Je môj postup syntézy mefedronu správny?

[Brambus]

Ahojte všetci, pracoval som na nasledujúcom postupe dúfajúc, že si ho prečíta nejaký dobrý chemik a dá mi poznámku, keď je nesprávny ďakujem!

Postup syntézy

1. Do reakčnej nádoby sa nasype 2-bróm-4'-metylpropiofenón 100 g.

2. Do banky sa naleje 400 ml DMF. Zapne sa horné miešadlo a reakčná zmes sa zahreje na 40 °C.

3. Po dosiahnutí teploty 40 °С sa do reakčnej zmesi naleje metylamín HCL 80 ml a mieša sa 20 min.

4. Uplynulo 20 min. Potom sa do reakčnej zmesi naleje destilovaná studená voda 1 l (izbová teplota) a mieša sa niekoľko minút.

5. Do valca sa naleje etylacetát (EA) 500 ml. Miešajte 1 a 2 minúty.

6. Potom sa miešadlo zastaví, zmes sa rozdelí na dve vrstvy.

7. Horný základný extrakt s EA sa naleje do kadičky.

8. Do reakčnej zmesi sa pridá bezvodý acetón 500 ml a po kvapkách (v odkvapkávacom lieviku) sa pridá kyselina chlorovodíková (HCl 48 %) (na ďalšiu kryštalizáciu) za stáleho miešania, aby sa dosiahlo pH 4 - 5.

9. Zmes sa nechá vyzrážať.

10. Potom sa zmes vloží do mrazničky aspoň na 24 h pre lepšiu kryštalizáciu.

11. Mefedrón sa filtruje pomocou vákua.

12. Produkt sa opláchne studeným acetónom, kým nie je biely.

13. Po vysušení sa naleje roztok IPA (izopropylalkohol)+voda (30:70).

14. Produkt sa ponechá niekoľko dní na rekryštalizáciu.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Práve som skontroloval pH 2-b-4-mp. Myslím, že 5,5 nebude deprotonovať HCL na metylamóniumchlorid. Nie som chemik, ale nevyžaduje si tento rxn s CH³NH²HCL NaOH alebo inú silnú zásadu na uvoľnenie metylamínu? 48% HCL sa zdá byť strašne horúce na priame použitie, je to 13mol, ako som vypočítal (/L). Metylamín HCL je tuhá látka, takže 80 ml je strašne nejednoznačné. 80ml akého mol. Sila? Nehľadal som rozpustnosť, ale viem, že plynný metylamín môže vo vode dosiahnuť len 50 % hm.

 

[Brambus]

Ďakujem za odpoveď, dobré body a tiež je dobré vedieť, že plynný metylamín môže vo vode dosiahnuť len 50 % hm. práve som pracoval na niečom podobnom!

 

[Berlin777]

Ako ste získali HCl 48 %?

 

[Brambus]

Môj dodávateľ v Poľsku to vie zohnať, ale ja sa budem riadiť odporúčaniami a aj tak pôjdem na nižšie percento.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) Hydrochlorid metylamínu a 40 % vodný roztok metylamínu sú úplne odlišné látky!
Preto vám podľa vašej schémy nič nevyjde!
Na tejto stránke je podrobné video o tom, ako to urobiť správne

Syntéza mefedrónu

Syntéza mefedrónu z 2-jodo-4'-metylpropiofenónu (CAS 236117-38-7) pomocou etylacetátu https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/

bbgate.com

2) Nikdy predtým som nevidel kyselinu chlorovodíkovú 48 %
48 % Existuje kyselina hydrobrómová, ale je drahá. Stačí vám 37 %.
3) Pozorne si preštudujte video. Pomôže vám vyhnúť sa mnohým chybám.
4) DMF je veľmi, veľmi, toxický a má silný účinok na srdce! Radšej si ho vezmite DMSO ! Okrem toho je k dispozícii vo voľnom predaji

Dúfam, že som vám aspoň trochu pomohol!

 

[Brambus]

Určite sa ti to podarilo, ďakujem ti, brácho!

 

[spongebomb]

@PersonVPN
v bode 4) množstvá zostávajú pri DMSO rovnaké (ako napríklad pri NMP) ?

 

[PersonVPN]

V reakcii nebude žiadny rozdiel, ani keď vezmete 200-300 alebo 400 ml (DMSO; NMP )
Jednoducho kvôli menšiemu objemu sa RM viac zahreje! A budete musieť intenzívnejšie chladiť.
Dôrazne neodporúčam naliať celý vodný roztok metylamínu do zmesi rozpúšťadla a ketónu naraz!
Na začiatku nepridávajte do RM viac ako 20 % metylamínu.
V opačnom prípade získate smutné skúsenosti a vyčistíte pracovisko.
POZOR !!!
POZOR !

Nevykonávajte pokusy s bromovaním alebo BK4 v obytnej zóne!!!
V opačnom prípade sa vám budú lachrimátory dlho pripomínať

 

[Berlin777]

3. Malo by ísť buď o 200 ml MA 40%, alebo 150 g MA HCl

 

[PersonVPN]

Myslím si, že TS jednoducho nerozumie rozdielu medzi 40 % vodným roztokom MA a MA HCL (hydrochloridom)
Možno mu pomôže pochopiť rozdiel nasledujúci odkaz:

Príprava roztoku metylamínu vo voľnej báze

Úvod Tento príspevok je napísaný s cieľom vysvetliť, ako pripraviť vodný roztok metylamínovej freebázy (cas 74-89-5) a metanolu (cas 74-89-5) so známou koncentráciou z metylamínhydrochloridu (cas 593-51-1) z. S touto problematikou sa často stretávajú zákazníci z celej EÚ a iných...

bbgate.com

 

[Berlin777]

Alebo by mohol jednoducho postupovať podľa mojej metódy, ktorá je zverejnená na fóre, namiesto komplikovania

 

[Brambus]

@Berlin777 Veľmi ma zaujíma vaša metóda, ale nemohol som nájsť vašu metódu, mohli by ste mi poskytnúť odkaz?

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

Neviem prečo, ale stránka sa nenačíta
najprv si musíte pripraviť roztok NaOH, 100 g rozpustite v 200 ml vody, počkajte, kým vychladne, potom ho pridajte do banky s rozpusteným ketónom, potom začnite pridávať MA HCl v malých dávkach, aby ste udržali teplotu v správnom rozsahu

 

[Brambus]

Ďakujem, to znie priamočiaro a prakticky! Myslím, že vami použité množstvá NAOH a vody sú na 1 kg 2B4M? A tento proces robíte počas syntézy v reakčnej nádobe, ak som to správne pochopila?

 

[Berlin777]

Tu sú pomery, ktoré používam:
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1,5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3