Ako vyrobiť roztok metylamínu?
- Thread starter Methylamine
- Start date
potrebujete zmiešať s vodným roztokom NaOh, pozrite si video, rovnaký spôsob funguje s metylamínom.
Reagujte s metylamínom hcl s naoh a získate plynný metylamín, potom zreagujte plyn s H2O a skontrolujte objem
Príprava maximálne čistého 40 % roztoku metylamínu z metylamínhydrochloridu môže prebiehať nasledovne:
Materiály:
- Metylamínhydrochlorid (približne 160 g)
- Destilovaná voda (asi 240 ml)
- Sklenená banka s objemom približne 500 ml
- Magnetické miešadlo
- Teplomer
- Vykladací žeriav
- Sklenená pipeta
Kroky:
1. Pripravte 240 ml destilovanej vody do sklenenej banky s objemom približne 500 ml.
2. Do banky s vodou dajte metylamínhydrochlorid.
3. Banku umiestnite na magnetické miešadlo a začnite miešať.
4. Zmes zahrejte na teplotu 50-60 °C, pričom na kontrolu teploty použite teplomer.
5. Pokračujte v zahrievaní a miešaní, kým sa metylamínhydrochlorid úplne nerozpustí.
6. Objem roztoku doplňte na 400 ml, v prípade potreby pridajte destilovanú vodu.
7. Zmes ochlaďte na izbovú teplotu a naďalej miešajte.
8. Upravte pH na hodnotu 10 - 11 pomocou 10 % roztoku NaOH.
9. Skontrolujte koncentráciu metylamínu v roztoku pomocou testovacích prúžkov alebo inej metódy a v prípade potreby upravte koncentráciu pridaním vody alebo metylamínhydrochloridu.
10. Zmes nechajte niekoľko hodín alebo cez noc odstáť, aby sa všetky nečistoty usadili na dne banky.
11. Roztok prefiltrujte cez filter, aby ste odstránili všetky zvyšné nečistoty.
12. Hotový 40 % roztok metylamínu sa môže použiť vo vhodných aplikáciách.
Upozorňujeme, že pri používaní akýchkoľvek chemikálií je potrebné dodržiavať príslušné bezpečnostné opatrenia, okrem iného: pracovať v dobre vetranom priestore, používať ochranný odev a rukavice.
Materiály:
- Metylamínhydrochlorid (približne 160 g)
- Destilovaná voda (asi 240 ml)
- Sklenená banka s objemom približne 500 ml
- Magnetické miešadlo
- Teplomer
- Vykladací žeriav
- Sklenená pipeta
Kroky:
1. Pripravte 240 ml destilovanej vody do sklenenej banky s objemom približne 500 ml.
2. Do banky s vodou dajte metylamínhydrochlorid.
3. Banku umiestnite na magnetické miešadlo a začnite miešať.
4. Zmes zahrejte na teplotu 50-60 °C, pričom na kontrolu teploty použite teplomer.
5. Pokračujte v zahrievaní a miešaní, kým sa metylamínhydrochlorid úplne nerozpustí.
6. Objem roztoku doplňte na 400 ml, v prípade potreby pridajte destilovanú vodu.
7. Zmes ochlaďte na izbovú teplotu a naďalej miešajte.
8. Upravte pH na hodnotu 10 - 11 pomocou 10 % roztoku NaOH.
9. Skontrolujte koncentráciu metylamínu v roztoku pomocou testovacích prúžkov alebo inej metódy a v prípade potreby upravte koncentráciu pridaním vody alebo metylamínhydrochloridu.
10. Zmes nechajte niekoľko hodín alebo cez noc odstáť, aby sa všetky nečistoty usadili na dne banky.
11. Roztok prefiltrujte cez filter, aby ste odstránili všetky zvyšné nečistoty.
12. Hotový 40 % roztok metylamínu sa môže použiť vo vhodných aplikáciách.
Upozorňujeme, že pri používaní akýchkoľvek chemikálií je potrebné dodržiavať príslušné bezpečnostné opatrenia, okrem iného: pracovať v dobre vetranom priestore, používať ochranný odev a rukavice.
