- Joined
- Jun 25, 2022
- Messages
- 19
- Reaction score
- 6
- Points
- 3
Používanie metylamínhydrochloridu
V 1000 ml Erlenmeyerovej banke so širokým hrdlom sa 19 g hliníkovej fólie nakrájanej na kúsky s rozmermi 3x3 cm amalgamovalo v roztoku 500 mg chloridu ortuťnatého (HgCl2) v 700 ml teplej vody, kým roztok nezískal sivastú farbu a z povrchu hliníka sa rovnomerne nevylučovali bublinky vodíka. Voda sa odčerpala a hliníkový amalgám sa premyl 2x500 ml studenej vody.K hliníkovému amalgámu sa pridalo 29,5 g metylamínhydrochloridu (0,44 mol, 3 eqv) rozpusteného v 30 ml horúcej vody, 75 ml izopropanolu, 70 ml 25 % vodného roztoku NaOH (0,44 mol), 19,75 g (0,147 mol) fenyl-2-propanónu (P2P) a nakoniec 175 ml izopropanolu. Z hliníkového amalgámu sa intenzívne uvoľňoval vodík a teplota roztoku rýchlo stúpala. Rýchlosť reakcie sa kontrolovala ponorením reakčnej banky do studenej vody počas 2 h, potom sa nechala stáť pri izbovej teplote s magnetickým miešaním cez noc, pričom sa počas prvej hodiny venovala pozornosť reakčnej zmesi, aby teplota nestúpla nad 50 °C.
K reakčnej zmesi sa pridalo ďalších 50 ml 25 % NaOH a reakčná zmes sa miešala 30 minút a potom sa nechala usadiť. Číry supernatant sa dekantoval a k sivému kalu sa pridalo 100 ml izopropanolu, miešalo sa 15 minút a supernatant sa opäť dekantoval. Hliníkový kal na dne banky sa teraz prefiltroval cez celit v Buchnerovom lieviku a premyl sa 2x50 ml THF (môže sa použiť aj metanol). Všetky dekantácie a premývania sa spojili a roztok sa skoncentroval vo vákuu.
Zvyšok sa zachytil v 1000 ml vody, okyslil sa pridaním konc HCl a premyl sa 3x50 ml DCM, bazifikoval sa 25 % NaOH a extrahoval sa 3x100 ml DCM. Spojené extrakty DCM sa vysušili nad MgSO4, prefiltrovali a rozpúšťadlo sa vydestilovalo. Zvyšok sa dvakrát vydestiloval vo vákuu aspirátora pri teplote 100 - 110 °C, čím sa získalo 14,65 g (67 %) metamfetamínovej voľnej bázy vo forme vodnobieleho oleja. Chlórvodíkovú soľ možno pripraviť rozpustením oleja v 10-násobnom objeme dietyléteru a splynovaním roztoku suchým plynom HCl, kým sa nevytvorí ďalšia zrazenina. Hydrochlorid metamfetamínu sa odfiltruje odsávaním, premyje dietyléterom a vysuší na vzduchu
Verím, že tento vzorec bude fungovať výťažok je veľmi dobrý 67% len neviem, či je to správne