Zaujímalo by ma len, ako sa vyrába suchý roztok metanolu/metylamínu na použitie pri redukcii bóru? Čítal som, že niekto pridával lúh do metanolu s metylamínom HCl, ale to sa mi nezdá správne.
Najjednoduchší spôsob výroby roztoku metanolu/metylamínu
- Thread starter Gale
- Start date
BTCboss legenda o tom zverejnila, spočiatku som bol skeptický, ale fungovalo mi to.
sú tam však určité odchýlky, nemôžete dať 500 g metylamín hcl do 2-3 l metanolu a očakávať, že to bude fungovať pre 1 l ketónu len preto, že to robí matematika, pretože veľa plynu uniká
Riešenie.
Pokiaľ je metanol vychladený a v takom množstve (6 - 12 l na 1 l ketónu), aby mohol pri premene absorbovať čo najviac freebázy, približne 1 kg metylamín hcl sa premení a zachová aspoň ~ 200 g metylamínovej freebázy potrebnej na 1 l P2P.
Stále je to slabý výťažok pre freebázu, pretože zvyšok uniká z roztoku, ale aj tak to fungovalo
Pre mňa a je to výhodné.
Pri reakcii vzniká NaCl, ktorý nemá vplyv na reakciu, ako aj voda, takže pred redukciou imínu pomocou NaBH4 musíte použiť minimálne množstvo sušiaceho činidla, aby sa voda vsiakla.
sú tam však určité odchýlky, nemôžete dať 500 g metylamín hcl do 2-3 l metanolu a očakávať, že to bude fungovať pre 1 l ketónu len preto, že to robí matematika, pretože veľa plynu uniká
Riešenie.
Pokiaľ je metanol vychladený a v takom množstve (6 - 12 l na 1 l ketónu), aby mohol pri premene absorbovať čo najviac freebázy, približne 1 kg metylamín hcl sa premení a zachová aspoň ~ 200 g metylamínovej freebázy potrebnej na 1 l P2P.
Stále je to slabý výťažok pre freebázu, pretože zvyšok uniká z roztoku, ale aj tak to fungovalo
Pre mňa a je to výhodné.
Pri reakcii vzniká NaCl, ktorý nemá vplyv na reakciu, ako aj voda, takže pred redukciou imínu pomocou NaBH4 musíte použiť minimálne množstvo sušiaceho činidla, aby sa voda vsiakla.
A samozrejme, ako ste spomenuli, prevediete ju na voľnú bázu pridaním NaOH / kaustickej sódy / lúhu, rovnako ako by ste ju normálne previedli na plyn.
Ďalší kaviarenský postup je
že metylamín hcl je ťažko rozpustný v chladnom metanole. Urobil som to tak, že som ho rozpustil pri izbovej teplote za silného miešania, potom som znížil teplotu a zároveň udržiaval silné miešanie, po ktorom nasledovalo pridanie NaOH
Ďalší kaviarenský postup je
že metylamín hcl je ťažko rozpustný v chladnom metanole. Urobil som to tak, že som ho rozpustil pri izbovej teplote za silného miešania, potom som znížil teplotu a zároveň udržiaval silné miešanie, po ktorom nasledovalo pridanie NaOH