Argox je úľový chemik, v tomto článku je veľmi podrobne opísaný spôsob výroby tejto zlúčeniny, na Úli bol hodnotený výborne, autor si dáva záležať na vysvetlení všetkých detailov, na ktoré si treba dávať pozor, a varuje nových chemikov, aby sa vyhli rizikám, jeho ochota aktívne sa podeliť o svoje skúsenosti si získala môj hlboký rešpekt, preto tento článok opätovne uverejňujem na tomto fóre, aby sa nováčikovia dozvedeli tieto poznatky a tiež aby sa autor tohto článku
ČASŤ JEDNA
OBSAH
Úvod
Súvislosti a pojmy
Všeobecný prehľad
Pokyny krok za krokom
Získanie zložiek
Testovanie zložiek
Zmiešajte zložky
Reagujte so zložkami
Redestilujte výrobok
Hypotetické úvahy
Pokyny na nákup nového Cadillacu
Záver
INTRO:
Toto je naozaj zdĺhavý zápis.
Ale verte, že vaša trpezlivosť bude odmenená. Do nudnej diskusie o chemických reakciách som sa rozhodol vmiešať oživenie v podobe podrobného návodu na získanie nového luxusného auta, takže vydržte.
Argox bol na tomto fóre ohováraný. Ale nikto sa neodváži povedať, že je pozér. Nasledujúci zápis je založený na SKÚSENOSTIACH, nie na vymyslených kecoch, ktoré sa vydávajú za vedomosti.
Výroba alebo držba kyseliny hydriodovej je v Kalifornii nezákonná. Dokonca môže byť nezákonná aj v mieste, kde žijete. Zistite to. V republike, v ktorej sídli Argox, môže človek vyrábať kyselinu hydriodovú a nepôjde do väzenia. Do väzenia sa dostane, ak s ňou vyrobí pervitín alebo ju predá chemikom, ale vyhnúť sa väzeniu môžeš len vďaka svojej domorodej chytrosti. Predtým, ako vyrobíte niekoľko stoviek litrov, si pre istotu overte legálnosť hydriodiku vo vašom kraji.
POZADIE A PODMIENKY:
Kyselina hydriodová je dymiaca žieravá kvapalina čírej žltej až bahnitohnedej farby. Jodovodík je priehľadný dymivý žieravý plyn. 57 % kyselina hydriodová je zmes jodidu vodíka a vody s konštantnou teplotou varu (127 °C/760 mm).
V tomto texte sa bude označenie HI vzťahovať na jodovodík - plyn. Zápis HI(aq) sa bude vzťahovať na 57% kyselinu hydriodovú - kvapalinu.
HI(aq) sa používa pri tajnej výrobe metamfetamínu. HI(aq) redukuje efedrín na metamfetamín a môže sa regenerovať červeným fosforom (RP) a vodou. Návod na výrobu pervitínu touto metódou nájdete na inom mieste tohto fóra. Neviem, či je tento návod dobrý alebo nie. Nikdy som metamfetamín nevyrábal a o jeho výrobe neviem ani prd. Toto je absolútna pravda. Som však oboznámený s jeho trhovou dynamikou.
HI a HI(aq) sú prísne a úspešne kontrolované agentúrami pre boj proti drogám, keďže tieto zlúčeniny sú relatívne neznáme a v priemysle sa používajú len málo. Akýkoľvek pokus o nákup HI alebo HI(aq) od legálneho dodávateľa vzbudí pozornosť úradov. Zaručené.
Laboratóriá na výrobu pervitínu na báze efedrínu v rozsahu 50 až 100 kg/týždeň budú mať tajné zdroje efedrínu, RP a HI(aq). Cena HI(aq) na čiernom trhu sa mení v závislosti od miestnych trhových podmienok. V Severnej Amerike sa pohybuje v rozmedzí od [vymazané] do [vymazané] USD za liter, pričom cena v tej istej oblasti značne kolíše v závislosti od jeho dostupnosti a množstva výroby pervitínu, ktorá sa v tom čase uskutočňuje. Liter HI(aq) váži 1 700 gramov a obsahuje 970 gramov HI.
Tajný chemik, ktorý nemá zdroj HI(aq) na čiernom trhu, alebo podnikavý chemik, ktorý ho chce dodávať, má tri možnosti výroby HI(aq):
1. Zmiešajte jód a červený fosfor, opatrne pridajte vodu. Túto metódu bežne používajú chemici, ktorí dodávajú HI(aq) do laboratórií na výrobu pervitínu. Má však nevýhodu v tom, že sa pri nej používajú sledované chemikálie. Červený fosfor (RP) je kontrolovaný. Jód (I2) je sledovaný. Získanie voľne predajných RP a I2 nie je vážnou snahou. OTC RP zo zápalkových škatuľiek a OTC jód z tinktúry je časovo a pracovne náročný. O výrobu vlastného RP a I2 sa pokúsia len tweakeri. Okrem toho, tento zápis je celý o výrobe HI(aq) z neškodných nesledovaných zložiek v akomkoľvek rozsahu.
2. Prebublávajte plynný sírovodík cez vodnú suspenziu I2, destilujte HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Táto metóda je vhodná na veľkovýrobu HI(aq). Nevýhodou je, že sírovodík je veľmi jedovatý. Naozaj chcem zdôrazniť, že začínajúci tajný chemik by sa nikdy nemal pokúšať o výrobu H2S. H2S je smrteľný jed, proti ktorému neexistuje protijed. Pri smrteľnej dávke meranej v malých ppm možno očakávať smrť do 15 minút v dôsledku akútnej bunkovej asfyxie.
Raz som sa splynul kyanovodíkom, ktorý má podobnú toxicitu ako sírovodík, našťastie JE protilátka na otravu kyanidom a moje laboratórium bolo vybavené súpravou Lilly a moji spolupracovníci rýchlo reagovali a hlavný chemik mal dosť rozumu, aby sa objavil na pohotovosti v tom chudobnom juhoamerickom meste s fľašou tiosíranu. Keby bol plyn H2S namiesto HCN, Argox by tu nebol, aby o tom rozprával. Na výrobu HI(aq) v množstvách nad 20 litrov za deň by to bola najpraktickejšia metóda. Opakujem však, že H2S je smrteľný jed, a ak sa niečo pokazí, hrozí vám a všetkým v bezprostrednej blízkosti smrť. Odporný zápach H2S pri nízkych koncentráciách rýchlo premôže zmysly pri vyšších koncentráciách a je celkom bežné, že obeť predpokladá, že "zápach zmizol, takže je všetko v poriadku". Zvyčajne je to posledný nesprávny predpoklad, ktorý urobí...
3. Reagujte jodid draselný s kyselinou ortofosforečnou, získajte HI(aq) a HI. Chémia fosforu je zložitá. Z pozorovania vyplýva, že hlavnými reakciami sú nasledujúce reakcie:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) ďalší HI(aq) a HI sa získava počas dehydratácie fosforečnanových solí draslíka a ich polymerizácie pri reakcii s jodidom draselným pri vysokej teplote - 400+ºC
Výhodou tejto metódy je, že je bezpečná a kontrolovateľná a používa nesledované zložky. Proces je podobný jednoduchej destilácii a vyžaduje si len typ skleneného riadu, ktorý bežne vlastní tajný chemik. Pre 10 l/deň HI(aq) je táto metóda ideálna, vyžaduje len 22 l RB banku a ohrievací plášť. RB banka s objemom 12 l - 10 l / ohrievací plášť vyprodukuje 5 l/deň; RB banka s objemom 5 l / ohrievací plášť 2,5 l/deň atď. Ohrievací plášť je kľúčovým prvkom pri výrobe HI(aq), olejové a pieskové kúpele nevytvoria dostatočne vysokú teplotu. Tweaker môže použiť 1L erlenmeyerovku s jednoduchým hrdlom 24/40 na kombinácii miešadlo/horúca doska a vyrobiť 300-400 cm3 za pár hodín. (Percentuálna výťažnosť je funkciou rozsahu. Pri väčšom rozsahu sa získa viac HI(aq) mol/mol na KI. 92 % výťažnosť mol/mol pri 22-litrovej a väčšej stupnici, v kontraste so 75 % pri 1-litrovej stupnici. Prečo je to pravda, môžem len špekulovať, ale napriek tomu je to pravda.)
Teraz bude táto jednoduchá metóda po prvýkrát vysvetlená krok za krokom.
VŠEOBECNÝ PREHĽAD:
Neberte do úvahy všetko, čo sa predtým objavilo na Úli v súvislosti s reakciou KI a H3PO4. Pri počiatočnom výskume tohto postupu som intenzívne používal TFSE a bez výnimky sú všetky predchádzajúce informácie nejasné, zavádzajúce a v niekoľkých prípadoch vymyslené hovadiny. Často kladené otázky HI na stránke Rhodium, pokiaľ ide o KI a H3PO4, sú chybné. Môžete sa však spoľahnúť na môj zápis, ktorý vám presne povie, ako bezpečne vyrobiť HI(aq). Žiadne kecy.
Tu je všeobecný prehľad postupu, podrobnosti budú nasledovať:
Všeobecne povedané, budete miešať prášok KI s kvapalinou H3PO4 v miešanej RB banke na ohrievacom plášti zariadenom na atmosférickú destiláciu. RB banka bude vybavená kondenzátorom na zostupnú destiláciu, zberačom na spätné získavanie HI(aq) a druhým zberačom/záchytom naplneným dH2O, v ktorom sa bude bublať a spätne získavať HI.
