Ako správne vytvoriť metylamín na metanol

Researcher

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Mám problém, pretože neviem, ako správne vytvoriť plynný metylamín

Dal som 100 g metylamínu do 80 g vody a premiešal v jednej kadičke
Potom som dal 200 gramov NaOH do erlenmeyerovej banky, ktorá bola pripojená silikónovou hadičkou k ľadovému Liebigovmu kondenzátoru a potom do nádoby, v ktorej boli 3 litre metanolu (metanol mal -18 stupňov C)
Potom som pomocou injekčnej striekačky vzal roztok metylamínu a 60 ml tohto roztoku metylamínu a vody som striekol do erlenmayerovej banky, v ktorej bol NaOH.
potom som na ňu hneď nasadil zátku s hadičkou, takže plyn prechádzal cez ''ochladený'' Liebigov kondenzátor na dno nádoby s metanolom
Potom sa vo vnútri nádoby s metanolom objavilo silné bublanie a potom to prestalo
A keď som chcel otvoriť zátku s hadičkou v erlenmeyerovej banke (aby som do nej dal viac roztoku metylamínu)
roztok metanolu sa nasal späť do tejto erlenmayerovej banky a stratil som 0,5 litra metanolu

Zostalo mi ešte trochu metylamínhydrochloridu a chcem ho splyniť v 3 litroch metanolu
Aký je správny spôsob výroby metylamínového plynu cestou MeAM - NaOH?
Môže mi niekto pomôcť skonštruovať niečo, čo bude konečne fungovať a vyrábať plynný metylamín bez spätného nasávania?

Prosím, pomôžte mi niekto
môžete mi napísať aj do PM
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Dobrý deň, nie som odborník, ale myslím si, že nič nevysáva, ale niečo tlačí.
Je nádoba s 3 l metanolu otvorená? Kam by mal ísť prebytočný tlak? A hneď ako sa otvorí Erlenmayerova nádoba, tlačí metanol späť.
Navrhoval by som neotvárať systém a pomaly pridávať zásobu roztoku metylamínu pomocou lievika umiestneného na vrchu.
Prebytočný tlak z nádoby s metanolom by som vypustil do inej otvorenej nádoby naplnenej kyselinou chlorovodíkovou, metylamín sa tým neutralizuje a môže sa získať späť odparením vody ako metylamínHCL.
V každom prípade ide o uzavretý systém, inak vznikne nebezpečný tlak.
Dúfam, že vám moje tvrdenie pomôže.
 

Researcher

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Ďakujem za odpoveď

budem to musieť skúsiť znova, myslím, že s trubičkou na uvoľnenie tlaku, ako ste mi poradili
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Najlepšia metóda
Experimentovaním sa zistilo, že najlepšou metódou na extrakciu MeNH2 z vodného roztoku je zvýšenie teploty roztoku za súčasného miešania. Pri štandardnej teplote a tlaku sa pri miešaní okamžite vytvorí plyn a roztok začne pri 60 ºC vrieť. Veľké množstvo MeNH2(g) možno získať postupným zvyšovaním teploty roztoku medzi 60 °C a 80 °C pri normálnom tlaku. Na odstránenie akejkoľvek vodnej pary postačuje spätný chladič a plynová premývacia trubica naplnená bezvodým MgSO4 na predsušenie plynu a molekulovým sitom 3A na konečné vysušenie. (Poznámka : použitie NaOH na sušenie plynu sa neodporúča z tohto dôvodu: NaOH vytvorí na rozhraní pary a NaOH tvrdý vlhký koláč. Tento tenký koláč bude nakoniec brániť prietoku plynu, zvýši tlak v potrubí a spôsobí prasknutie alebo výbuch spoja - únik toxických škodlivých výparov MeNH2 rýchlo spôsobí, že pracovisko sa stane neobývateľným. Toto je fakt založený na skúsenostiach, nie plané špekulácie, preto sa vyhnite zverejnenému návrhu používať NaOH na sušenie plynu MeNH2: tento návrh je neopodstatnený a hoci sa s ním človek môže krátkodobo "vyrovnať", z dlhodobého hľadiska to nakoniec povedie ku katastrofe).

