- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Aug 10, 2023
- Messages
- 31
- Reaction score
- 8
- Points
- 8
Benzyl [(1S)-1-(aminokarbonyl)-2,2-dimetylpropylkarbamát
K roztoku N-[(benzylaxy)karbonyl]-terc-leucínu 3,7 g. 14 mmol) v DMF (80 ml)
sa pri rt pridali chlorid amónny (900 mg. 17 mmol), trietylamín (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) a EDC (3,1 g. 18 mmol)
Po 17 h sa reakčná zmes uhasila pridaním sat. aq. hydrogenuhličitanu sodného (100 ml) a extrahovala sa etylacetátom (100 ml x 3). Spojené organické vrstvy sa premyli vodou (100 ml x 3), soľným roztokom (50 ml), vysušili nad síranom sodným, prefiltrovali a zakoncentrovali vo vákuu.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82 %)
L-Tert-Leucínamid
K roztoku benzyl ((1S)-1-(aminokarbonyl)-2,2-dimetylpropylkarbamátu (3,7 g. 14 mmol) v THF (40 ml) sa pridalo 10% Pd/C (710 mg). Banka sa odvzdušnila a prepláchla plynom H₂ a tento proces sa zopakoval trikrát. Banka sa naplnila plynom H₂ (4 atm) a miešala sa 3 h pri rt. Potom sa reakčná zmes prefiltrovala cez podložku z Celitu a skoncentrovala vo vákuu, čím sa získala titulná zlúčenina ako biela tuhá látka (surová; 1,8 g).
K roztoku N-[(benzylaxy)karbonyl]-terc-leucínu 3,7 g. 14 mmol) v DMF (80 ml)
sa pri rt pridali chlorid amónny (900 mg. 17 mmol), trietylamín (5,9 ml, 42 mmol), HOBI (2,5 g, 18 mmol) a EDC (3,1 g. 18 mmol)
Po 17 h sa reakčná zmes uhasila pridaním sat. aq. hydrogenuhličitanu sodného (100 ml) a extrahovala sa etylacetátom (100 ml x 3). Spojené organické vrstvy sa premyli vodou (100 ml x 3), soľným roztokom (50 ml), vysušili nad síranom sodným, prefiltrovali a zakoncentrovali vo vákuu.
Residunya dimurnikan dengan kromatografi kolom pada silika gel yang dielusi dengan heksana/etil asetat (2/1-1/1) hingga menghasilkan 3,0 g (82 %)
L-Tert-Leucínamid
K roztoku benzyl ((1S)-1-(aminokarbonyl)-2,2-dimetylpropylkarbamátu (3,7 g. 14 mmol) v THF (40 ml) sa pridalo 10% Pd/C (710 mg). Banka sa odvzdušnila a prepláchla plynom H₂ a tento proces sa zopakoval trikrát. Banka sa naplnila plynom H₂ (4 atm) a miešala sa 3 h pri rt. Potom sa reakčná zmes prefiltrovala cez podložku z Celitu a skoncentrovala vo vákuu, čím sa získala titulná zlúčenina ako biela tuhá látka (surová; 1,8 g).