KI sa bude v priebehu reakcie premieňať najprv na HI(aq), potom na HI(aq) a HI. Kyselina vodíková sa destiluje pri teplote 105 až 127 °C. Po vytvorení počiatočného množstva kyseliny a ochladení obsahu reaktora sa zriedená kyselina hydriodová redestiluje na výrobu HI(aq). Zriedená kyselina hydriodová z redestilácie, ktorá má teplotu nižšiu ako 127 °C, sa opätovne použije v následných reakciách v lapači/prijímači HI. Žiadna zriedená kyselina by nemala prísť nazmar. Celková účinnosť sa recykláciou zriedenej kyseliny do ďalšej dávky výrazne zvýši.
Ak tento postup znie zložito, nie je to tak a váš dobrý kamarát Argox vám čoskoro poskytne všetky tipy, skratky a bezpečnostné opatrenia, ktoré budete potrebovať na úspešnú výrobu HI(aq) na prvýkrát.
Výroba 10 l HI(aq) v 22 l reaktore trvá od začiatku do konca jeden celý 24-hodinový deň. Zahŕňa to nastavenie skleneného riadu, demontáž a čistenie na ďalšiu dávku. Počas reakcie musíte zostať hore. Reakcia by sa nemala nechať bez dozoru dlhšie ako 10 minút, dynamika sa počas reakcie neustále mení, spätné nasávanie môže byť problémom, musíte byť stále v obraze. Rovnaký čas trvá aj v [vymazané], ale ak máte prostriedky a znalosti na nastavenie v takomto rozsahu, ste majster, nie študent, a nepotrebujete odo mňa ďalšie inštrukcie.
Reakcia je jednoduchá. Sú tu však dve výhrady.
Prvá výhrada - po skončení reakcie a vychladnutí zostane na dne banky biela kryštalická zrazenina - skondenzované fosfáty. Tento zvyšok je nerozpustný v horúcej vode a nepolárnych rozpúšťadlách. Musí sa z banky fyzicky vyškrabať. (Nie je to ťažká úloha pri 1L alebo 2L, ale pri 3N 22L RB počítajte s porušením aspoň jedného hrdla. Vo väčšom meradle sa problém dá vyriešiť investíciou do [vymazané] s veľkým stredovým otvorom príruby, ktorý vám umožní dostať ruku dovnútra a zoškrabať.
Upozornenie druhé - väčšina HI(aq) vzniká pri teplote vyššej ako je teplota topenia teflónu. Teflónové lopatky sa roztavia a zvyšky fosfátov sa stanú ešte nepriepustnejšími. Teflónové miešadlá sa roztavia a odhalia magnet. Ale naozaj, koho to zaujíma? Nebojte sa teflónu. (Koniec koncov, keď tá prvá hypotetická dávka HI(aq) vyjde za hypotetické dvere, môžete si dovoliť kúpiť teflónovú fóliu za 20 dolárov a vyrezať tucet nových lopatiek.) Sklom potiahnuté kovové tyče a lopatky sú odpoveďou pre perfekcionistov v publiku. Len majte na pamäti, že žiadny odkrytý kov nesmie byť v blízkosti HI(aq). Kvapnite jednu malú kvapku na vykurovací plášť a sledujte, ako na ceste do Číny prepáli dieru do hliníkového krytu. Zakryte svoj vykurovací plášť fóliou - veľa fólie! Tým chcem povedať, že čerstvo vyrobený HI(aq) je veľmi, veľmi korozívny. Preto ani nepomýšľajte na vstup do laboratória bez ochrany očí, laboratórneho plášťa a kvalitných gumených rukavíc. Ak dve kvapky HI(aq) dokážu vypáliť poriadny zárez do liatinového podstavca laboratórneho stojana, predstavte si, čo vám urobí špliechanie kyseliny na pokožku, alebo ešte horšie, do oka.
ČASŤ DRUHÁ
NÁVOD KROK ZA KROKOM
1. Získajte prísady.
Kyselinu orto-fosforečnú (H3PO4), bežne nazývanú kyselina fosforečná, hustú číru sirupovitú kvapalinu, si môžete kúpiť alebo objednať v susednom obchode s hydropóniou. Predávajú ju pod názvom "pH Down". Naopak, môžete si ju objednať v chemickom obchode. Nereagujte príspevkami s boľavým bruchom o tom, ako ste príliš paranoidní alebo príliš inteligentní na to, aby ste nakupovali v chemickom obchode, a potrebujete zápis, ktorý je 100 % voľne predajný vo Wal-Marte. Argox nie je človek, ktorý by mal nadávať na to, že chemikálie nie sú k dispozícii v Circle K na rohu. Nedávno sa pokúšal v tomto smere pomôcť a za svoju snahu sa dočkal len zármutku. Hľadanie chemikálií je to, čo oddeľuje mužov od chlapcov, serióznych od diletantov. Späť k téme. Kúpte si 75 % technickú kyselinu fosforečnú - tá funguje najlepšie. Kyselina fosforečná sa nesleduje a je voľne predajná. Je vo všetkom, dokonca aj v Coca-Cole. Popri kyseline sírovej je kyselina fosforečná najrozšírenejšou kyselinou na planéte. Nájdete ju na poličke v obchode s hydropóniou. NEPOSLÚCHAJTE všetky tie príspevky o tom, že kyselinu fosforečnú dostanete v Home Depot alebo v podlahárskej firme. To sú nezmysly. [Osobná poznámka - myslím si, že včely by mali dostať hodnotenie, ako na e-bay. Až na to, že by to bolo hodnotenie ako blbosť. Čím viac kecov napíšeš, tým negatívnejšie hodnotenie.] Kyselina fosforečná predávaná na čistenie dlaždíc je len 15-25 % kyseliny, zvyšok je voda, povrchovo aktívne látky, mydlo a veci, ktoré reakciu poserú. Uistite sa, že kupujete 75 % H3PO4 technickej kvality. Je to prísne voľne predajné, takže žiadne nadávky. Jeden galón na pulte obchodu sa predáva za 20 dolárov - uistite sa a prečítajte si etiketu - niektoré "pH Down" sú kyselina dusičná - chcete, aby na etikete stálo "kyselina fosforečná". Päťgalónové vedro si môžete objednať v hydroponickom obchode za 65 dolárov.
Jodid draselný, ťažký biely kryštalický prášok, sa dá kúpiť v chemickom obchode. Je nesledovaný a nekontrolovaný. Môžete si ho kúpiť on-line. Technická trieda je v poriadku, ale väčšina zásobovacích domov má na sklade len triedu USP. Vyššia cena za kvalitu USP je v globálnom meradle bezvýznamná, kupujte to, čo sa dá najľahšie získať. KI USP sa dá kúpiť za 36 USD/kg. V týchto dňoch je boom na KI kvôli strachu z terorizmu, využite všeobecnú paniku a nakúpte ho veľa, ak ho teraz nakúpite, zostanete absolútne nepovšimnutí. Z 1,3 kg KI sa získa jeden liter HI(aq) s účinnosťou 94 % (veľmi veľká mierka), takže si podľa toho objednajte, skôr ako si WOD prečíta tento príspevok a pridá KI na "Zoznam".
2. Testovacie zložky.
Stanovte koncentráciu H3PO4 jeho prevarením. Nižšie je uvedená tabuľka bodov varu pre rôzne koncentrácie H3PO4. Chcete, aby ten váš vrel pri 135º. To bude znamenať 75 % kyseliny. Ak vaša vzorka vrie pri nižšej teplote, nezúfajte, varte všetku kyselinu, kým nedosiahne 135º (a potom sa uistite, že nabudúce dosiahnete 75 %). Kyselinu fosforečnú môžete variť v otvorenej kadičke na horúcej platni. Výpary nie sú jedovaté a nekorodujú - voňajú ako Sprite (pretože kyselina fosforečná sa používa na dodanie citrónovej príchute nealkoholickým nápojom). H3PO4 je pri izbovej teplote vo všeobecnosti nereaktívny - nemusíte sa báť zmiešať H3PO4 a KI izbovej teploty v RB banke. Nič sa nestane. Pri izbovej teplote H3PO4 a KI nereagujú.
H3PO4
Koncentrácia Bod varu
% hmotnosti ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Zmiešajte zložky
Pomer mol/mol KI a H3PO4 (100 % báza), ktorý podľa skúseností funguje najlepšie, je približne 1:1,2. Tu je uvedený spôsob výpočtu:
1 mol KI = 166 gramov
1 mol H3PO4 (100 % bázy)= 98 gramov = 131 gramov 75 % H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Preto na každých desať gramov KI pridajte 9,5 gramu 75% H3PO4. Nikto sa nebude hnevať, ak jednoducho pridáte rovnaké diely (hmotnosť/hmotnosť--w/w) KI a H3PO4. Teraz už chápete, ako som dospel k tomuto jednoduchému vzorcu. Aj keď to znie takmer falošne, keď poviem, že pridám rovnaké hmotnostné diely KI a 75 % H3PO4, pravdu povediac, tento vzorec som získal po mnohých pokusoch a omyloch. Pridaním väčšieho množstva kyseliny sa výťažok nezvýši, ale môžete to skúsiť, nič zlé sa nestane.