Keď sa teplota roztoku zvýši na 80 ºC, pozoruje sa kondenzácia vodnej pary v dolnej polovici spätného chladiča. Po určitom čase pri rovnakej teplote začne produkcia MeNH2(g) klesať. V tomto okamihu sa čiastočne spotrebovaný roztok nechá vychladnúť a odčerpá sa z reaktorovej banky (ideálne je peristaltické čerpadlo) do plastového (HDPE) karboxy na ďalšie spracovanie s cieľom získať zvyšný MeNH2. Reaktor sa znovu naplní čerstvým 40 % roztokom a mieša sa a zahrieva, ako je uvedené vyššie, až kým teplota nedosiahne 80 °C a produkcia plynu sa nezníži, potom sa tento čiastočne spotrebovaný roztok pridá k obsahu karboxy a reaktor sa naplní. Týmto spôsobom sa môže spracovať značné množstvo 40 % roztoku bez toho, aby sa musel plynový prístroj rozobrať, ani vystaviť pracovný priestor výparom MeNH2, ani bez toho, aby vo varnej banke zostali pevné zvyšky.

Čiastočne spotrebovaný roztok sa potom môže ďalej spracovať, aby sa získalo prakticky 100 % zostávajúceho MeNH2. To sa dosiahne pridaním kyseliny muriatovej podľa reakcie MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Reaktor by sa mal počas pridávania kyseliny udržiavať v ľadovom kúpeli, pretože pri pridávaní kyseliny vzniká značné množstvo tepla. Po neutralizácii sa roztok MeNH2-HCl privedie do varu, voda a všetky pary MeNH2 sa získajú kondenzáciou a suchý MeNH2-HCl sa potom môže zreagovať s nasýteným roztokom NaOH za vzniku MeNH2(g) podľa reakcie:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O

Výhodou je, že sa najprv vyvarí väčšia časť MeNH2(g) pred pridaním kyseliny, pretože sa spotrebuje podstatne menej kyseliny a vznikne podstatne menej chlorovodíkovej soli, preto je potrebné menej NaOH na premenu chlorovodíka na plyn atď. V skutočnosti by človek mohol vyrobiť všetok MeNH2, ktorý by mohol potrebovať, jednoduchým miešaním a varením počiatočného 40 % roztoku, jednoduchým vyložením a opätovným naložením reaktora a ponechaním úlohy reakcie použitého roztoku s kyselinou muriatovou na neskorší dátum.

Absorpcia MeNH2 v MeOH
Predpokladá sa, že členovia, ktorí čítajú tento príspevok, chápu, že jedným z dôvodov generovania plynu MeNH2 je absorpcia tohto plynu v studenom miešanom MeOH. Vážením MeOH pred rozpustením plynu a po ňom možno vypočítať množstvo získaného MeNH2, ktoré je potrebné na ďalšie syntézy. Upozorňujeme, že niektorí ľudia navrhovali pri absorpcii MeNH2(g) do MeOH použiť disperznú trubicu. Táto rada nie je opodstatnená a je neopodstatnená, pretože zvýši tlak v potrubí systému, čo by mohlo viesť ku katastrofe. Neposlúchajte tieto návrhy - nepoužívajte disperznú trubicu. MeNH2(g) sa ľahko absorbuje v studenom MeOH. Teplotný tlak MeNH2 je -6 ºC, takže na kondenzáciu pár stačí slaná voda/ľadový kúpeľ. Okrem toho sa MeNH2(g) absorbuje v MeOH takmer pri každej teplote, ktorá nie je horúca. Na tento účel postačuje polyetylénová rúrka s priemerom 1/2" z obchodu s domácimi potrebami bez akéhokoľvek rozptylovacieho zariadenia na konci rúrky.

