`` Príprava nitroetánu
Gerard Desseigne & Henri Giral
Reakčná banka sa naplní:
26,5 g (0,0625 * 3mole) K2CO3 technickej triedy rozpusteného v 137 g vody
320 g dusitanu sodného 97% tech.
6 ml cetyl-olejového alkoholu alebo olejového alkoholu (protipenivého činidla)
Objem zmesi je približne 420 ml
Zmes sa zahrieva na kúpeli pri teplote 130 C za miešania. Prídavný lievik
sa naplní 750 ml vodného roztoku 444 g (3 moly) etylnanu sodného
síranu etylnatého. Roztok sa pridáva do reakčnej zmesi počas 50 - 60 min. pri teplote
vhodnou rýchlosťou, aby sa reakčná zmes udržiavala pri teplote 125 - 130 C, za intenzívneho
miešaním.
Destilácia nitroetánu sa začína po začatí pridávania.
Keď je pridávanie NaEtSO4 ukončené, pridá sa 100 ml vody počas 10 minút.
Destilát sa rozdelí na 2 vrstvy. Môže sa destilovať pri 760 mmHg pomocou destilačnej kolóny. Destilácia sa začína pri 30C. Všetko pod 74C sa vyhodí. Teplota by sa mala ustáliť
pri 87C a destilácia sa zastaví pri 99,8C.
Výťažok nitroetánu: 96 g (1,28 mólu), 42,6 % na základe NaEtSO4
Vyskúšal som suchú destiláciu aj destiláciu opísanú vyššie (roztoky sa zmiešali). Zakaždým som získal menej ako pol ml, ale zase som začal s 2 g dusitanu a Na-etylsulfátu.
V tejto chvíli mi v exsikátore leží 72 g NaEtSO4. Uvidíme, ako to pôjde nabudúce. BTW nebezpečenstvo EtONO je pre mňa nové. Jo a NaEtSO4 bol vyrobený zo síry, everclear, vápna a sódy, ako je opísané v Rhodium's "nitroalkane preparation FAQ". ``
Našiel som nasledovnú syntézu vo väčšom rozsahu. Môžem použiť iné inhibítory peny ako cetylalkohol alebo olejový alkohol, ktoré sa tu použili?