Hneď ako to napíšem, traja alebo štyria z obvyklých podozrivých budú nasledovať príspevky, v ktorých sa bude písať, že kecám a že v skutočnosti treba pridať vodu, aby všetky HI mali dostatok vody a prišli na 57 %. Ak si spočítate, že 1 mol KI má 137 gramov jódu a s jedným protónom, ktorý dodá kyselina fosforečná, to robí 138 gramov HI, tak 138 gramov HI by potrebovalo 104 gramov vody na vytvorenie 57 % HI(aq). Rozumiete mi? Títo chemici v kreslách vám potom povedia, že rovných 75 % H3PO4 ku KI pridáva len asi 42 gramov vody, preto povedia, že na každý mol KI treba okrem kyseliny fosforečnej pridať 62 gramov destilovanej vody. Nepočúvajte ich. Práve teraz ich odháňam. Reakcia jednoducho takto nefunguje. (Ako to viem? Od začiatku som si myslel, že pridám viac vody a skúsil som to. Experimentoval som aj s každou koncentráciou kyseliny fosforečnej od 50 % do 105 %.) Ak pridáte viac vody, vytvoríte len množstvo zriedenej kyseliny, ktorá sa musí pred výrobou skutočnej kyseliny vydestilovať. Vidíte, čo chémia z kresla nevie, pretože to v skutočnosti nerobila, je to, že väčšina HI(aq) vzniká PO vydestilovaní všetkej vody zo 75 % H3PO4. Väčšina HI(aq) vzniká dehydratáciou 105 % H3PO4 pri vysokej teplote, čo je proces typický pre zložitú chémiu fosfátov. H3PO4 v skutočnosti polymerizuje na "kondenzované" fosfáty s dlhým reťazcom, pričom sa uvoľňuje voda a daruje protón. Práve voda a vodík tvoria väčšinu HI(aq). A práve tieto polyméry s dlhým reťazcom sa držia na dne banky ako smrad na prasati. A aj keď sa v teórii akosi mýlim, v praxi som na správnej adrese.
Teraz, keď viete, koľko máte pridať, jednoducho vysypte obe zložky do primerane veľkej banky. Pri izbovej teplote sa nič nestane. Počas celej reakcie nedochádza k žiadnemu šumeniu ani perleniu, takže môžete banku naplniť pomerne plnou nádržkou. Ale nie viac ako 60 % v prípade RB, menej v prípade erlenmeyerovej banky. Ale to už viete, pretože máte aspoň základné laboratórne zručnosti, však? Po vykypení vody a začatí polymerizácie nastane obdobie akéhosi masívneho nárazu vo väčšom meradle, a to aj pri miešaní, takže ak máte slabé srdce, naplňte banku len na 30 %. Pri objeme 1 l, 3 l a 5 l nie je bumping problémom. Pri 22L stupnici je bumping nervózny. Pri stupnici [vymazané] vás bumping donúti vyskočiť z kože. Miešanie pomáha, ale úplne neodstráni bumping, takže ak sa ľahko zľaknete, pridajte menej prísad. Je to naozaj funkcia guľôčok verzus chamtivosť. Ak máš peloty, tak si toho cucáka nalož, pretože je to celých 24 hodín, či už urobíš málo alebo veľa. Ak sa dvere spustia, poplatky budú tiež rovnaké, takže hovorím, že do toho choďte.
4. Reagujte na prísady
Pod dymovou clonou zahrievajte a miešajte prísady - je to také jednoduché. Pri teplote 65º prebehne zjavná reakcia. Číry roztok sa zmení na tmavohnedý. Vzniká kyselina hydriodová. Udržujte teplo na vysokej teplote, nepúšťajte ho. Roztok začne vrieť pri 105 °C a do prijímača sa dostane malé množstvo mliečneho bieleho destilátu.
PREČÍTAJTE SI TÚTO ČASŤ - JE DÔLEŽITÁ. Tento počiatočný biely destilát a plynové bubliny, ktoré vznikajú v tejto počiatočnej fáze reakcie, sú jedovaté. (OK. OK. Kyselina vodíková je tiež niečo, čo by ste sotva chceli piť na raňajky, ale tento biely destilát je naozaj jedovatý, dokonca aj v porovnaní s HI(aq)). Tento biely mliečny destilát musíte odstrániť, keď sa začnú objavovať prvé kvapky žltej alebo hnedej kyseliny. Preto začnite reakciu s malou RB bankou ako prijímačom, povedzme 100 až 250 cm3. Zozbierajte počiatočný biely destilát a zazátkujte ju. NEDÝCHAJTE túto látku, o chvíľu vám vysvetlím, čo to je. Ak túto reakciu robíte v malom rozsahu, bieleho destilátu môže byť len niekoľko kvapiek, aj tak sa ho zbavte. Vo veľkom meradle to stačí na to, aby vás to zabilo. Budete mať druhý prijímač naplnený dH2O na obnovu HI. Na začiatku ho však nahraďte malou bankou naplnenou zriedeným roztokom NaOH alebo zriedeným aqua amoniakom ("čírym amoniakom"), ktorý si môžete kúpiť v obchode s potravinami. Prečo? Pretože prvý destilát a počiatočný plyn obsahujú H2S (ten istý sírovodík, o ktorom som sa zmienil, že je smrteľne jedovatý na začiatku tohto dlhého textu). Domnievam sa, že keďže kyselina fosforečná sa často vyrába reakciou kyseliny sírovej na fosfátovej hornine, v kyseline fosforečnej zostávajú stopové množstvá síry. HI je silným redukčným činidlom (preto ho potrebujú chlapi na výrobu pervitínu), takže medzi HI a akýmikoľvek sulfidmi dochádza k redoxu. (2HI + MeS + delta teplota -->H2S + I2 + Meº. A keďže H2S je menej rozpustný a prchavejší ako HI, prechádza ako prvý.) To je niečo iné, pred čím vás chémia v kresle nebude varovať, ale spoľahnite sa, že Argox vás ochráni, ak budete dávať pozor. Ako som povedal, tweaker s 1 l si nič nevšimne, ale včela, ktorá si naloží 22 l, by mohla skončiť veľmi zle, ak nebude dodržiavať moje rady. Každopádne, pred vyhodením bieleho destilátu pridajte do neho pod digestorom akúkoľvek zásadu, najlepšie NaOH alebo amoniak, a pokiaľ sa počiatočné bublinky zachytia v roztoku NaOH alebo amoniaku a tento roztok sa vyleje aj do umývadla, nikdy sa ani nedozviete, že vás Argox práve zachránil pred cestou do nemocnice alebo aspoň pred tým, aby ste museli asi hodinu cucať z kyslíkovej fľaše. (Kresťanskí fajnšmekri povedia, že HI smrdí ako H2S a že si len jedno pletiem s druhým - mýlia sa - môžete dostať poriadnu dávku výparov HI do nosa a okrem bolesti sa vám nič nestane. Dostanete dobrú dávku H2S a za pár minút budete v bezvedomí. Spočiatku vám budú brnieť zuby, všetko sa bude točiť, a keď sa zrútite na kolená, uvedomíte si, že je to tu, že zomriete. Ak budete mať šťastie ako ja, prebudíte sa na pohotovosti a budete zvracať tiosíran sodný (áno, to je otrava kyanidom, na ktorý existuje protilátka - ak sa nadýchate H2S, máte smolu - protilátka neexistuje). Každopádne som odbočil: HI smrdí hnilobou, ale v porovnaní so smrteľným zápachom H2S bledne.
Po zbavení sa počiatočného mliečneho bieleho destilátu a zachytení počiatočných bubliniek v zriedenej báze a vyhodení oboch, pripojte svoje dva bežné prijímače. Ide o atmosférickú destiláciu, takže sa uvoľnite. Len udržiavajte vysokú teplotu a horné alebo magnetické miešanie. V menšom rozsahu nie je miešanie potrebné. Pre včielky s veľkým vybavením, ktoré túžia po dokonalej výťažnosti, miešajte.
Reakcia sa neskončí, keď sa z reaktora vyvarí všetka hnedá kyselina, práve sa začala. Udržujte teplo na vysokej úrovni a s úžasom sledujte, ako sa v kondenzátore tvorí stále viac a viac kyseliny. Nebojte sa, že teplomer na hlavici stúpa nad 127 °C, stále prechádza HI(aq), len teplota vo vnútri reaktora sa zvyšuje. Pri teplote 400 ºC sa HI(aq) aj HI dostanú nad hladinu. Veľa HI vo väčšom rozsahu, takže sa na to pripravte. Približne 10 % celkovej produkcie kyseliny bude vo forme HI, ktorý sa musí zachytiť v lapači/príjemcovi vody. HI je mimoriadne rozpustná vo vode a rozpúšťanie je exotermické, takže miešanie nie je absolútne nevyhnutné, ale chladenie áno. Viac ako 10 % celkovej kyseliny sa dostáva ako HI, ale väčšinu z nej absorbuje kvapalina v zberači zachytávajúcom destilát. Preto sa zriedená kyselina ponecháva v prijímači aj po tom, ako sa doň dostane 57 % kyseliny. Ak odstránite počiatočnú zriedenú kyselinu a potom odoberiete vriacu frakciu 127 °C (HI(aq)) ako samostatnú frakciu, potom k vašej hrôze budete mať množstvo HI, ktoré sa musí zachytiť vo vode. A potom zistíte, že kyselina hydriodová v prijímači je neuveriteľne koncentrovaná - 70 %, nie 57 %. Kyselina 70 % vylučuje toľko výparov, že manipulácia s ňou je náročná. Takže nechajte VŠETKU kyselinu zhromažďovať v tej istej banke prijímača, uistite sa, že váš prijímač je dostatočne veľký, a nebudete sa musieť zaoberať veľkým množstvom skutočného plynu HI.
{Ak nemáte ani poňatia o tom, ako nastaviť atmosférickú destiláciu s hlavou a kondenzátorom a vodnými sifónmi a podobne, a neviete o RB a ohrievacích plášťoch a o tom, ako kontrolovať spätné nasávanie, a ak nič z toho, čo čítate, nedáva zmysel, a najmä ak nemáte dobrú digestorovú skriňu - PROSÍM, neskúšajte to. Existujú menej dramatické spôsoby, ako sa zabiť, ako vyrobiť množstvo HI(aq) a vyliať ho.}
Reakcia sa skončí, keď sa už nevytvorí žiadny HI(aq) ani HI. Reakcia sa skončí, keď do prijímača už nekvapká žiadna kyselina a/alebo spätné nasávanie začne byť skutočným problémom vo vodnej pasci (spätné nasávanie HI je prudké - najprudšie zo všetkých plynov, s ktorými Argox kedy pracoval, UISTITE sa, že máte prázdnu pascu na zachytenie spätného nasávania). Zvyšný obsah reaktora bude vyzerať ako biely taffy. Zriedená kyselina v prijímači bude vyzerať tmavohnedo. Zriedená kyselina vo vodnom sifóne bude mať jasnú hnedožltú farbu. Keď už žiadna kyselina nepreniká, môžete vypnúť ohrev, odobrať vodný sifón a nechať sklenené nádoby pomaly vychladnúť. Majte na pamäti, že váš sklenený riad má teplotu viac ako 400 ºC, takže ani nepomyslite na to, aby ste s ním manipulovali alebo ho vyberali z plášťa alebo z horúcej platne - tepelný šok okamžite spôsobí prasknutie banky. Keďže viete, že Argox si tieto sračky nevymýšľa (na rozdiel od iných, zatiaľ bez mena), znamená to, že sa o tepelnom šoku a praskaní skleneného riadu dozvedel na vlastnej koži a týmito múdrymi slovami vám ušetrí veľa trápenia.
5. Redestilujte HI(aq)
Existujú dva spôsoby, ako zistiť, či je vaša kyselina 57 %:
Hustota 57% kyseliny je 1,7. 500 cm3 bude vážiť presne 850 gramov. Čokoľvek menej nie je 57 %.
2) Prevarte ju. 57% kyselina hydriodová vrie pri 125-127 °C.
(OK. OK. Vráťte sa na stoličku. Len som si robil srandu, aby som zistil, či ste sa zobudili. Trochu čierneho humoru - samozrejme, že ju kurva nevaríš, pretože ti skoroduje všetko v laboratóriu vrátane pľúc, len si to zváž).
Pravdepodobne žiadna z pôvodných kyselín, ktoré sa nazbierali v niektorom z prijímačov, nebude mať 57 %. Odvážte ju a zistíte to. Ak je jej hustota menšia ako 1,7, musíte ju redestilovať. Žiadne potenie. Existuje skratka, vďaka ktorej je to hračka.
Redestilácia je jednoduchá atmosférická destilácia. Nevznikne žiadny plyn. Hneď ako kyselina začne vrieť a prepadávať, musíte sledovať teplomer na destilačnej hlave. Hneď ako dosiahne 125 °C, vymeňte prijímače. Všetko, čo sa od tohto momentu prelieva, je 57 % HI(aq). Posledná kvapka sa vydestiluje z vriacej banky. Nezostane žiadny zvyšok, všetko sa vyvarí. V skutočnosti po tom, čo ste raz vykonali túto destiláciu, rýchlo prídete na zrejmú skratku - pozbierajte frakciu, ktorá sa dostane na menej ako 127 °C, a potom vypnite teplo a všetko, čo zostane vo varnej banke, je 57 % HI(aq), netreba to destilovať - už je to čisté. Pred zabalením ho len nechajte vychladnúť.
6. Hypotetické úvahy
To, čo nasleduje, je jediná špekulatívna časť tohto zápisu. Mohli by ste to nazvať Argoxovou verziou vymyslených nezmyslov. Aj moje kecy by však mali byť poučné.
Ako by sa verejnosť mohla pozerať na hypotetický HI(aq) vyrobený v obchode? (Samozrejme, závisí to od ich inteligencie.) Pozrite, kyselina vyrobená metódou, ktorú som práve podrobne opísal, je špinavohnedá. Je to spôsobené stopovými množstvami HI, ktoré sa pri prechode kondenzátorom oxidujú na I2 (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O), a nečistotami v technickom KI. Hnedé sfarbenie je nevýznamné a neovplyvňuje účinnosť kyseliny shop-made. Obchodná HI(aq) obsahuje redukčné činidlo ako stabilizátor, zvyčajne kyselinu hypofosforečnú, a je jasne žltá. V hypotetickom prípade, že tento zápis použijete na iné ako čisto teoretické úvahy, môže sa v určitom okamihu objaviť téma sfarbenia. Ale opäť, ak hovoríme hypoteticky, odporúčam skôr vzdelávať ako stabilizovať. Nestabilizovaný HI(aq) vyrobený v obchode bude v hypotetickej aplikácii hypotetického používateľa fungovať rovnako dobre ako odroda kúpená v obchode. Rozdiel je čisto kozmetický. Spôsob, ako premeniť špinavú hnedú kyselinu na číru žltú kyselinu, je pridať červený fosfor a zahriať ju. Ale hej! Počkajte chvíľu! Nie je to to, čo by hypotetický používateľ mohol robiť aj tak? Pridanie RP a jeho zahrievanie? Vysvetlite to komukoľvek, hypoteticky. Ukážte to komukoľvek v skúmavke. Presvedčte ich. Hypoteticky.
Keď hypotetický používateľ prekoná svoj počiatočný odpor, nebuďte prekvapení silným búchaním na dvere neskoro v noci - nie, nie sú to policajti, môže to byť tá hypotetická osoba, ktorá prosí o viac hypotetickej kyseliny. Slovo by sa hypoteticky mohlo rozšíriť medzi ostatných a linka so všetkými žiadosťami by sa stala nepretržitou. Samozrejme, o ničom z toho by som naozaj nevedel... všetko je to len hypotetické. Vymýšľam si, dobre.
Čo sa týka balenia, hypoteticky nalejte kyselinu do jantárových sklenených fliaš, alebo ešte lepšie do červených .....oh shit, keďže je to všetko hypotetické, nechcel by som byť hypoteticky spojený s určitou fľašou... sakra, ak ste dosť inteligentní na to, aby ste vyrobili kyselinu, môžete vymyslieť, do čoho ju dať. Pamätajte si - jeden liter HI(aq) váži presne 1 700 gramov. V hypotetickom prípade sa hypotetický používateľ dostane do výrobného šialenstva a potrebuje objem, myslite na čierne HDPE kanistre.
HI(aq) musí byť chránený pred svetlom a vždy skladovaný v chladnom (teplotne a inak chladnom) priestore ĎALEJ od ľudí. Nezmrazoval by som ho, ale keďže som nikdy žiadny nezmrazoval, nedokážem povedať, čo by sa mohlo stať. Kyselina sa časom pomaly rozkladá, ale nič hrozné. Bez stabilizačného činidla sa HI pomaly vráti na I2. Ale ako som povedal, žiadny problém: hypotetická aplikácia hypotetického používateľa vyrieši tento hypotetický problém.
So svojou prirodzenou inteligenciou prídete na všetky možné ďalšie skratky a užitočné postupy v prípade, že ste skutočne dávali pozor a hypoteticky sa rozhodnete vyrobiť trochu hypotetickej kyseliny.
7. Návod na kúpu nového Cadillacu.
Čo? Nudil som vás a túto časť ste prehliadli? Chcete povedať, že ste nedávali pozor? Nepamätáte si v celom tom blábole o chemických reakciách a žieravej kyseline nič, čo by malo niečo spoločné s drahým autom? Aha. Ospravedlňujem sa. Ak ste to prvýkrát prehliadli, veľmi podrobný návod, ako si kúpiť nový Cadillac, sa začína na začiatku tohto príspevku, presne tam, kde sa píše "INTRO".
ZÁVER:
K uverejneniu tohto príspevku ma viedli tri motívy:
Prvá: verejne sa ospravedlniť a odčiniť Rhodium za "zlý" príspevok spred niekoľkých týždňov (ktorý bol vymazaný tak rýchlo, že si ho málokto z vás vôbec prečítal).
Po druhé, pretože Ritter sa v PM pýtal na tento postup, a ak sa to napíše jemu, potom sa to napíše všetkým. Prepáč, že to trvalo tak dlho, kamarát.
A po tretie, Argox má príliš veľa času, kým sa hrnce varia. Nie, vážne, je to preto, že som skurvený blázon, okrem toho... keď párkrát urobíte vyššie uvedený postup, omrzí vás zostať hore celú noc v obavách, či sa vaša neuveriteľne drahá banka nerozbije a nevystrelí dymiacu sopku neuveriteľne žeravej horúcej kyseliny na celý váš neuveriteľne drahý ohrievací plášť a nevypáli dieru až do stredu skurvenej zeme, pričom so sebou vezme väčšinu vášho laboratória. Potom vymyslíte lepší spôsob. Ale hej! To je na ďalšie písanie.
