Úvod.
Pod pojmom laboratórne sklo sa rozumejú rôzne zariadenia používané pri laboratórnej práci, ktoré sú tradične vyrobené zo skla. Sklo sa dá fúkať, ohýbať, rezať, formovať a formovať do mnohých veľkostí a tvarov, a preto je bežné v chemických, biologických a analytických laboratóriách. Sklenené výrobky v laboratóriu majú rôzne tvary a veľkosti a používajú sa na rôzne účely. Nepoznáte svoju banku s okrúhlym dnom od florentskej banky alebo pipetu od byrety? Táto téma vám pomôže. Nižšie nájdete informácie o najpoužívanejšom laboratórnom skle na výrobu liekov. Ku každej jednotke skleneného riadu sú uvedené opisy a návody.
Laboratórne kadičky a sklenené tyčinky.
Kadičky - vysoké, nízke, tenkostenné valcovité nádoby s výlevkou alebo bez nej s objemom od 5 ml do 5 litrov z rôznych materiálov. Poháre sa používajú na nalievanie kvapalín, prípravu roztokov, ako prijímače v rôznych zariadeniach. Poháre z obyčajného skla nie je možné ohrievať na plameni, z tohto dôvodu praskajú. Ohrievanie žiaruvzdorných pohárov by sa malo vykonávať len vo vodnom alebo akomkoľvek inom kúpeli (piesok, olejový kúpeľ). Žiaruvzdorné sklo odoláva teplotám až do 650 stupňov.
(B) Vysoká alebo Berzeliusova kadička.
(C) Plochá kadička alebo kryštalizátor.
Laboratórne sklenené tyčinky sú určené na miešanie roztokov v sklenenom laboratórnom skle. Sú vhodné na iné manipulácie s chemikáliami.
Skúmavky.
Skúmavky sú úzke valcovité nádoby so zaobleným dnom. Líšia sa priemerom, výškou a materiálom. Používajú sa na analytické a mikrochemické práce. Okrem toho existujú aj odmerné a odstredivé kónické skúmavky. Skúmavky určené na všeobecnú chemickú prácu sú zvyčajne vyrobené zo skla pre jeho relatívnu odolnosť voči teplu. Skúmavky vyrobené z expanzného skla, väčšinou z borosilikátového skla alebo taveného kremeňa, odolávajú vysokým teplotám až do niekoľkých stoviek stupňov Celzia.
Chemické rúrky sú k dispozícii v mnohých dĺžkach a šírkach, zvyčajne od 10 do 20 mm širokých a 50 až 200 mm dlhých. Vrchná časť je často vybavená rozšíreným okrajom, ktorý uľahčuje vylievanie obsahu. Chemická skúmavka má zvyčajne ploché, okrúhle alebo kužeľovité dno. Niektoré skúmavky sú vyrobené tak, aby sa do nich dala zasunúť zátka z brúseného skla alebo skrutkovací uzáver. Často sú vybavené malou plochou z brúseného skla alebo bielej glazúry v blízkosti hornej časti na označenie ceruzkou. Skúmavky sú široko používané chemikmi na manipuláciu s chemikáliami, najmä na kvalitatívne pokusy a analýzy. Ich guľovité dno a zvislé steny znižujú hmotnostné straty pri nalievaní, uľahčujú vymývanie a umožňujú pohodlné sledovanie obsahu. Dlhé, úzke hrdlo skúmavky spomaľuje šírenie plynov do okolia.
Skúmavky sú vhodné nádoby na ohrievanie malých množstiev kvapalín alebo pevných látok pomocou Bunsenovho horáka alebo liehového horáka. Skúmavka sa zvyčajne drží za hrdlo pomocou svorky alebo klieští. Naklonením skúmavky sa môže dno v plameni zahriať na stovky stupňov, zatiaľ čo hrdlo zostáva relatívne chladné, čo umožňuje kondenzáciu pár na jeho stenách. Varná skúmavka je veľká skúmavka určená špeciálne na varenie kvapalín. Skúmavka naplnená vodou a prevrátená do kadičky naplnenej vodou sa často používa na zachytávanie plynov, napr. pri demonštráciách elektrolýzy. Skúmavka so zátkou sa často používa na dočasné uchovávanie chemických alebo biologických vzoriek.
Chemické rúrky sú k dispozícii v mnohých dĺžkach a šírkach, zvyčajne od 10 do 20 mm širokých a 50 až 200 mm dlhých. Vrchná časť je často vybavená rozšíreným okrajom, ktorý uľahčuje vylievanie obsahu. Chemická skúmavka má zvyčajne ploché, okrúhle alebo kužeľovité dno. Niektoré skúmavky sú vyrobené tak, aby sa do nich dala zasunúť zátka z brúseného skla alebo skrutkovací uzáver. Často sú vybavené malou plochou z brúseného skla alebo bielej glazúry v blízkosti hornej časti na označenie ceruzkou. Skúmavky sú široko používané chemikmi na manipuláciu s chemikáliami, najmä na kvalitatívne pokusy a analýzy. Ich guľovité dno a zvislé steny znižujú hmotnostné straty pri nalievaní, uľahčujú vymývanie a umožňujú pohodlné sledovanie obsahu. Dlhé, úzke hrdlo skúmavky spomaľuje šírenie plynov do okolia.