Kontrola spätného nasávania
K spätnému nasávaniu dochádza vtedy, keď množstvo vytváraného plynu nestačí na kompenzáciu množstva absorbovaného plynu. Keď sa produkcia plynu zníži, dôjde k spätnému nasávaniu. Nasávanie MeOH s plynom MeNH2 môže byť rýchle a prudké. Neustále spätné nasávanie znamená, že je čas nahradiť spotrebovaný roztok v reaktore čerstvým 40 % roztokom. Spätné nasávanie sa kontroluje pomocou uzatváracích kohútov na uvoľnenie tlaku v potrubí. Medzi trubicu na sušenie plynu a prijímač sa však musí nainštalovať sifón pre tie nevyhnutné prípady, keď sa obsluha pozrie na druhú stranu a do systému sa nasaje cenný roztok MeNH2/MeOH. Lapač musí byť väčší ako objem MeOH v prijímači, aby sa nič nestratilo a aby sa nič nedostalo do reaktora. Ak by sa MeOH niekedy nasal späť do horúceho reaktora, kde je teplota vyššia ako b.p. MeOH, následná explózia sklenených nádob upúta pozornosť všetkých. Buďte si však istí, že pri opísanom usporiadaní to nie je možné.
VshtZDrBne
WptHbI8D2o

sifón a uzatváracie kohúty
 
Last edited by a moderator:

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
@G.Patton Ospravedlňujeme sa za dlhú odpoveď, toto bude otázka na 2 časti.
1. Znamená to len varenie 40% aq roztoku metylamínu hcl (1000 ml H2O + 400 g metylamínu hcl? Ak je to tak, než možno máte predstavu, koľko metylamínu hcl by zostalo v použitom roztoku? Snažím sa len pochopiť, ako účinný by bol tento proces.

Takže prístroj by bol niečo ako - 2L 2-hrdlová banka s okrúhlym dnom s teplomerom a 50cm Liebigovým kondenzátorom pripojeným k plynovej sušiacej trubici a ukončeným sušiacou baňou s molekulárnym sitom, kontrolkou nasávania a motykami/rúrkou, ktorá ide do watteru? (chcem získať 40 % aq roztok na syntézu 4 mmc)

Je sušenie molekulového sita potrebné aj na výrobu aq. roztoku?

2. Ak by som išiel cestou aq. NaOH, predstavujem si aparatúru takto: 2L dvojhrdlový rbf s vyrovnaným tlakom, kvapkací lievik v jednom a kondenzátor v druhom hrdle, pokračovanie sušenia a nasávacia časť, je to správne?
Možno by ste sa mohli podeliť o to, aký by mal byť pomer metylamínu hcl a watteru v reakčnej banke, ako aj pomer watteru NaOH v kvapkacom lieviku?

Budem veľmi rád za každú informáciu, ktorá by mi mohla pomôcť s časťou projektu. Jednoducho nemám možnosť bezpečne kúpiť 40 % roztok.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Dobrý deň, nie. Píše sa tam o vodnom roztoku metylamínu, nie o hydrochloride metylamínu. Je v tom veľký rozdiel. Ak chcete získať bezmetylamínovú bázu, musíte tam pridať zásadu. Je tu pre vás reakčná rovnica:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (plyn) + NaCl(aq)+ H2O
Potrebujete ekvimolárne množstvo (1:1 v móloch s metylamínom*hcl) NaOH v približne 50 % aq sln.

Ide o voľnú bázu metylamínu v aq roztoku:
Potrebujete rbf so spätným chladičom a trubicu na premývanie plynu po jeho naplnení bezvodým MgSO4 na predsušenie plynu a molekulové sito 3A na zabezpečenie konečného sušenia sú dostatočné na odstránenie akejkoľvek vodnej pary. Môžete tam pridať okamžite cez prvé hrdlo alebo použiť rbf s dvoma hrdlami (to je lepšia možnosť).
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Je to dosť zvláštne, pretože máte nadmerný tlak.
Musíte použiť kvapkací lievik na vyrovnávanie tlaku, sifón medzi kondenzátorom a recipientovou bankou s MeOH a stop-kock btw reakčnú banku s NaOH a kondenzátor.

Keď chcete zastaviť pridávanie MeNH2 do odberovej banky, zatvorte kohút medzi reakčnou bankou s NaOH a kondenzátorom a potom otvorte kohút odkvapkávacieho lievika. Taktiež zabezpečte spojenie s atmosférou z banky prijímača prostredníctvom ďalšieho uzatváracieho kohúta.
 