S pozdravom
Argox
ČASŤ JEDNA
OBSAH
Úvod
Súvislosti a pojmy
Všeobecný prehľad
Pokyny krok za krokom
Získanie zložiek
Testovanie zložiek
Zmiešajte zložky
Reagujte so zložkami
Redestilujte výrobok
Hypotetické úvahy
Pokyny na nákup nového Cadillacu
Záver
INTRO:
Toto je naozaj zdĺhavý zápis.
Ale verte, že vaša trpezlivosť bude odmenená. Do nudnej diskusie o chemických reakciách som sa rozhodol vmiešať oživenie v podobe podrobného návodu na získanie nového luxusného auta, takže vydržte.
Argox bol na tomto fóre ohováraný. Ale nikto sa neodváži povedať, že je pozér. Nasledujúci zápis je založený na SKÚSENOSTIACH, nie na vymyslených kecoch, ktoré sa vydávajú za vedomosti.
Výroba alebo držba kyseliny hydriodovej je v Kalifornii nezákonná. Dokonca môže byť nezákonná aj v mieste, kde žijete. Zistite to. V republike, v ktorej sídli Argox, môže človek vyrábať kyselinu hydriodovú a nepôjde do väzenia. Do väzenia sa dostane, ak s ňou vyrobí pervitín alebo ju predá chemikom, ale vyhnúť sa väzeniu môžeš len vďaka svojej domorodej chytrosti. Predtým, ako vyrobíte niekoľko stoviek litrov, si pre istotu overte legálnosť hydriodiku vo vašom kraji.
POZADIE A PODMIENKY:
Kyselina hydriodová je dymiaca žieravá kvapalina čírej žltej až bahnitohnedej farby. Jodovodík je priehľadný dymivý žieravý plyn. 57 % kyselina hydriodová je zmes jodidu vodíka a vody s konštantnou teplotou varu (127 °C/760 mm).
V tomto texte sa bude označenie HI vzťahovať na jodovodík - plyn. Zápis HI(aq) sa bude vzťahovať na 57% kyselinu hydriodovú - kvapalinu.
HI(aq) sa používa pri tajnej výrobe metamfetamínu. HI(aq) redukuje efedrín na metamfetamín a môže sa regenerovať červeným fosforom (RP) a vodou. Návod na výrobu pervitínu touto metódou nájdete na inom mieste tohto fóra. Neviem, či je tento návod dobrý alebo nie. Nikdy som metamfetamín nevyrábal a o jeho výrobe neviem ani prd. Toto je absolútna pravda. Som však oboznámený s jeho trhovou dynamikou.
HI a HI(aq) sú prísne a úspešne kontrolované agentúrami pre boj proti drogám, keďže tieto zlúčeniny sú relatívne neznáme a v priemysle sa používajú len málo. Akýkoľvek pokus o nákup HI alebo HI(aq) od legálneho dodávateľa vzbudí pozornosť úradov. Zaručené.
Laboratóriá na výrobu pervitínu na báze efedrínu v rozsahu 50 až 100 kg/týždeň budú mať tajné zdroje efedrínu, RP a HI(aq). Cena HI(aq) na čiernom trhu sa mení v závislosti od miestnych trhových podmienok. V Severnej Amerike sa pohybuje v rozmedzí od [vymazané] do [vymazané] USD za liter, pričom cena v tej istej oblasti značne kolíše v závislosti od jeho dostupnosti a množstva výroby pervitínu, ktorá sa v tom čase uskutočňuje. Liter HI(aq) váži 1 700 gramov a obsahuje 970 gramov HI.
Tajný chemik, ktorý nemá zdroj HI(aq) na čiernom trhu, alebo podnikavý chemik, ktorý ho chce dodávať, má tri možnosti výroby HI(aq):
1. Zmiešajte jód a červený fosfor, opatrne pridajte vodu. Túto metódu bežne používajú chemici, ktorí dodávajú HI(aq) do laboratórií na výrobu pervitínu. Má však nevýhodu v tom, že sa pri nej používajú sledované chemikálie. Červený fosfor (RP) je kontrolovaný. Jód (I2) je sledovaný. Získanie voľne predajných RP a I2 nie je vážnou snahou. OTC RP zo zápalkových škatuľiek a OTC jód z tinktúry je časovo a pracovne náročný. O výrobu vlastného RP a I2 sa pokúsia len tweakeri. Okrem toho, tento zápis je celý o výrobe HI(aq) z neškodných nesledovaných zložiek v akomkoľvek rozsahu.
2. Prebublávajte plynný sírovodík cez vodnú suspenziu I2, destilujte HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Táto metóda je vhodná na veľkovýrobu HI(aq). Nevýhodou je, že sírovodík je veľmi jedovatý. Naozaj chcem zdôrazniť, že začínajúci tajný chemik by sa nikdy nemal pokúšať o výrobu H2S. H2S je smrteľný jed, proti ktorému neexistuje protijed. Pri smrteľnej dávke meranej v malých ppm možno očakávať smrť do 15 minút v dôsledku akútnej bunkovej asfyxie.
Raz som sa splynul kyanovodíkom, ktorý má podobnú toxicitu ako sírovodík, našťastie JE protilátka na otravu kyanidom a moje laboratórium bolo vybavené súpravou Lilly a moji spolupracovníci rýchlo reagovali a hlavný chemik mal dosť rozumu, aby sa objavil na pohotovosti v tom chudobnom juhoamerickom meste s fľašou tiosíranu. Keby bol plyn H2S namiesto HCN, Argox by tu nebol, aby o tom rozprával. Na výrobu HI(aq) v množstvách nad 20 litrov za deň by to bola najpraktickejšia metóda. Opakujem však, že H2S je smrteľný jed, a ak sa niečo pokazí, hrozí vám a všetkým v bezprostrednej blízkosti smrť. Odporný zápach H2S pri nízkych koncentráciách rýchlo premôže zmysly pri vyšších koncentráciách a je celkom bežné, že obeť predpokladá, že "zápach zmizol, takže je všetko v poriadku". Zvyčajne je to posledný nesprávny predpoklad, ktorý urobí...
3. Reagujte jodid draselný s kyselinou ortofosforečnou, získajte HI(aq) a HI. Chémia fosforu je zložitá. Z pozorovania vyplýva, že hlavnými reakciami sú nasledujúce reakcie:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) ďalší HI(aq) a HI sa získava počas dehydratácie fosforečnanových solí draslíka a ich polymerizácie pri reakcii s jodidom draselným pri vysokej teplote - 400+ºC
Výhodou tejto metódy je, že je bezpečná a kontrolovateľná a používa nesledované zložky. Proces je podobný jednoduchej destilácii a vyžaduje si len typ skleneného riadu, ktorý bežne vlastní tajný chemik. Pre 10 l/deň HI(aq) je táto metóda ideálna, vyžaduje len 22 l RB banku a ohrievací plášť. RB banka s objemom 12 l - 10 l / ohrievací plášť vyprodukuje 5 l/deň; RB banka s objemom 5 l / ohrievací plášť 2,5 l/deň atď. Ohrievací plášť je kľúčovým prvkom pri výrobe HI(aq), olejové a pieskové kúpele nevytvoria dostatočne vysokú teplotu. Tweaker môže použiť 1L erlenmeyerovku s jednoduchým hrdlom 24/40 na kombinácii miešadlo/horúca doska a vyrobiť 300-400 cm3 za pár hodín. (Percentuálna výťažnosť je funkciou rozsahu. Pri väčšom rozsahu sa získa viac HI(aq) mol/mol na KI. 92 % výťažnosť mol/mol pri 22-litrovej a väčšej stupnici, v kontraste so 75 % pri 1-litrovej stupnici. Prečo je to pravda, môžem len špekulovať, ale napriek tomu je to pravda.)
Teraz bude táto jednoduchá metóda po prvýkrát vysvetlená krok za krokom.
VŠEOBECNÝ PREHĽAD:
Neberte do úvahy všetko, čo sa predtým objavilo na Úli v súvislosti s reakciou KI a H3PO4. Pri počiatočnom výskume tohto postupu som intenzívne používal TFSE a bez výnimky sú všetky predchádzajúce informácie nejasné, zavádzajúce a v niekoľkých prípadoch vymyslené hovadiny. Často kladené otázky HI na stránke Rhodium, pokiaľ ide o KI a H3PO4, sú chybné. Môžete sa však spoľahnúť na môj zápis, ktorý vám presne povie, ako bezpečne vyrobiť HI(aq). Žiadne kecy.
Tu je všeobecný prehľad postupu, podrobnosti budú nasledovať:
Všeobecne povedané, budete miešať prášok KI s kvapalinou H3PO4 v miešanej RB banke na ohrievacom plášti zariadenom na atmosférickú destiláciu. RB banka bude vybavená kondenzátorom na zostupnú destiláciu, zberačom na spätné získavanie HI(aq) a druhým zberačom/záchytom naplneným dH2O, v ktorom sa bude bublať a spätne získavať HI.
