Takže podľa mojich skúseností,
100g 2b3c
300dcm
200metylamin40% aqua
3 hodiny miešania
Používam uzavretú sklenenú nádobu 1,8l, medzi veko a sklo dávam fóliu, aby nič nezapáchalo a neunikal plyn.
Po prebehnutí reakcie
2-krát premyť čistou vodou
1 krát extrahovať vodnú fázu s dcm
vložím do rm,
pridať rovnaké množstvo čerstvej vody do rm
umiestniť na magnetické miešadlo
okyslenie po kvapkách až do ph6, asi 50-55 ml HCI,
potom odoberte vrstvu vody, odparte ju a nechajte vykryštalizovať, trvá to nejaký čas.
zvolí sa rotovap, kým sa nevytratí 50 % vody, potom sa pustí vzduch
etylacetát je možný, trvá to len 20 minút, nie je potrebné zahrievanie, zvyšok je rovnaký postup ako pri dcm
Pri použití EA je vrchná vrstva organická, spodná voda.
Pri použití dcm je to naopak
Čakal som min. 2 dni, kým sa nezačali tvoriť kryštály, tie na obrázku neboli umyté acetónom, ale potom sú ako sklo. Veľmi pekné
Ale musím povedať, že yeald nie je veľmi dobrý, možno 20-30%.
Neviem prečo.
Aké sú vaše kvasinky zo 100 g 2b3c?