Úvod
Efedrín a pseudoefedrín, ktoré sa bežne používajú v tajných laboratóriách pri syntetickej oxidácii s manganistanom draselným za vzniku 2-metylamino-1-fenylpropán-1-ónu. Tento ketolátok metamfetamínu, označovaný ako "efedrón", "metkatinón" a "Jeff". Niektorí ľudia na BB fóre sa zaujímajú o tento spôsob syntézy a ja som sa rozhodol uverejniť tento návod, aby som túto problematiku osvetlil.
Hydrochloridová soľ efedrónu (metkatinónu)
Vybavenie a sklenené nádoby.
- 2000 ml Erlenmeyerova banka alebo banka s plochým dnom;
- Magnetické miešadlo;
- Lievik;
- Laboratórne váhy (vhodné 0,1 g - 200 g);
- laboratórny generátor HCl;
- Rotavap prístroj s vodným kúpeľom (voliteľný);
- 0,5 l separačný lievik;
- Kolóna na bleskovú chromatografiu s kohútikom (voliteľné);
- 0,5 L (x2), 200 ml (x2) a 100 ml (x3) kadičky;
Reagencie.
- Metylénchlorid (DCM) 350 ml;
- Ľadová kyselina octová (CH3COOH) 10 ml;
- Destilovaná voda 100 ml;
- Manganistan draselný (KMnO4) 2 g;
- efedríniumchlorid 2 g;
- Hydrogensiričitan sodný (NaHSO3);
- Hydroxid sodný 5N (NaOH, 18,08 % aq. sln.);
- Kyselina sírová 0,5 N (H2SO4, 2,43 % aq snl);
- Hydrogenuhličitan sodný (NaHCO3) aq. sln;
- Práškový oxid hlinitý (voliteľný) ~ 40 g;
- Hexán ~100 ml;
Hodnotenie obtiažnosti: 2/10
Postupy.
1. Erlenmeyerova banka s objemom 2000 ml, vybavená magnetickou miešacou tyčou, bola naplnená metylénchloridom (DCM, 200 ml), ľadovou kyselinou octovou (CH3COOH, 10 ml), vodou (100 ml), manganistanom draselným (2 g) a efedríniumhydrochloridom (2 g).
2. Roztok sa miešal pri izbovej teplote 30 min.
3. Nasledovalo pridanie dostatočného množstva hydrogensiričitanu sodného (NaHSO3) na redukciu vyzrážaného oxidu manganičitého (MnO2).
4. Vodná fáza sa zásadila 5N hydroxidom sodným (NaOH, 18,08 % aq. sln.), miešala sa niekoľko minút a metylénchlorid sa oddelil pomocou oddeľovacieho lievika. [tento krok je extrakcia bázou]
5. Organická vrstva sa extrahovala 0,5 N kyselinou sírovou (H2SO4, 2,43 % aq snl). [tento krok je extrakcia kyselinou]
6. Izoláciou kyslej vrstvy, po ktorej nasledovala bazifikácia s hydrogenuhličitanom sodným (NaHCO3) aq. sln. a extrakcia metylénchloridom (DCM, 50 ml, trikrát), sa produkt odstránil do organickej fázy (vrstva DCM).
7. Rozpúšťadlo (DCM) sa skoncentrovalo rotačným odparovaním, po ktorom nasledovala kolónová chromatografia (tento krok nie je povinný) cez neutrálny oxid hlinitý (Al2O3) s metylénchloridom.
8. Odstránením rozpúšťadla rotačným odparovaním vznikla bezfarebná kvapalina, ktorá sa rozpustila v hexáne.
9. Do hexánu sa prebublával plynný HCl, aby sa vyzrážal aminhydrochlorid a získal sa výťažok 1 g (50 %) hydrochloridu 2-metylamino-1-fenylpropán-1-ónu (hydrochlorid d,l-efedrónu(metkatinónu)). Enolizovateľný ketón bude mať za následok vznik racemického d,l-efedrónu.
2. Roztok sa miešal pri izbovej teplote 30 min.
3. Nasledovalo pridanie dostatočného množstva hydrogensiričitanu sodného (NaHSO3) na redukciu vyzrážaného oxidu manganičitého (MnO2).
4. Vodná fáza sa zásadila 5N hydroxidom sodným (NaOH, 18,08 % aq. sln.), miešala sa niekoľko minút a metylénchlorid sa oddelil pomocou oddeľovacieho lievika. [tento krok je extrakcia bázou]
5. Organická vrstva sa extrahovala 0,5 N kyselinou sírovou (H2SO4, 2,43 % aq snl). [tento krok je extrakcia kyselinou]
6. Izoláciou kyslej vrstvy, po ktorej nasledovala bazifikácia s hydrogenuhličitanom sodným (NaHCO3) aq. sln. a extrakcia metylénchloridom (DCM, 50 ml, trikrát), sa produkt odstránil do organickej fázy (vrstva DCM).
7. Rozpúšťadlo (DCM) sa skoncentrovalo rotačným odparovaním, po ktorom nasledovala kolónová chromatografia (tento krok nie je povinný) cez neutrálny oxid hlinitý (Al2O3) s metylénchloridom.
8. Odstránením rozpúšťadla rotačným odparovaním vznikla bezfarebná kvapalina, ktorá sa rozpustila v hexáne.
9. Do hexánu sa prebublával plynný HCl, aby sa vyzrážal aminhydrochlorid a získal sa výťažok 1 g (50 %) hydrochloridu 2-metylamino-1-fenylpropán-1-ónu (hydrochlorid d,l-efedrónu(metkatinónu)). Enolizovateľný ketón bude mať za následok vznik racemického d,l-efedrónu.
Last edited:
