Experimentálna časť. Syntéza amfetamín sulfátu pomocou P2P s mravčanom amónnym a redukciou pomocou Mg

[GhostChemist]

Reakcie prebiehajú podľa schémy 1.

Schéma 1

Východiskové činidlá a materiály

• 5 g purifikovaného P2P (P2P získaný redukciou P2NP borohydridom sodným)
• 4,1 g Mg
• 30 g HCOONH4
• 10-15 ml H2O
• 50 ml EtOH 88 %
• 30 ml HAc
• 100-150 ml DCM
• 5+5 ml Etylacetát
• 2-3 ml koncentrovanej kyseliny sírovej (83 %)
• Indikátorový papier pH
• 2 litre studenej vody technickej kvality
• 20-30 g bezvodého síranu sodného
• 50 ml 25% NaOH (hydroxid sodný)
• 500 ml a 250 ml banky
• spätný chladič
• Oddeľovací lievik
• Filtračný papier
• Lieviky
• Kadičky
• Ohrievač

Na obrázku 1 sú uvedené východiskové komponenty.

Obrázok 1

P2P sa umiestni do 1 l banky spolu s mravčanom amónnym a etanolom a zmes sa dobre premieša. Obrázok 2

Obrázok 2

Do získanej zmesi sa pridá Mg. Reakcia sa začne takmer okamžite. Obrázok 3

Obrázok 3

Počas reakcie sa pridá 5 ml kyseliny octovej (HAc). Obrázok 4

Obrázok 4

Reakcia prebieha pomerne intenzívne; banku je potrebné ochladiť umiestnením do ľadového kúpeľa. Obrázok 5

Obrázok 5

Reakcia je úplne ukončená do 30 - 40 minút. Obrázok 6

Obrázok 6

Po ukončení reakcie sa zmes prefiltruje. Obrázok 7

Obrázok 7

Po filtrácii sa papierový filter opláchne 15-25 ml kyseliny octovej. Obrázok 8

Obrázok 8

Na extrakciu amínu sa do filtrátu pridá 50-70 ml DCM. Obrázok 9

Obrázok 9

Potom sa pridá 25 % vodný roztok NaOH, až kým pH nedosiahne 8 - 10. Počas tohto procesu sa vytvorí biela zrazenina hydroxidu horečnatého sprevádzaná uvoľnením amfetamínu ako voľnej bázy, ktorá sa vyznačuje výrazným príjemným zápachom. Obrázok 10

Obrázok 10

Voľná báza amfetamínu z RM sa ďalej extrahuje niekoľkými dávkami DCM. Obrázok 11

Obrázok 11

Extrakt v DCM sa vysuší bezvodým síranom sodným. Obrázok 12

Obrázok 12

DCM sa vydestiluje. Obrázok 13

Obrázok 13

Po vydestilovaní DCM sa v banke nachádza olej bez amfetamínovej bázy. Obrázok 14

Obrázok 14

Báza bez amínov sa prenesie do sklenenej kadičky a zvyšky v banke sa premyjú 5 ml etylacetátu. Obrázok 15

Obrázok 15

Kyselina sírová sa pridáva k roztoku voľnej bázy amfetamínu v etylacetáte až do pH 7. Vzniká zrazenina amfetamín sulfátu. Obrázok 16

Obrázok 16

Zrazenina amfetamín sulfátu sa prefiltruje cez papierový filter a premyje sa 5 ml etylacetátu. Obrázok 17

Obrázok 17

Zrazenina sa vysuší na vzduchu. Obrázok 18

Obrázok 18

Výťažok amfetamín sulfátu bol 1,17 g alebo 17 %. Obrázok 19

Obrázok 19



Závery a odporúčania

• Metóda je relatívne jednoduchá na syntézu amínu z P2P a mravčanu amónneho prostredníctvom redukcie kovového horčíka.
• Metóda je vhodná na rozšírenie pridávaním kovového horčíka po častiach do reakčnej hmoty.
• Nevýhodou metódy je výťažok produktu 17 %.

 

[btcboss2022]

Gratulujeme! Ak by táto metóda fungovala tak, ako hovoríte, mohlo by byť možné získať metamfetamín nahradením mravčanu amónneho mravčanom metilamónnym CAS 25596-28-5
Nemôžem sa dočkať okamihu, keď budem mať voľný čas, aby som to otestoval!
Mohlo by to byť veľmi zaujímavé a úprimne povedané, z chemického hľadiska to má zmysel.
Vďaka.

 

[GhostChemist]

Dobrý deň, ďakujeme!
Teoreticky by malo všetko reagovať podobne s metylamínformátom.
Avšak je nevyhnutné vziať do úvahy, že skutočnosť, že octany a mravčany amoniaku aj metylamínu reagujú za rôznych podmienok odlišne. Preto môžu vznikať rôzne vedľajšie produkty.

 

[btcboss2022]

Každopádne to musím skúsiť nie inak.
Budem aktualizovať, keď to otestujem a o výťažku si myslím, že vám môžem dať nejaké tipy na zlepšenie.

 

[花谢花开]

Tešíme sa na to. Možno bude mať metyl vyrobený prekvapenia a rôzne účinky.