Skúmavky sú vhodné nádoby na ohrievanie malých množstiev kvapalín alebo pevných látok pomocou Bunsenovho horáka alebo liehového horáka. Skúmavka sa zvyčajne drží za hrdlo pomocou svorky alebo klieští. Naklonením skúmavky sa môže dno v plameni zahriať na stovky stupňov, zatiaľ čo hrdlo zostáva relatívne chladné, čo umožňuje kondenzáciu pár na jeho stenách. Varná skúmavka je veľká skúmavka určená špeciálne na varenie kvapalín. Skúmavka naplnená vodou a prevrátená do kadičky naplnenej vodou sa často používa na zachytávanie plynov, napr. pri demonštráciách elektrolýzy. Skúmavka so zátkou sa často používa na dočasné uchovávanie chemických alebo biologických vzoriek.
Odmerné valce.
Valce sú nádoby s delením vyznačeným na vonkajšej stene, ktoré sú určené na meranie určitých objemov kvapalín pri laboratórnej práci. Má úzky valcovitý tvar. Valce sa vyrábajú v štyroch verziách: valec s výlevkou; valec so sklenenou zátkou; valec s plastovou zátkou; valec s výlevkou a plastovou základňou; valec s plastovou zátkou a plastovou základňou. Okrem valcov sa na ten istý účel používajú aj kadičky - kužeľovité nádoby, na ktorých stenách sú priečky.
Pipety a dávkovače.
Pipeta (niekedy sa píše pipeta) je laboratórny nástroj bežne používaný v chémii, biológii a medicíne na prepravu odmeraného objemu kvapaliny, často ako dávkovač médií. Pipety sa vyrábajú v niekoľkých prevedeniach na rôzne účely s rôznou úrovňou presnosti a precíznosti, od jednodielnych sklenených pipiet až po zložitejšie nastaviteľné alebo elektronické pipety. Mnohé typy pipiet fungujú tak, že vytvárajú čiastočný podtlak nad komorou na uchovávanie kvapaliny a selektívne uvoľňujú tento podtlak na nasávanie a dávkovanie kvapaliny. Presnosť merania sa výrazne líši v závislosti od prístroja.
Vzduchové výtlačné pipety.
Vzduchové výtlačné pipety poháňané piestom sú typom mikropipiet, ktoré sú nástrojmi na manipuláciu s objemami kvapaliny v rozsahu mikrolitrov. Častejšie sa používajú v biológii a biochémii, menej často v chémii; zariadenie je náchylné na poškodenie mnohými organickými rozpúšťadlami.
Tieto pipety fungujú na základe vytláčania vzduchu piestom. Podtlak sa vytvára vertikálnym pohybom kovového alebo keramického piestu vo vzduchotesnom puzdre. Keď sa piest pohybuje smerom nahor a je poháňaný stláčaním piestu, v priestore, ktorý ostáva voľný po pieste, sa vytvára vákuum. Vzduch z hrotu stúpa, aby vyplnil uvoľnený priestor, a vzduch z hrotu je potom nahradený kvapalinou, ktorá je nasávaná do hrotu, a tak je k dispozícii na prepravu a dávkovanie na inom mieste. Sterilná technika zabraňuje kontaktu kvapaliny so samotnou pipetou. Namiesto toho sa kvapalina nasáva a dávkuje z jednorazovej špičky pipety, ktorá sa medzi jednotlivými prenosmi mení. Stlačením tlačidla na vysunutie špičky sa špička odstráni a bez toho, aby s ňou operátor manipuloval, sa bezpečne zlikviduje vo vhodnej nádobe. Tým sa tiež zabráni kontaminácii alebo poškodeniu kalibrovaného meracieho mechanizmu meranými látkami. Stlačením piestu sa kvapalina nasaje aj vydá. Normálna prevádzka pozostáva zo stlačenia tlačidla piestu na prvý doraz, pričom pipeta je držaná vo vzduchu. Potom sa špička ponorí do prepravovanej kvapaliny a piest sa pomaly a rovnomerne uvoľní. Tým sa kvapalina vtiahne do špičky. Prístroj sa potom presunie na požadované miesto dávkovania. Piest sa opäť stlačí na prvý doraz a potom na druhý doraz alebo do polohy "vyfúknutie". Týmto úkonom sa špička úplne vyprázdni a kvapalina sa vydá. V nastaviteľnej pipete je objem kvapaliny obsiahnutej v špičke variabilný; v závislosti od modelu ho možno meniť pomocou otočného ovládača alebo iného mechanizmu. Niektoré pipety obsahujú malé okienko, ktoré zobrazuje aktuálne zvolený objem. Plastové pipetové špičky sú určené na vodné roztoky a neodporúča sa ich používať s organickými rozpúšťadlami, ktoré môžu rozpúšťať plasty špičiek alebo dokonca pipety.
