Potrebujem pripomienky a opravy pre proces syntézy 5CL

[ChillhubVN]

Zdravím všetkých,
Práve pripravujem 500 g 5CL a mám po ruke nasledujúce chemikálie:
1. 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER (CAS 43120-28-1) - 0,5 kg
2. N,N-dimetylformamid (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-bróm-1-pentén (CAS 1119-51-3) - 0,5 kg
4. Uhličitan draselný (CAS 584-08-7) - 0,5 kg

Mám trochu obavy z tohto procesu a veľmi by som ocenil vaše rady, aby všetko prebehlo hladko. Tu je postup, ktorý plánujem dodržať:
**Postup 1:** 0,5 kg hlavného prekurzora (metylester kyseliny 1H-indazol-3-karboxylovej) rozpustím v 1,5 kg DMF pri izbovej teplote do homogénnej konzistencie.
**Krok 2:** Zvýšte teplotu na 70 - 80 °C (plánujete použiť približne 75 °C), potom pridajte do roztoku 0,5 kg uhličitanu draselného a miešajte 2 - 3 hodiny.
**Krok 3:** Po 2 - 3 hodinách, keď sa uhličitan draselný z väčšej časti rozpustí, pridajte do zmesi 0,5 kg 5-bróm-1-penténu. Udržujte teplotu a miešajte ďalšie 2 - 3 hodiny.
**Krok 4:** Po miešaní ochlaďte roztok na izbovú teplotu. Pomaly nalejte zmes do 10 l ľadovej vody a rýchlo miešajte, aby ste vyvolali kryštalizáciu.
**Krok 5:** Pevné látky prefiltrujte a prepláchnite nasýteným roztokom NaCl, aby ste odstránili všetky nečistoty rozpustné vo vode.
**Krok 6:** Produkt vysušte zavesením na chladnom mieste (25 - 35 °C) alebo umiestnením do chladničky.

Mám niekoľko konkrétnych otázok:
- Aká by mala byť vhodná rýchlosť miešania (otáčky za minútu) pre každý krok?
- Môžem pri tomto procese použiť magnetické miešadlo namiesto horného miešadla?

Budem veľmi vďačný za akékoľvek postrehy alebo návrhy. Vopred ďakujem za pomoc!

 

[HerrHaber]

O konkrétnych otázkach: Nemám predstavu o RPM, ale určite sa v tomto prípade odporúča horné miešanie oproti magnetickému (prinajmenšom v kroku zrážania je objem veľký a ak sa vytvoria pevné látky, miešadlo sa môže zaseknúť).

 

[ChillhubVN]

Ďakujeme vám za radu

 

[ChillhubVN]

Vyskytol sa nejaký problém s postupmi, ktoré ste dodržali?

 

[HerrHaber]

Nie je to najčerstvejšia téma v mojej mysli a nezabúdam, že do značnej miery súhlasím, prosím, zvládnite to na malej a zvládnuteľnej veľkosti dávky, pretože sľubujem, že ak dokážete, že vám môžem poďakovať a mať z toho pomerne veľký prospech. Keďže si myslím, že chémia je trochu posvätná, potrebujem, aby ste si zaslúžili ziskový rozsah, s ktorým učím pracovať len ľudí. Môžem nájsť urážlivé pochopenie, že ste rýchlo zarobiť a držať sa okolo zaslúžiť výsledky svojho počínania ako veľké neskúsených manipulátorov dávky sa dostanete na svoje miesto nakoniec a tieto presné výrobky idete na naozaj neodpustiteľné. Veľký fuck up je prinajmenšom zbytočne drahý a nepríjemný vo všetkých smeroch, na ktoré ste nemysleli.

 

[HerrHaber]

Prezentujete sa ako budúci chemik na dobrej ceste a vyzývam vás, aby ste ocenili moje vyjadrenie, pretože mám tendenciu odrádzať každého, kto žiada, aby sa považoval za samozrejmosť a tvrdohlavo sa držal svojho osobného hókusového názoru. Prijmite skutočnosť, že musíte vyšliapať svoju cestu a prvé kroky sú najpomalšie a vy ste už niekoľko urobili... nie som si istý, kde ste, pretože prehnaný ohľad na základný pojem sa môže stať deštruktívnym. Na zdravie!

 

[ChillhubVN]

Váš komentár sa ma veľmi dotkol. Vidím vaše nadšenie a rešpekt. Milujem chémiu, ale nie som v nej dobrý a život mi nedovoľuje mnohokrát zakopnúť, preto som sa prišiel spýtať sem

 

[renzox7]

Môže mi niekto vysvetliť tento krok: "Prefiltrujte pevné látky a prepláchnite ich nasýteným roztokom NaCl, aby ste odstránili všetky nečistoty rozpustné vo vode." Čo znamená nasýtený roztok NaCI a ako to správne urobiť.

 

[lutte123]

Predovšetkým sa snažíte použiť nesprávny prekurzor. INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER nevytvorí váš požadovaný produkt. Vyhľadajte toto fórum, dostanete odpoveď, ktorú hľadáte...

 

[ChillhubVN]

Môžete mi povedať, čo mi chýba?

 

[Topnoidssupplier1]

Ešte som nevaril, čakám na sporák a náčinie

 

[ChillhubVN]

Ešte som nevaril, čakám na sporák a náčinie

 

[WillD]

Tento recept poskytne len 2/3 požadovaného produktu.

 

[Ecko6ap]

A ktorý recept poskytne maximálny výťažok produktu?