DCM alebo toluén pre 4 mmc

[1019er]

Chcel by som vedieť, či je možné Toluén z Amazonu, ktorý sa dodáva v 25L galónoch, je 1. bezpečný na objednanie ?
A 2. Je možné ho použiť namiesto DCM na extrakciu?

Ak nie, je možné vyrobiť DCM na vlastnú päsť ako noob?

 

[loadingST]

Úplne áno, v čase, keď som ho syntetizoval, som do dcm dával trochu xylénu, aby bol jeho bod varu trochu vyšší, pričom výťažok bol zakaždým úspešný 70-80 %.

Odporúčam vám, aby ste si zaobstarali nejaký trietylamín na skrutkovač kyseliny a ako jediné rozpúšťadlo použili toluén, neprehrievajte ho len ...

 

[1019er]

Thx
Takže moje zložky budú:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (toluén)
40 % aq roztok metylamínu - 200 ml
kyselina chlorovodíková - 50 ml
Suchý acetón - 200 ml

Chápem to správne?

Takže tu budem musieť kúpiť 2b4m a metylamín.
Ostatné veci môžem získať legálne.

Teším sa na začiatok syntézy!

 

[w2x3f5]

Máte pravdu, trietylamín dobre zvyšuje výťažok, je dôležité, aby sa nebral v plnom množstve, najlepšie je brať metylamín 4 mol na mol 2b4m, toluén a podobné látky sú optimálnymi rozpúšťadlami pri teplote 60-65 stupňov, nukleofilná substitúcia prebieha za 2,5 hodiny. Dichlórmetán nie je najlepším rozpúšťadlom; produkuje viac vedľajších produktov a nečistôt. Dôležité je tiež mať v rozpúšťadlách čo najnižšiu koncentráciu 2b4m a hotového aminoketónu, čím sa zníži pravdepodobnosť vedľajších reakcií, a nukleofil by sa mal udržiavať v maximálnej koncentrácii v roztoku.

 

[Wendy]

Predpokladám, že butyl amín by mohol fungovať, keďže primárne amíny s dlhým reťazcom sú menej reaktívne ako v tomto prípade MeNH2 ako nukleofil, nie? alebo by sa v konečnom produkte dostala zmes s N-metyl a N-butyl alkyl skupinami?

trietylamín je ideálny, vzhľadom na sterické prekážky, ale nie je mi k dispozícii.

 

[w2x3f5]

Butylamín je určite zlý nápad.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 hodiny v toluéne 60c ? A v ktorom okamihu sa pridáva NMP (ako je uvedené v kompletnom videonávode v benzéne)?

 

[G.Patton]

Dusičnan sodný je tiež dobrou možnosťou na odstránenie HBr. S kyselinou reaguje aj nadbytok metylamínu.

 

[Wendy]

@G.Patton
Patrón

Čo si myslíte o návrhoch napísaných vyššie?

 

[G.Patton]

Toluén už bol spomenutý v téme venovanej syntéze 4-mmc. Môže sa tiež používať.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Môžeme dostať usporiadaný zoznam preferovaných rozpúšťadiel? Mám etylacetát, ale nie som jeho veľkým fanúšikom. DCM som nemohol nájsť legálnou cestou, čo mi pripadalo zvláštne, pretože legálne sa dajú nájsť aj o niečo hrozivejšie veci. Mohol by som si objednať toluén, ale chcel by som len poznať svoje možnosti.
Ako trietylamín zvyšuje výťažok? Všimol som si, že je to vychytávač kyselín. Akú kyselinu vychytávame?

 

[G.Patton]

HBr po nukleofilnej substitučnej reakcii s metylamínom. Prečítajte si môj komentár vyššie.

 

[WillD]

V prípade potreby môže trocha hydroxidu sodného alebo draselného nahradiť trietylamín.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Takže tým čistením myslíte, že sú len neutralizované kyseliny? Nemyslím si, že je to v syntéze s použitím etylacetátu, ktorú ste uverejnili. Po metylamíne a refluxe pridám po kvapkách (6 mol? 3 mol) roztok NaOH Na ph čoho?

 

[Dr. MMX]

úprimne, toulen má len jedno pro - jeho dobré rozpúšťadlo na 1. syntézu, môžete sa naučiť rýchlejšie verím. Potom, keď budete mať určité znalosti o procese, môžete sa vrhnúť na iné rozpúšťadlá a uvidíte, aké je to jednoduché

ak je to váš prvý pokus, myslím, že je to naozaj dobrý nápad. Začal som takto (nebol som si vedomý, že je to veľmi ťažké a veľmi zlé), ale naučil som sa veľa veľmi rýchlo.