 

[OrgUnikum]

Použitie mravčanu metilamónneho poskytne oveľa lepšie výťažky, ale nič, čo by sa dalo porovnať so známymi spôsobmi s vysokými výťažkami, ako je Al/Hg alebo NaBH4.

Problém s amináciou amoniakom alebo jeho soľou spočíva v tom, že vytvorený amfetamín je oveľa reaktívnejší ako amoniak a chytí všetky P2P a dokonca vykopne amoniak z už vytvoreného imínu. Tento sekundárny imín sa potom redukuje na amín - dialkylamfetamín. Nie je to žiadna zábava, práve naopak, ale dá sa odstrániť destiláciou produktu parou.

Keďže nedošlo k žiadnej parnej ani inej destilácii, môžem vás ubezpečiť, že 17 % produktu bol väčšinou di-alkyl amfetamín.

Tento problém neexistuje pri metylamíne (alebo nie je taký zlý), pretože je to rovnako silný nukleofil ako amfetamín, takže ak je nadbytok MeNH2, je to v poriadku.

Mg je však mizerné redukčné činidlo pre amíny. Použite niečo iné, alebo budete veľmi nešťastní. Vážne.

 

[btcboss2022]

Premýšľali ste v možnej variante použiť kyselinu mravčiu namiesto kyseliny octovej?
Ďakujem.

 

[btcboss2022]

Dnes som syntetizoval (alebo som sa o to aspoň pokúsil, hahaha) vlastný mravčan metilamónny. Na prvý pohľad sa zdá, že to dopadlo tak, ako malo, ale na 100 % to budem môcť potvrdiť až zajtra.
Zajtra dostanem aj horčík, a ak je mravčan taký, aký má byť, otestujem vašu syntézu nahradením mravčanu amónneho mravčanom metylamónnym a kyseliny octovej kyselinou mravčou, všetko podľa vašich molárnych ekvivalentov. Skúmal som reakčnú rovnicu a teoreticky by mala dať metamfetamín freebase (racemický), ale skutočnosť uvidíme neskôr. Ako vieme, v týchto veciach môže akýkoľvek malý detail úplne zmeniť konečný výsledok. Budem vás informovať ;-)

 

[btcboss2022]

V syntéze metylamóniumformátu som nezískal správny produkt
Zdá sa, že ide o jednoduchú reakciu Musím skontrolovať, čo som urobil zle, a skúsiť to znova.

 

[btcboss2022]

Kontroloval som svoj syntézu metylamóniumformátu a myslím, že viem, čo som urobil zle. Dúfam, že po novom roku budem mať viac správ.

 

[loadingST]

Aký problém si myslíte, že ste observerd, neviem, koľko je teplota pre redukciu NMF pred vznikom toxických plynov, ale kto potrebuje reacemic methamp, keď môžete urobiť leuckard a získať dvojité aktívne izoméry, dokonca hodiť môžete separete levo-amfetamín od dextro, a verte mi, že dextro-amfetamín je silnejší ako reacemic meth a menej toxický mimochodom s rovnakými kryštálovými vlastnosťami, schopný fajčiť atď

 

[OrgUnikum]

Čo to má byť?

Horčík jednoducho nie je dobrý kov na reduktívne amíny. Horčík je skvelý na Grignarda a výrobu kovového sodíka. Indický článok, na ktorom je to založené, je jedným z najhorších príkladov og bullshit v chémii, nechápu ani základné princípy správne, reakcie rozpúšťania kovov nie sú katalytické. Tieto indické články však majú svoj účel, poskytujú ochranu pred žalobami týkajúcimi sa porušenia patentovaného duševného vlastníctva a umožňujú Indii vyrábať lacné generické lieky, od ktorých závisí zdravie ľudí na svete.
Ak hľadáte systémy reduktívnej aminácie s vysokým výťažkom, ktoré skutočne fungujú, odporúčam pozrieť sa na SmI2, di-jodid samária, kov samária nie je taký drahý z Ruska a I2 + Sm = SmI2.
Na skutočne vysoké výťažky amfetamínu z P2P dobre funguje zvýšený tlak (15 bar +) niklu (Raney a iní, zabudnite na domácu Urushiburu), ale vyžaduje si to dosť znalostí a zariadenia. Beztlaková aminácia benzylamínom pre imín, po ktorej nasleduje redukcia tohto imínu in situ a de-benzylácia pomocou katalyzátora na báze paládia. Toto sa môže vykonať ako CTH s vnútorným zdrojom vodíka a potom nie je potrebný plynný vodík.

Nie je to tak, že by neexistovali životaschopné možnosti, takže netuším, prečo sa znovu oživujú zombie ako redukcia Mg, o ktorých je známe, že nefungujú večne. Dlhodobejšie to tiež poškodzuje povesť fóra a na internete rozhoduje o tom, kto ste. Nikdy neposkytnutie zdrojov, z ktorých boli metódy vyzdvihnuté, je ďalšia vec. Vyzeráte tak ako rip-off a porušujete jedno z najstarších a najzákladnejších pravidiel internetu: Všetky informácie majú byť bezplatné, ale musí byť uvedený kredit.