KI sa bude v priebehu reakcie premieňať najprv na HI(aq), potom na HI(aq) a HI. Kyselina vodíková sa destiluje pri teplote 105 až 127 °C. Po vytvorení počiatočného množstva kyseliny a ochladení obsahu reaktora sa zriedená kyselina hydriodová redestiluje na výrobu HI(aq). Zriedená kyselina hydriodová z redestilácie, ktorá má teplotu nižšiu ako 127 °C, sa opätovne použije v následných reakciách v lapači/prijímači HI. Žiadna zriedená kyselina by nemala prísť nazmar. Celková účinnosť sa recykláciou zriedenej kyseliny do ďalšej dávky výrazne zvýši.
Ak tento postup znie zložito, nie je to tak a váš dobrý kamarát Argox vám čoskoro poskytne všetky tipy, skratky a bezpečnostné opatrenia, ktoré budete potrebovať na úspešnú výrobu HI(aq) na prvýkrát.
Výroba 10 l HI(aq) v 22 l reaktore trvá od začiatku do konca jeden celý 24-hodinový deň. Zahŕňa to nastavenie skleneného riadu, demontáž a čistenie na ďalšiu dávku. Počas reakcie musíte zostať hore. Reakcia by sa nemala nechať bez dozoru dlhšie ako 10 minút, dynamika sa počas reakcie neustále mení, spätné nasávanie môže byť problémom, musíte byť stále v obraze. Rovnaký čas trvá aj v [vymazané], ale ak máte prostriedky a znalosti na nastavenie v takomto rozsahu, ste majster, nie študent, a nepotrebujete odo mňa ďalšie inštrukcie.
Reakcia je jednoduchá. Sú tu však dve výhrady.
Prvá výhrada - po skončení reakcie a vychladnutí zostane na dne banky biela kryštalická zrazenina - skondenzované fosfáty. Tento zvyšok je nerozpustný v horúcej vode a nepolárnych rozpúšťadlách. Musí sa z banky fyzicky vyškrabať. (Nie je to ťažká úloha pri 1L alebo 2L, ale pri 3N 22L RB počítajte s porušením aspoň jedného hrdla. Vo väčšom meradle sa problém dá vyriešiť investíciou do [vymazané] s veľkým stredovým otvorom príruby, ktorý vám umožní dostať ruku dovnútra a zoškrabať.
Upozornenie druhé - väčšina HI(aq) vzniká pri teplote vyššej ako je teplota topenia teflónu. Teflónové lopatky sa roztavia a zvyšky fosfátov sa stanú ešte nepriepustnejšími. Teflónové miešadlá sa roztavia a odhalia magnet. Ale naozaj, koho to zaujíma? Nebojte sa teflónu. (Koniec koncov, keď tá prvá hypotetická dávka HI(aq) vyjde za hypotetické dvere, môžete si dovoliť kúpiť teflónovú fóliu za 20 dolárov a vyrezať tucet nových lopatiek.) Sklom potiahnuté kovové tyče a lopatky sú odpoveďou pre perfekcionistov v publiku. Len majte na pamäti, že žiadny odkrytý kov nesmie byť v blízkosti HI(aq). Kvapnite jednu malú kvapku na vykurovací plášť a sledujte, ako na ceste do Číny prepáli dieru do hliníkového krytu. Zakryte svoj vykurovací plášť fóliou - veľa fólie! Tým chcem povedať, že čerstvo vyrobený HI(aq) je veľmi, veľmi korozívny. Preto ani nepomýšľajte na vstup do laboratória bez ochrany očí, laboratórneho plášťa a kvalitných gumených rukavíc. Ak dve kvapky HI(aq) dokážu vypáliť poriadny zárez do liatinového podstavca laboratórneho stojana, predstavte si, čo vám urobí špliechanie kyseliny na pokožku, alebo ešte horšie, do oka.
ČASŤ DRUHÁ
NÁVOD KROK ZA KROKOM
1. Získajte prísady.
Kyselinu orto-fosforečnú (H3PO4), bežne nazývanú kyselina fosforečná, hustú číru sirupovitú kvapalinu, si môžete kúpiť alebo objednať v susednom obchode s hydropóniou. Predávajú ju pod názvom "pH Down". Naopak, môžete si ju objednať v chemickom obchode. Nereagujte príspevkami s boľavým bruchom o tom, ako ste príliš paranoidní alebo príliš inteligentní na to, aby ste nakupovali v chemickom obchode, a potrebujete zápis, ktorý je 100 % voľne predajný vo Wal-Marte. Argox nie je človek, ktorý by mal nadávať na to, že chemikálie nie sú k dispozícii v Circle K na rohu. Nedávno sa pokúšal v tomto smere pomôcť a za svoju snahu sa dočkal len zármutku. Hľadanie chemikálií je to, čo oddeľuje mužov od chlapcov, serióznych od diletantov. Späť k téme. Kúpte si 75 % technickú kyselinu fosforečnú - tá funguje najlepšie. Kyselina fosforečná sa nesleduje a je voľne predajná. Je vo všetkom, dokonca aj v Coca-Cole. Popri kyseline sírovej je kyselina fosforečná najrozšírenejšou kyselinou na planéte. Nájdete ju na poličke v obchode s hydropóniou. NEPOSLÚCHAJTE všetky tie príspevky o tom, že kyselinu fosforečnú dostanete v Home Depot alebo v podlahárskej firme. To sú nezmysly. [Osobná poznámka - myslím si, že včely by mali dostať hodnotenie, ako na e-bay. Až na to, že by to bolo hodnotenie ako blbosť. Čím viac kecov napíšeš, tým negatívnejšie hodnotenie.] Kyselina fosforečná predávaná na čistenie dlaždíc je len 15-25 % kyseliny, zvyšok je voda, povrchovo aktívne látky, mydlo a veci, ktoré reakciu poserú. Uistite sa, že kupujete 75 % H3PO4 technickej kvality. Je to prísne voľne predajné, takže žiadne nadávky. Jeden galón na pulte obchodu sa predáva za 20 dolárov - uistite sa a prečítajte si etiketu - niektoré "pH Down" sú kyselina dusičná - chcete, aby na etikete stálo "kyselina fosforečná". Päťgalónové vedro si môžete objednať v hydroponickom obchode za 65 dolárov.
Jodid draselný, ťažký biely kryštalický prášok, sa dá kúpiť v chemickom obchode. Je nesledovaný a nekontrolovaný. Môžete si ho kúpiť on-line. Technická trieda je v poriadku, ale väčšina zásobovacích domov má na sklade len triedu USP. Vyššia cena za kvalitu USP je v globálnom meradle bezvýznamná, kupujte to, čo sa dá najľahšie získať. KI USP sa dá kúpiť za 36 USD/kg. V týchto dňoch je boom na KI kvôli strachu z terorizmu, využite všeobecnú paniku a nakúpte ho veľa, ak ho teraz nakúpite, zostanete absolútne nepovšimnutí. Z 1,3 kg KI sa získa jeden liter HI(aq) s účinnosťou 94 % (veľmi veľká mierka), takže si podľa toho objednajte, skôr ako si WOD prečíta tento príspevok a pridá KI na "Zoznam".
2. Testovacie zložky.
Stanovte koncentráciu H3PO4 jeho prevarením. Nižšie je uvedená tabuľka bodov varu pre rôzne koncentrácie H3PO4. Chcete, aby ten váš vrel pri 135º. To bude znamenať 75 % kyseliny. Ak vaša vzorka vrie pri nižšej teplote, nezúfajte, varte všetku kyselinu, kým nedosiahne 135º (a potom sa uistite, že nabudúce dosiahnete 75 %). Kyselinu fosforečnú môžete variť v otvorenej kadičke na horúcej platni. Výpary nie sú jedovaté a nekorodujú - voňajú ako Sprite (pretože kyselina fosforečná sa používa na dodanie citrónovej príchute nealkoholickým nápojom). H3PO4 je pri izbovej teplote vo všeobecnosti nereaktívny - nemusíte sa báť zmiešať H3PO4 a KI izbovej teploty v RB banke. Nič sa nestane. Pri izbovej teplote H3PO4 a KI nereagujú.
H3PO4
Koncentrácia Bod varu
% hmotnosti ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Zmiešajte zložky
Pomer mol/mol KI a H3PO4 (100 % báza), ktorý podľa skúseností funguje najlepšie, je približne 1:1,2. Tu je uvedený spôsob výpočtu:
1 mol KI = 166 gramov
1 mol H3PO4 (100 % bázy)= 98 gramov = 131 gramov 75 % H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Preto na každých desať gramov KI pridajte 9,5 gramu 75% H3PO4. Nikto sa nebude hnevať, ak jednoducho pridáte rovnaké diely (hmotnosť/hmotnosť--w/w) KI a H3PO4. Teraz už chápete, ako som dospel k tomuto jednoduchému vzorcu. Aj keď to znie takmer falošne, keď poviem, že pridám rovnaké hmotnostné diely KI a 75 % H3PO4, pravdu povediac, tento vzorec som získal po mnohých pokusoch a omyloch. Pridaním väčšieho množstva kyseliny sa výťažok nezvýši, ale môžete to skúsiť, nič zlé sa nestane.
