierne vyšší výťažok sa kadička vložila do ľadového kúpeľa)
NaOH sa pridal do adičného lievika a veľmi pomaly sa pridával do reakčnej zmesi.
Po pridaní roztoku NaOH sa reakčná zmes uviedla na reflux na 5 minút.
V kádinke je teraz roztok metylamínu.
( ak chcete, aby bol azeotropický, stačí ho destilovať)
Ak chcete z nejakého dôvodu redukovať nitrometán amalgámom Hg/Al, môžete ho tiež redukovať.
Acetamidový Hoffmanov rearangementový spôsob:
čo potrebujete:
- amoniak
- kyselina octová alias ocot
- 20 g hypokloridu vápenatého rozpusteného v minimálnom množstve vody
- 20 g NaOH tiež rozpusteného v minimálnom množstve vody
- rozpúšťadlo pre metylamín, napr. metanol, voda (alebo ak chcete metylamín, môžete použiť aj hydroklorid HCl)
najprv sa do kadičky pridalo náhodné množstvo octu a amoniak, kým sa roztok nezmení na zásaditý.
potom sa všetka voda a potrebný amoniak vyvarili a zvyšok roztoku sa pridal do banky s okrúhlym dnom vybavenej spätným chladičom a následne sa refluxoval 3 hodiny.
Po skončení sa spätný chladič nahradil krátkou cestou destilačného adaptéra (do chladiča sa nesmie dať voda, inak sa upchá), ktorý bol vybavený teplomerom.
Roztok sa teraz destiloval a všetok destilát, ktorý sa dostal pod 150 °C, sa vyhodil.
(ak destilát, ktorý presahuje 150 °C, nekristalizuje v odbernej banke, stačí oškrabať dno banky miešadlom a mal by sa skryštalizovať)
Keď je acetamid hotový, zábava s metylamínom sa môže začať.
(môžete tiež začať len s acetamidom a preskočiť to všetko a začať len s kúpeným acetamidom)
10 g acetamidu sa rozpustilo v minimálnom množstve vody.
Medzitým sa rozpúšťadlo vložilo do chladničky alebo ľadového kúpeľa, aby sa ochladilo.
roztok acetamidu sa potom preniesol do dvojhrdlovej banky s okrúhlym dnom umiestnenej v slanom ľadovom kúpeli, ktorá bola vybavená prídavným lievikom a zátkou
roztok hypokloridu vápenatého sa teraz vložil do prídavného lievika a pridával sa veľmi pomaly, aby teplota reakčnej zmesi neprekročila 10 °C.
Po tom, čo sa to urobilo, sa celá zostava vybrala z ľadového kúpeľa.
a potom sa rýchlo prilial roztok NaOH.
(zátka bola nahradená refluxným kondenzátorom, ktorý bol vybavený plynovým adaptérom pripojeným k hadičke vedúcej do kadičky so studeným rozpúšťadlom podľa vlastného výberu (kadička sa môže umiestniť do ľadového kúpeľa pre vyšší výťažok) a adičný lievik bol nahradený zátkou)
a nakoniec sa reakčná zmes refluxovala 3 h
a teraz máte v kadičke roztok metylamínu.
( ak chcete, aby bol azeotropický, stačí ho destilovať)
Metóda rozkladu hexamínu:
Čo potrebujete:
- 70 g hexamínu rozpusteného v 120 ml vody
-244,3 ml 30% HCl
-NaCO3 rozpustený v minimálnom množstve vody
- rozpúšťadlo pre metylamín, napr. metanol , voda
na začiatku sa roztok hexamínu vložil do dvojhrdlovej banky s okrúhlym dnom a pomaly sa pridávala HCl.
Po pridaní všetkej HCl bola banka vybavená teplomerom a destilačným zariadením.
Teraz je to len 1/1 rovnakého postupu ako pri formaldehydovej ceste s chloridom amónnym.
Klorid amónny a formaldehyd:
Čo potrebujete:
-100 g kloridu amónneho
- 208 ml 37 % formaldehydu (stabilizovaného metanolom )
-NaCO3 rozpustený v minimálnom množstve vody
- rozpúšťadlo pre metylamín, napr. metanol , voda
na začiatok sa do dvojhrdlovej banky s okrúhlym dnom vybavenej nástavcom na teplomer a destilačným zariadením pridal klorid amónny a formaldehyd a teplota sa zvyšovala, kým teplomer neukazoval približne 100 °C
po spomalení destilácie sa použilo vákuum, až kým sa klorid amónny nerozpadol.
reakčná zmes sa potom nechala vychladnúť v mrazničke a následne sa prefiltrovala (sračky, ktoré zostali vo filtri, sú klorid amónny a môžu sa znovu použiť na ďalšie pokusy)
tento postup sa potom zopakoval 2 krát.
Druhýkrát zostal vo filtri väčšinou klorid amónny a tretíkrát by to mal byť väčšinou čistý metylamín HCl.
Tento metylamín HCl sa potom znovu kryštalizoval.
Nakoniec sa to potom už len voľne odstránilo pridaním roztoku NaCO3 a prebublávaním metylamínu cez vybrané rozpúšťadlo.
našiel som video o tejto metóde:
fin.