Zaujímavý zápis pre 4-MMC HCL z 2-bróm-4-metylpropiofenónu

[rampage]

Schéma 1 Príprava 4-MMC HCl z 2-bróm-4-metylpropiofenónu

Syntéza 4-MMC HCl sa uskutočnila v dvoch fázach (schéma 1). Prvý krok α-bromácie zahŕňal reakciu 4-metylpropiofenónu s prebytkom brómu (za vzniku 2-bróm-4-metylpropiofenónu) v prítomnosti ľadovej kyseliny octovej pri 25 °C počas 1 hodiny. Reakčný roztok sa prelial do ľadovej vody a 2-bróm-4-metylpropiofenón sa extrahoval dichlórmetánom a skoncentroval vo vákuu za vzniku žltých, nadýchaných kryštálov.

Záverečný krok metaminácie zahŕňal spojenie rovnakých molárnych roztokov NaOH a metylamínhydrochloridu. Tento roztok sa potom v priebehu 1 hodiny po kvapkách pridával k miešanému roztoku 2-bróm-4-metylpropiofenónu v toluéne a zmes sa nechala miešať 32 hodín pri 25 °C a preliala sa do ľadovej vody.
Toluénová vrstva sa oddelila a okyslila zriedeným roztokom HCl, potom sa kyslé extrakty premyli toluénom pred odparením vodnej vrstvy do sucha, aby sa získal surový produkt 4-MMC HCl ako škvrnité svetlohnedo/hnedo sfarbené, šupinaté kryštály. Nakoniec sa po rekryštalizácii z izopropanolu zozbieral jemný biely prášok
Konečný produkt 4-MMC HCl sa analyzoval pomocou rôznych chromatografických, spektroskopických a hmotnostno-spektrometrických platforiem a röntgenovej analýzy kryštálovej štruktúry. Tieto analýzy sú užitočné na vytvorenie rýchlej kvalitatívnej analýzy 4-MMC HCl.

 

[rampage]

Moje otázky sú nasledovné:
Začiatok s 2-bróm-4-metylpropiofenónom vynecháva krok 1. takže je potrebná len metaminofenácia? je to správne?
kombinácia rovnakých molárnych roztokov naoh a metylamínhydrochloridu, takže namiesto vodného roztoku metylamínhydrochloridu sa použije 40 % metylamín? je to správne?
používa sa toluén, mohlo by sa použiť iné rozpúšťadlo?

ako zistím, s akým množstvom 2-bróm-4-metylpropiofenónu mám začať?
potom z tejto počiatočnej hmotnosti koľko roztoku naoh? a %? a koľko roztoku metylamín hcl? a aká by bola hmotnosť metylamín hcl k vode?
koľko rozpúšťadla je potrebné v reakčnej zmesi?
koľko ľadovej vody?
% zriedeného roztoku hcl?

dúfam, že to vzbudí záujem a odpovede

môže sa konečný produkt 4-metylmetkatinón hcl použiť ako východiskový materiál na výrobu efedrínu?

 

[AgamemnonFromTroy]

1. Áno, začínajúc 2-bróm-4-metylpropriofenónom vám zostáva len krok metylamínovania.
2.áno
3.DCM sa môže použiť
4.rozpustím 2-bróm-4-metylpropiofenón v minimálnom množstve DCM a potom pridám dvojnásobok hmotnosti bromoketónu v metylamíne 40%aq
5. Nemali by ste potrebovať ľadový kúpeľ
6. Percento kyseliny by nemalo byť také dôležité, len sa musíte uistiť, že ste kyselinu neprekyslili alebo neprekyslili

 

[rampage]

Ďakujeme za váš príspevok,
takže pomer bromoketónu a metylamínu 40% aq 1:2
a okysliť na ph =?

 

[AgamemnonFromTroy]

áno, akcidifikujem až do hodnoty 5-6, ale dávajte pozor, aby ste nešli nižšie, pokiaľ ide o pomer bromoketónu a metylamínu, je to to, čo som zistil, že funguje najlepšie a vyvažuje dobré výťažky a relatívne rýchle reakčné časy.