Hneď ako to napíšem, traja alebo štyria z obvyklých podozrivých budú nasledovať príspevky, v ktorých sa bude písať, že kecám a že v skutočnosti treba pridať vodu, aby všetky HI mali dostatok vody a prišli na 57 %. Ak si spočítate, že 1 mol KI má 137 gramov jódu a s jedným protónom, ktorý dodá kyselina fosforečná, to robí 138 gramov HI, tak 138 gramov HI by potrebovalo 104 gramov vody na vytvorenie 57 % HI(aq). Rozumiete mi? Títo chemici v kreslách vám potom povedia, že rovných 75 % H3PO4 ku KI pridáva len asi 42 gramov vody, preto povedia, že na každý mol KI treba okrem kyseliny fosforečnej pridať 62 gramov destilovanej vody. Nepočúvajte ich. Práve teraz ich odháňam. Reakcia jednoducho takto nefunguje. (Ako to viem? Od začiatku som si myslel, že pridám viac vody a skúsil som to. Experimentoval som aj s každou koncentráciou kyseliny fosforečnej od 50 % do 105 %.) Ak pridáte viac vody, vytvoríte len množstvo zriedenej kyseliny, ktorá sa musí pred výrobou skutočnej kyseliny vydestilovať. Vidíte, čo chémia z kresla nevie, pretože to v skutočnosti nerobila, je to, že väčšina HI(aq) vzniká PO vydestilovaní všetkej vody zo 75 % H3PO4. Väčšina HI(aq) vzniká dehydratáciou 105 % H3PO4 pri vysokej teplote, čo je proces typický pre zložitú chémiu fosfátov. H3PO4 v skutočnosti polymerizuje na "kondenzované" fosfáty s dlhým reťazcom, pričom sa uvoľňuje voda a daruje protón. Práve voda a vodík tvoria väčšinu HI(aq). A práve tieto polyméry s dlhým reťazcom sa držia na dne banky ako smrad na prasati. A aj keď sa v teórii akosi mýlim, v praxi som na správnej adrese.
Teraz, keď viete, koľko máte pridať, jednoducho vysypte obe zložky do primerane veľkej banky. Pri izbovej teplote sa nič nestane. Počas celej reakcie nedochádza k žiadnemu šumeniu ani perleniu, takže môžete banku naplniť pomerne plnou nádržkou. Ale nie viac ako 60 % v prípade RB, menej v prípade erlenmeyerovej banky. Ale to už viete, pretože máte aspoň základné laboratórne zručnosti, však? Po vykypení vody a začatí polymerizácie nastane obdobie akéhosi masívneho nárazu vo väčšom meradle, a to aj pri miešaní, takže ak máte slabé srdce, naplňte banku len na 30 %. Pri objeme 1 l, 3 l a 5 l nie je bumping problémom. Pri 22L stupnici je bumping nervózny. Pri stupnici [vymazané] vás bumping donúti vyskočiť z kože. Miešanie pomáha, ale úplne neodstráni bumping, takže ak sa ľahko zľaknete, pridajte menej prísad. Je to naozaj funkcia guľôčok verzus chamtivosť. Ak máš peloty, tak si toho cucáka nalož, pretože je to celých 24 hodín, či už urobíš málo alebo veľa. Ak sa dvere spustia, poplatky budú tiež rovnaké, takže hovorím, že do toho choďte.
4. Reagujte na prísady
Pod dymovou clonou zahrievajte a miešajte prísady - je to také jednoduché. Pri teplote 65º prebehne zjavná reakcia. Číry roztok sa zmení na tmavohnedý. Vzniká kyselina hydriodová. Udržujte teplo na vysokej teplote, nepúšťajte ho. Roztok začne vrieť pri 105 °C a do prijímača sa dostane malé množstvo mliečneho bieleho destilátu.
PREČÍTAJTE SI TÚTO ČASŤ - JE DÔLEŽITÁ. Tento počiatočný biely destilát a plynové bubliny, ktoré vznikajú v tejto počiatočnej fáze reakcie, sú jedovaté. (OK. OK. Kyselina vodíková je tiež niečo, čo by ste sotva chceli piť na raňajky, ale tento biely destilát je naozaj jedovatý, dokonca aj v porovnaní s HI(aq)). Tento biely mliečny destilát musíte odstrániť, keď sa začnú objavovať prvé kvapky žltej alebo hnedej kyseliny. Preto začnite reakciu s malou RB bankou ako prijímačom, povedzme 100 až 250 cm3. Zozbierajte počiatočný biely destilát a zazátkujte ju. NEDÝCHAJTE túto látku, o chvíľu vám vysvetlím, čo to je. Ak túto reakciu robíte v malom rozsahu, bieleho destilátu môže byť len niekoľko kvapiek, aj tak sa ho zbavte. Vo veľkom meradle to stačí na to, aby vás to zabilo. Budete mať druhý prijímač naplnený dH2O na obnovu HI. Na začiatku ho však nahraďte malou bankou naplnenou zriedeným roztokom NaOH alebo zriedeným aqua amoniakom ("čírym amoniakom"), ktorý si môžete kúpiť v obchode s potravinami. Prečo? Pretože prvý destilát a počiatočný plyn obsahujú H2S (ten istý sírovodík, o ktorom som sa zmienil, že je smrteľne jedovatý na začiatku tohto dlhého textu). Domnievam sa, že keďže kyselina fosforečná sa často vyrába reakciou kyseliny sírovej na fosfátovej hornine, v kyseline fosforečnej zostávajú stopové množstvá síry. HI je silným redukčným činidlom (preto ho potrebujú chlapi na výrobu pervitínu), takže medzi HI a akýmikoľvek sulfidmi dochádza k redoxu. (2HI + MeS + delta teplota -->H2S + I2 + Meº. A keďže H2S je menej rozpustný a prchavejší ako HI, prechádza ako prvý.) To je niečo iné, pred čím vás chémia v kresle nebude varovať, ale spoľahnite sa, že Argox vás ochráni, ak budete dávať pozor. Ako som povedal, tweaker s 1 l si nič nevšimne, ale včela, ktorá si naloží 22 l, by mohla skončiť veľmi zle, ak nebude dodržiavať moje rady. Každopádne, pred vyhodením bieleho destilátu pridajte do neho pod digestorom akúkoľvek zásadu, najlepšie NaOH alebo amoniak, a pokiaľ sa počiatočné bublinky zachytia v roztoku NaOH alebo amoniaku a tento roztok sa vyleje aj do umývadla, nikdy sa ani nedozviete, že vás Argox práve zachránil pred cestou do nemocnice alebo aspoň pred tým, aby ste museli asi hodinu cucať z kyslíkovej fľaše. (Kresťanskí fajnšmekri povedia, že HI smrdí ako H2S a že si len jedno pletiem s druhým - mýlia sa - môžete dostať poriadnu dávku výparov HI do nosa a okrem bolesti sa vám nič nestane. Dostanete dobrú dávku H2S a za pár minút budete v bezvedomí. Spočiatku vám budú brnieť zuby, všetko sa bude točiť, a keď sa zrútite na kolená, uvedomíte si, že je to tu, že zomriete. Ak budete mať šťastie ako ja, prebudíte sa na pohotovosti a budete zvracať tiosíran sodný (áno, to je otrava kyanidom, na ktorý existuje protilátka - ak sa nadýchate H2S, máte smolu - protilátka neexistuje). Každopádne som odbočil: HI smrdí hnilobou, ale v porovnaní so smrteľným zápachom H2S bledne.
Po zbavení sa počiatočného mliečneho bieleho destilátu a zachytení počiatočných bubliniek v zriedenej báze a vyhodení oboch, pripojte svoje dva bežné prijímače. Ide o atmosférickú destiláciu, takže sa uvoľnite. Len udržiavajte vysokú teplotu a horné alebo magnetické miešanie. V menšom rozsahu nie je miešanie potrebné. Pre včielky s veľkým vybavením, ktoré túžia po dokonalej výťažnosti, miešajte.
Reakcia sa neskončí, keď sa z reaktora vyvarí všetka hnedá kyselina, práve sa začala. Udržujte teplo na vysokej úrovni a s úžasom sledujte, ako sa v kondenzátore tvorí stále viac a viac kyseliny. Nebojte sa, že teplomer na hlavici stúpa nad 127 °C, stále prechádza HI(aq), len teplota vo vnútri reaktora sa zvyšuje. Pri teplote 400 ºC sa HI(aq) aj HI dostanú nad hladinu. Veľa HI vo väčšom rozsahu, takže sa na to pripravte. Približne 10 % celkovej produkcie kyseliny bude vo forme HI, ktorý sa musí zachytiť v lapači/príjemcovi vody. HI je mimoriadne rozpustná vo vode a rozpúšťanie je exotermické, takže miešanie nie je absolútne nevyhnutné, ale chladenie áno. Viac ako 10 % celkovej kyseliny sa dostáva ako HI, ale väčšinu z nej absorbuje kvapalina v zberači zachytávajúcom destilát. Preto sa zriedená kyselina ponecháva v prijímači aj po tom, ako sa doň dostane 57 % kyseliny. Ak odstránite počiatočnú zriedenú kyselinu a potom odoberiete vriacu frakciu 127 °C (HI(aq)) ako samostatnú frakciu, potom k vašej hrôze budete mať množstvo HI, ktoré sa musí zachytiť vo vode. A potom zistíte, že kyselina hydriodová v prijímači je neuveriteľne koncentrovaná - 70 %, nie 57 %. Kyselina 70 % vylučuje toľko výparov, že manipulácia s ňou je náročná. Takže nechajte VŠETKU kyselinu zhromažďovať v tej istej banke prijímača, uistite sa, že váš prijímač je dostatočne veľký, a nebudete sa musieť zaoberať veľkým množstvom skutočného plynu HI.
