Question Pomoc!!! naftonyl indol

[charmingcho]

Vyrobil som naftonylindol, ale je príliš lepkavý

Aký druh rozpúšťadla treba použiť na rekryštalizáciu, aby sa dosiahla vysoká čistota?

 

[billian1]

Dobré rozpúšťadlo na kryštalizáciu by malo mať vysokú rozpustnosť pre rozpustenú látku, ako aj vysoký výťažný potenciál. To znamená, že rozpúšťadlo na kryštalizáciu chladením by malo byť také, aby malo vysokú rozpustnosť pre rozpustenú látku pri vysokej teplote a relatívne nízku rozpustnosť pri nízkej teplote (t. j. vysoký teplotný koeficient rozpustnosti). Počiatočná rozpustnosť určuje veľkosť kryštalizátora, zatiaľ čo teplotný koeficient rozpustnosti určuje výťažok. V prípade utopenia kryštalizácie by rozpúšťadlo malo mať vysokú rozpustnosť pre rozpustenú látku, pričom rozpustnosť by sa mala výrazne znížiť po pridaní antirozpúšťadla. Rovnice 2 a 3 sa môžu použiť na vyhodnotenie potenciálneho výťažku v prípade chladiacej, resp. utopenej kryštalizácie. Ak by ste potrebovali akúkoľvek pomoc alebo si rozmysleli objednávku, stačí mi priamo poslať PM okey

 

[G.Patton]

Dobrý deň, nerozumiem postupnosti vašich manipulácií na obrázku. Pridali ste Na2SO4 do zmesi organickej a vodnej vrstvy?

Tip:

Rozpustnosť

Veľmi dobre rozpustný v N,N-dimetylformamide, rozpustný v metanole, slabo rozpustný v ľadovej kyseline octovej, veľmi slabo rozpustný v chloroforme, prakticky nerozpustný vo vode. DMF: 30 mg/ml DMSO: 30 mg/ml DMSO: PBS (pH 7,2) (1:2): 0,3 mg/ml

 

[charmingcho]

Ďakujeme za odpoveď. Najprv sa voda oddelila pomocou separačného lievika a suchý roztok(pomocou Na2SO4) sa odparil, ale bol lepkavý.

po druhé, do roztoku, v ktorom sa neoddelila voda a EA, sa pridal Na2SO4 a nad ním sa získala vrstva EA a odparilo sa rozpúšťadlo. Je rovnako lepkavá.

Tvrdíte, že je dobré použiť DMF ako rozpúšťadlo pri rekryštalizácii?

 

[G.Patton]

Pravdepodobne je váš výrobok pokazený. Môžete skúsiť pridať trochu rozpúšťadla (DMF alebo chloroform), zmes zahriať, naliať na Petriho misku a poškriabať sklenenou tyčinkou. Musíte nechať rozpúšťadlo pomaly odparovať. Postup škrabania vytvára centrá kryštalizácie.