Neúspešná syntéza 4mmc

Czeczeczecze

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 7, 2022
Messages
24
Reaction score
5
Points
3
Syntézu 4mmc v DCM som robil krok za krokom ako vždy. 1kg 2b4m 5L DCM 2L metyloamínu, nechal som to miešať na noc ~8h 2 krát som premyl freebase, pridal som 5L ľadového acetónu s 500ml 35% hcl a nič sa nestalo. Zvyčajne na konci pridávania acetónu s hcl je v celom roztoku vidieť prášok. tentoraz žiadny. Nejaká rada? celá dávka zlyhala?
 

ymaaah

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 27, 2022
Messages
156
Reaction score
51
Points
28
Chápem, čo máte na mysli, olej sa nezrážal, že? Ak áno, stačí dať olej do plochej pyrexovej dosky a počkať niekoľko dní, vykryštalizuje ;), potom ho môžete prečistiť acetónom.
 

antrax

Don't buy from me
Resident
Joined
May 14, 2023
Messages
163
Reaction score
54
Points
28
Viete, či je pri procese metylamínovania organickej bázy lepšie prikryť kadičku, aby výpary metylamínu neunikali, alebo nechať veko otvorené, aby výpary unikali?
 

antrax

Don't buy from me
Resident
Joined
May 14, 2023
Messages
163
Reaction score
54
Points
28
8 hodín miešania? Syntetizujem bk-MDMA a po rozpustení prekurzora CAS 52190-28-0 s DCM a následnom pridaní 40 % vodného roztoku metylamínu ho miešam 1 hodinu, potom urobím extrakciu etylacetátu, 3-krát premyjem voľnú bázu a potom pridám 35-38 % roztok HCl a acetónu k voľnej báze a vždy vyjde metylón HCl.
 

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
45
Points
18
Pridali ste zahrievanie?
 

xile

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 25, 2023
Messages
102
Reaction score
51
Points
28
@Czeczecze:
To isté brat, nikdy nedostanem produkt DCM-cestou.
Skús ako rozpúšťadlo použiť toluén alebo benzén a nezabudni použiť hornú vrstvu. Okyslite zmesou 90 % Acetonu a 10 % HCL (37 %).
Prášok sa vytvorí okamžite amd stačí ho prefiltrovať.
Potom ho rekryštalizujte.
 
Top