{Ak nemáte ani poňatia o tom, ako nastaviť atmosférickú destiláciu s hlavou a kondenzátorom a vodnými sifónmi a podobne, a neviete o RB a ohrievacích plášťoch a o tom, ako kontrolovať spätné nasávanie, a ak nič z toho, čo čítate, nedáva zmysel, a najmä ak nemáte dobrú digestorovú skriňu - PROSÍM, neskúšajte to. Existujú menej dramatické spôsoby, ako sa zabiť, ako vyrobiť množstvo HI(aq) a vyliať ho.}
Reakcia sa skončí, keď sa už nevytvorí žiadny HI(aq) ani HI. Reakcia sa skončí, keď do prijímača už nekvapká žiadna kyselina a/alebo spätné nasávanie začne byť skutočným problémom vo vodnej pasci (spätné nasávanie HI je prudké - najprudšie zo všetkých plynov, s ktorými Argox kedy pracoval, UISTITE sa, že máte prázdnu pascu na zachytenie spätného nasávania). Zvyšný obsah reaktora bude vyzerať ako biely taffy. Zriedená kyselina v prijímači bude vyzerať tmavohnedo. Zriedená kyselina vo vodnom sifóne bude mať jasnú hnedožltú farbu. Keď už žiadna kyselina nepreniká, môžete vypnúť ohrev, odobrať vodný sifón a nechať sklenené nádoby pomaly vychladnúť. Majte na pamäti, že váš sklenený riad má teplotu viac ako 400 ºC, takže ani nepomyslite na to, aby ste s ním manipulovali alebo ho vyberali z plášťa alebo z horúcej platne - tepelný šok okamžite spôsobí prasknutie banky. Keďže viete, že Argox si tieto sračky nevymýšľa (na rozdiel od iných, zatiaľ bez mena), znamená to, že sa o tepelnom šoku a praskaní skleneného riadu dozvedel na vlastnej koži a týmito múdrymi slovami vám ušetrí veľa trápenia.
5. Redestilujte HI(aq)
Existujú dva spôsoby, ako zistiť, či je vaša kyselina 57 %:
Hustota 57% kyseliny je 1,7. 500 cm3 bude vážiť presne 850 gramov. Čokoľvek menej nie je 57 %.
2) Prevarte ju. 57% kyselina hydriodová vrie pri 125-127 °C.
(OK. OK. Vráťte sa na stoličku. Len som si robil srandu, aby som zistil, či ste sa zobudili. Trochu čierneho humoru - samozrejme, že ju kurva nevaríš, pretože ti skoroduje všetko v laboratóriu vrátane pľúc, len si to zváž).
Pravdepodobne žiadna z pôvodných kyselín, ktoré sa nazbierali v niektorom z prijímačov, nebude mať 57 %. Odvážte ju a zistíte to. Ak je jej hustota menšia ako 1,7, musíte ju redestilovať. Žiadne potenie. Existuje skratka, vďaka ktorej je to hračka.
Redestilácia je jednoduchá atmosférická destilácia. Nevznikne žiadny plyn. Hneď ako kyselina začne vrieť a prepadávať, musíte sledovať teplomer na destilačnej hlave. Hneď ako dosiahne 125 °C, vymeňte prijímače. Všetko, čo sa od tohto momentu prelieva, je 57 % HI(aq). Posledná kvapka sa vydestiluje z vriacej banky. Nezostane žiadny zvyšok, všetko sa vyvarí. V skutočnosti po tom, čo ste raz vykonali túto destiláciu, rýchlo prídete na zrejmú skratku - pozbierajte frakciu, ktorá sa dostane na menej ako 127 °C, a potom vypnite teplo a všetko, čo zostane vo varnej banke, je 57 % HI(aq), netreba to destilovať - už je to čisté. Pred zabalením ho len nechajte vychladnúť.
6. Hypotetické úvahy
To, čo nasleduje, je jediná špekulatívna časť tohto zápisu. Mohli by ste to nazvať Argoxovou verziou vymyslených nezmyslov. Aj moje kecy by však mali byť poučné.
Ako by sa verejnosť mohla pozerať na hypotetický HI(aq) vyrobený v obchode? (Samozrejme, závisí to od ich inteligencie.) Pozrite, kyselina vyrobená metódou, ktorú som práve podrobne opísal, je špinavohnedá. Je to spôsobené stopovými množstvami HI, ktoré sa pri prechode kondenzátorom oxidujú na I2 (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O), a nečistotami v technickom KI. Hnedé sfarbenie je nevýznamné a neovplyvňuje účinnosť kyseliny shop-made. Obchodná HI(aq) obsahuje redukčné činidlo ako stabilizátor, zvyčajne kyselinu hypofosforečnú, a je jasne žltá. V hypotetickom prípade, že tento zápis použijete na iné ako čisto teoretické úvahy, môže sa v určitom okamihu objaviť téma sfarbenia. Ale opäť, ak hovoríme hypoteticky, odporúčam skôr vzdelávať ako stabilizovať. Nestabilizovaný HI(aq) vyrobený v obchode bude v hypotetickej aplikácii hypotetického používateľa fungovať rovnako dobre ako odroda kúpená v obchode. Rozdiel je čisto kozmetický. Spôsob, ako premeniť špinavú hnedú kyselinu na číru žltú kyselinu, je pridať červený fosfor a zahriať ju. Ale hej! Počkajte chvíľu! Nie je to to, čo by hypotetický používateľ mohol robiť aj tak? Pridanie RP a jeho zahrievanie? Vysvetlite to komukoľvek, hypoteticky. Ukážte to komukoľvek v skúmavke. Presvedčte ich. Hypoteticky.
Keď hypotetický používateľ prekoná svoj počiatočný odpor, nebuďte prekvapení silným búchaním na dvere neskoro v noci - nie, nie sú to policajti, môže to byť tá hypotetická osoba, ktorá prosí o viac hypotetickej kyseliny. Slovo by sa hypoteticky mohlo rozšíriť medzi ostatných a linka so všetkými žiadosťami by sa stala nepretržitou. Samozrejme, o ničom z toho by som naozaj nevedel... všetko je to len hypotetické. Vymýšľam si, dobre.
Čo sa týka balenia, hypoteticky nalejte kyselinu do jantárových sklenených fliaš, alebo ešte lepšie do červených .....oh shit, keďže je to všetko hypotetické, nechcel by som byť hypoteticky spojený s určitou fľašou... sakra, ak ste dosť inteligentní na to, aby ste vyrobili kyselinu, môžete vymyslieť, do čoho ju dať. Pamätajte si - jeden liter HI(aq) váži presne 1 700 gramov. V hypotetickom prípade sa hypotetický používateľ dostane do výrobného šialenstva a potrebuje objem, myslite na čierne HDPE kanistre.
HI(aq) musí byť chránený pred svetlom a vždy skladovaný v chladnom (teplotne a inak chladnom) priestore ĎALEJ od ľudí. Nezmrazoval by som ho, ale keďže som nikdy žiadny nezmrazoval, nedokážem povedať, čo by sa mohlo stať. Kyselina sa časom pomaly rozkladá, ale nič hrozné. Bez stabilizačného činidla sa HI pomaly vráti na I2. Ale ako som povedal, žiadny problém: hypotetická aplikácia hypotetického používateľa vyrieši tento hypotetický problém.
So svojou prirodzenou inteligenciou prídete na všetky možné ďalšie skratky a užitočné postupy v prípade, že ste skutočne dávali pozor a hypoteticky sa rozhodnete vyrobiť trochu hypotetickej kyseliny.
7. Návod na kúpu nového Cadillacu.
Čo? Nudil som vás a túto časť ste prehliadli? Chcete povedať, že ste nedávali pozor? Nepamätáte si v celom tom blábole o chemických reakciách a žieravej kyseline nič, čo by malo niečo spoločné s drahým autom? Aha. Ospravedlňujem sa. Ak ste to prvýkrát prehliadli, veľmi podrobný návod, ako si kúpiť nový Cadillac, sa začína na začiatku tohto príspevku, presne tam, kde sa píše "INTRO".
ZÁVER:
K uverejneniu tohto príspevku ma viedli tri motívy:
Prvá: verejne sa ospravedlniť a odčiniť Rhodium za "zlý" príspevok spred niekoľkých týždňov (ktorý bol vymazaný tak rýchlo, že si ho málokto z vás vôbec prečítal).
Po druhé, pretože Ritter sa v PM pýtal na tento postup, a ak sa to napíše jemu, potom sa to napíše všetkým. Prepáč, že to trvalo tak dlho, kamarát.
A po tretie, Argox má príliš veľa času, kým sa hrnce varia. Nie, vážne, je to preto, že som skurvený blázon, okrem toho... keď párkrát urobíte vyššie uvedený postup, omrzí vás zostať hore celú noc v obavách, či sa vaša neuveriteľne drahá banka nerozbije a nevystrelí dymiacu sopku neuveriteľne žeravej horúcej kyseliny na celý váš neuveriteľne drahý ohrievací plášť a nevypáli dieru až do stredu skurvenej zeme, pričom so sebou vezme väčšinu vášho laboratória. Potom vymyslíte lepší spôsob. Ale hej! To je na ďalšie písanie.
S pozdravom
Argox