Last edited by a moderator:

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
37
Reaction score
4
Points
8
Nemáte aspoň schému usporiadania? Myslím, že by to veľmi pomohlo
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Moje tvrdenie teda nebolo celkom nesprávne :D
. Musel by som použiť aj sifón, ak by som použil spätný ventil pred prijímačom metanolu?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Áno, samozrejme. Nemôžete reagovať okamžite v každej situácii. Toto vybavenie zabraňuje nepríjemným následkom...
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Spätný ventil (spätný ventil) by však zabránil tomu, aby metanol vychádzal z recipientu v smere reaktora, a urobil by tak úplne automaticky, akonáhle by sa zmenil smer toku.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Áno, ak si ho môžete kúpiť.
 

tajira

Don't buy from me
Resident
Joined
May 7, 2022
Messages
30
Reaction score
15
Points
8
Ako môžem merať získaný plyn ? Potrebujem ho na syntézu MDMA 300 g v MeOH
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
168
Points
43
Áno, jasné, mám ju, bola lacná, stála pár dolárov a je praktická.
nejaké odkazy...
Používajte ho v súčasnosti na výveve.
 

tajira

Don't buy from me
Resident
Joined
May 7, 2022
Messages
30
Reaction score
15
Points
8
Ako môžem merať získaný plyn ? Potrebujem ho na syntézu MDMA 300 g v MeOH
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Hmotnosť roztoku po prebublávaní plynu môžete odstupňovať.
 

Mr.Blanks00

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 2, 2022
Messages
43
Reaction score
20
Points
8
Dobrý deň, pane, ak chcete vyrobiť 40 % metylamínu vo vode, znamená to, že metanol sa nahradí vodou, pane, dobrý deň, pane, môžete vysvetliť, ako sa dá zistiť, že všetok plynný metylamín sa absorboval v metanole vážením pred a po absorbovaní plynného metylamínu.
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
Prečo nikto nehovorí o získavaní metylamínu prostredníctvom nitrometánu? A ak niekto môže posvietiť na to, či je možné spustiť reakciu (nitro+alu. fólia) bez ketónu a vzniknutý metylamín použiť v budúcej reakcii povedzme s p2p
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
565
Reaction score
303
Points
63
pokiaľ sa vám podarí plyn, môžete to skúsiť samostatne, ale určite existuje aspoň metóda, ktorú som tu niekde čítal, alebo možno rhodium chem archives, ktorá to robí in situ, pretože to dáva väčší zmysel a MeNO2 by sa mal pridávať takou rýchlosťou, aby metylamín nemohol ľahko uniknúť von ako plyn
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
98
Points
28
Nemáte náhodou odkaz na tento dokument? vďaka
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
565
Reaction score
303
Points
63
v sekcii video je v skutočnosti úryvok z Hamilltonovho liekopisu, kde sa MDMA získava zo safrolu, metylaminácia je reakcia Al\Hg s MeNO2 v provizórnom reaktore z HDPE nástenného buketu s lepiacou páskou, ktorá drží napájanie na vŕtačke otočenej na horné miešadlo, ale tá vec podľa môjho úprimného názoru fungovala reprezentatívne slušne

P.S. príliš lenivý hľadať odkaz, takže vám prenechám radosť z nájdenia, ako aj veľmi efektívne riešenie niektorých bežných problémov, ako sú koloidy (emulzie), ktoré riešia pomocou "konvenčného dildového prístroja", ktorý je geniálny
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
"Dilding emulzie" znie dosť zle a nedajbože, aby niečo z toho skončilo na súde, nechcete, aby dôkazom A bol váš najlepší priateľ ol' ladys, takže používam čistič tváre funguje skvele a nevyžaduje 10 C batérií

PMD Clean Mini Purple Facial Cleansing Device
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
Aj pre všetkých, ktorí uvažujú o reaktore s objemom 5 galónov, áno, vŕtačka funguje skvele, ale ďalšou možnosťou je zmrzlinový hrniec. Pozrite sa na to cez hlavu miešadlo reaktor sedí vo vnútri ďalšieho, do ktorého umiestnite ľad, soľ, vodu, ect Navyše miešadlo je určené na tvrdý hustý materiál. Vnútornú časť suda musíte natrieť alebo použiť vlastnú úpravu, aby sa miešadlo mohlo uzamknúť.
Elite Gourmet EIM-308L# 4 Qt. Electric Motorized Maker Ice & Rock Salt, 4Qt. Freezing Canister, Creamy Ice Cream, Gelato, Frozen Yogurt, or Sorbet, Recipe Booklet, 4 Quart, Mint
 
Top