Experimentálna časť. Syntéza amfetamín sulfátu pomocou P2P s octanom amónnym a redukciou pomocou Mg

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Reakcie prebiehajú podľa schémy 1.
0pBh5n2zYf

Schéma 1.

Východiskové činidlá a materiály
  • 5 g purifikovaného P2P (P2P získaný redukciou P2NP borohydridom sodným a destiláciou s vodnou parou)
  • 4,1 g Mg
  • 37 g H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
  • 250-300 ml H2O
  • 80 ml EtOH 88 %
  • 30 ml HAc
  • 500 ml DCM
  • 5+5 ml Etylacetát
  • 1-2 ml koncentrovanej kyseliny sírovej (83 %)
  • Indikátorový papier pH
  • 50 g bezvodého síranu sodného
  • 50 ml 25% NaOH (hydroxid sodný)
  • Fľaše
  • spätný chladič
  • Oddeľovací lievik
  • Filtračný papier
  • Lieviky
  • Kadičky
  • Ohrievač
Na obrázku 1 sú uvedené východiskové komponenty.
YkVDOnuxo8

Obr. 1
P2P sa umiestni do 1 l banky spolu s octanom amónnym a etanolom a zmes sa dobre premieša. Obr. 2
NmXLoP3Tif

Obr. 2
Do získanej zmesi sa pridajú malé porcie Mg. Obr. 3
CPueGRdakj

Obr. 3
Počas reakcie sa pridávajú dávky 5 - 10 ml kyseliny octovej (HAc). Obr. 4
ZGsmYfWbOy

Obr. 4
Reakcia prebieha hladko a nevyžaduje si chladenie. Reakcia je ukončená v priebehu 3 - 4 hodín. Obr. 5
8PcSujVxsK

Obr. 5

RM po ukončení reakcie. Obr. 6
Nc1OmdEQr6

Obr. 6

Po ukončení reakcie sa zmes prefiltruje. Obr. 7
NwD6gydkIe

Obr. 7

Potom sa pridá 50 ml 25 % vodného roztoku NaOH, kým pH nedosiahne hodnotu 8-10. Počas tohto procesu sa vytvorí biela zrazenina hydroxidu horečnatého sprevádzaná uvoľňovaním amfetamínu ako voľnej bázy, ktorá sa vyznačuje výrazným príjemným zápachom. Obr. 8
Rm69RG8K2C

Obr. 8

K filtrátu sa pridá 100 ml DCM na extrakciu bázy bez obsahu afetamínu. Obr. 9
CXFTkRdwBI

Obr. 9

Voľná báza amfetamínu z RM sa ďalej extrahuje niekoľkými dávkami DCM. Ak je reakčná hmota príliš hustá, pridá sa voda na jej zriedenie. Obr. 10
K5eIafprTU

Obr. 10

Extrakt v DCM sa vysuší bezvodým síranom sodným. Obr. 11
Xcg0fMtAS2

Obr. 11

Odvodnený extrakt amfetamínu v DCM. Obr. 12
TcaJONEvAo

Obr. 12

Po vydestilovaní DCM sa v banke nachádza olej bez amfetamínovej bázy. Obr. 13
FijdbcYzyU

Obr. 13

K báze bez amfetamínu sa pridá etylacetát, prefiltruje sa do sklenenej kadičky a zvyšky v banke sa premyjú 5 ml etylacetátu. Obr. 14
VUWeB8QLSN

Obr. 14

Kyselina sírová sa pridáva k roztoku voľnej bázy afetamínu v etylacetáte až do pH 7. Vytvára sa zrazenina sulfátu afetamínu. Obr. 15
MC2LkJObSj

Obr. 15

Zrazenina aphetamín sulfátu sa prefiltruje cez papierový filter a premyje sa 5 ml etylacetátu. Zrazenina sa vysušila na vzduchu. Obr. 16
WtzoGbPs1l

Obr. 16



Výťažok amínsulfátu bol 0,86 g alebo 12,5 %.
 
Top