V syntéze lefetamínu tu v BB mala jeden krok syntéza dimetylamínu (DMA) úpravou DMF (N,N-dimetylformamidu) s NaOH. Vzniknutý DMA sa pomocou hadičiek dopravil do banky s MeOH, kde sa rýchlo rozpustil.
Tu je tento postup, ktorý zverejnil Patton:
Do banky s plochým dnom (FBF) sa vložilo 10 g dimetylformamidu (DMF) a pridalo sa 40 g 30 % roztoku NaOH, po ktorom sa roztok sfarbil na žlto. FBF bola uzavretá gumovou zátkou vybavenou sklenenou trubicou, z ktorej viedla plastová hadička do ďalšej sklenenej trubice ponorenej do 90 ml metanolu v inej FBF. FBF obsahujúca zmes DMF/NaOH sa umiestnila na varnú dosku a teplota sa postupne zvyšovala, až kým sa nezačal vytvárať plyn (bolo potrebné len mierne zahrievanie, približne 50 °C). Všetok dimetylamín sa ľahko rozpustil v metanole a nevznikol z toho žiadny nepríjemný zápach. Keď sa plyn prestal vyvíjať, žltá farba pôvodnej zmesi náhle vybledla a stala sa čírou. V tomto okamihu sa alkalická hydrolýza DMF skončila, takže pozor na spätné nasávanie, ktoré nastane pri neopatrnosti! Po odvážení dimetylamínu v roztoku metanolu sa zistilo, že hmotnosť sa zvýšila o 4,75 g (~77 % výťažok alebo približne 0,1 mólu, pričom sa neberie do úvahy skutočnosť, že plyn nebol vysušený).
Extrapoláciou by sa to dalo urobiť s N-metylformamidom, pričom by sa MeOH v prijímači nahradil vodou, čím by sa získal vodný roztok MeNH2. Napríklad pre 30 % roztok MeNH2 začnite so 70 g DH2O v prijímacej banke a zastavte, keď čistá hmotnosť v prijímacej banke dosiahne 100 g.
Tu je tento postup, ktorý zverejnil Patton:
Do banky s plochým dnom (FBF) sa vložilo 10 g dimetylformamidu (DMF) a pridalo sa 40 g 30 % roztoku NaOH, po ktorom sa roztok sfarbil na žlto. FBF bola uzavretá gumovou zátkou vybavenou sklenenou trubicou, z ktorej viedla plastová hadička do ďalšej sklenenej trubice ponorenej do 90 ml metanolu v inej FBF. FBF obsahujúca zmes DMF/NaOH sa umiestnila na varnú dosku a teplota sa postupne zvyšovala, až kým sa nezačal vytvárať plyn (bolo potrebné len mierne zahrievanie, približne 50 °C). Všetok dimetylamín sa ľahko rozpustil v metanole a nevznikol z toho žiadny nepríjemný zápach. Keď sa plyn prestal vyvíjať, žltá farba pôvodnej zmesi náhle vybledla a stala sa čírou. V tomto okamihu sa alkalická hydrolýza DMF skončila, takže pozor na spätné nasávanie, ktoré nastane pri neopatrnosti! Po odvážení dimetylamínu v roztoku metanolu sa zistilo, že hmotnosť sa zvýšila o 4,75 g (~77 % výťažok alebo približne 0,1 mólu, pričom sa neberie do úvahy skutočnosť, že plyn nebol vysušený).
Extrapoláciou by sa to dalo urobiť s N-metylformamidom, pričom by sa MeOH v prijímači nahradil vodou, čím by sa získal vodný roztok MeNH2. Napríklad pre 30 % roztok MeNH2 začnite so 70 g DH2O v prijímacej banke a zastavte, keď čistá hmotnosť v prijímacej banke dosiahne 100 g.