Vzduchové výtlačné pipety.
Vzduchové výtlačné pipety poháňané piestom sú typom mikropipiet, ktoré sú nástrojmi na manipuláciu s objemami kvapaliny v rozsahu mikrolitrov. Častejšie sa používajú v biológii a biochémii, menej často v chémii; zariadenie je náchylné na poškodenie mnohými organickými rozpúšťadlami.
Tieto pipety fungujú na základe vytláčania vzduchu piestom. Podtlak sa vytvára vertikálnym pohybom kovového alebo keramického piestu vo vzduchotesnom puzdre. Keď sa piest pohybuje smerom nahor a je poháňaný stláčaním piestu, v priestore, ktorý ostáva voľný po pieste, sa vytvára vákuum. Vzduch z hrotu stúpa, aby vyplnil uvoľnený priestor, a vzduch z hrotu je potom nahradený kvapalinou, ktorá je nasávaná do hrotu, a tak je k dispozícii na prepravu a dávkovanie na inom mieste. Sterilná technika zabraňuje kontaktu kvapaliny so samotnou pipetou. Namiesto toho sa kvapalina nasáva a dávkuje z jednorazovej špičky pipety, ktorá sa medzi jednotlivými prenosmi mení. Stlačením tlačidla na vysunutie špičky sa špička odstráni a bez toho, aby s ňou operátor manipuloval, sa bezpečne zlikviduje vo vhodnej nádobe. Tým sa tiež zabráni kontaminácii alebo poškodeniu kalibrovaného meracieho mechanizmu meranými látkami. Stlačením piestu sa kvapalina nasaje aj vydá. Normálna prevádzka pozostáva zo stlačenia tlačidla piestu na prvý doraz, pričom pipeta je držaná vo vzduchu. Potom sa špička ponorí do prepravovanej kvapaliny a piest sa pomaly a rovnomerne uvoľní. Tým sa kvapalina vtiahne do špičky. Prístroj sa potom presunie na požadované miesto dávkovania. Piest sa opäť stlačí na prvý doraz a potom na druhý doraz alebo do polohy "vyfúknutie". Týmto úkonom sa špička úplne vyprázdni a kvapalina sa vydá. V nastaviteľnej pipete je objem kvapaliny obsiahnutej v špičke variabilný; v závislosti od modelu ho možno meniť pomocou otočného ovládača alebo iného mechanizmu. Niektoré pipety obsahujú malé okienko, ktoré zobrazuje aktuálne zvolený objem. Plastové pipetové špičky sú určené na vodné roztoky a neodporúča sa ich používať s organickými rozpúšťadlami, ktoré môžu rozpúšťať plasty špičiek alebo dokonca pipety.
Odmerná pipeta, cibuľová pipeta alebo pipeta s bruškom umožňuje mimoriadne presné meranie objemu roztoku (na štyri platné čísla). Je kalibrovaná tak, aby presne dodala pevne stanovený objem kvapaliny. Tieto pipety majú veľkú baňku s dlhou úzkou časťou nad ňou s jedinou deliacou značkou, pretože sú kalibrované na jeden objem (podobne ako odmerná banka). Typické objemy sú 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 a 100 ml. Objemové pipety sa bežne používajú v analytickej chémii na prípravu laboratórnych roztokov zo základnej suroviny, ako aj na prípravu roztokov na titráciu. Používajú sa s ručnou propipetou nastavovanou otáčaním kolieska palcom alebo s ručnou propipetou nastavovanou stláčaním banky.
Odmerná pipeta je pipeta, ktorá má svoj objem v prírastkoch vyznačený pozdĺž trubice. Používa sa na presné odmeranie a prenesenie objemu kvapaliny z jednej nádoby do druhej. Je vyrobená z plastových alebo sklenených trubíc a má zúženú špičku. Pozdĺž tela trubice sú odstupňované značky označujúce objem od špičky po daný bod. Malá pipeta umožňuje presnejšie meranie tekutín; väčšiu pipetu možno použiť na meranie objemov, keď presnosť merania nie je taká kritická. Preto sa pipety líšia objemom, pričom väčšina meria od 0 do 25,0 mililitrov (0,00 až 0,88 imp fl oz; 0,00 až 0,85 US fl oz).
Odmerná pipeta je pipeta, ktorá má svoj objem v prírastkoch vyznačený pozdĺž trubice. Používa sa na presné odmeranie a prenesenie objemu kvapaliny z jednej nádoby do druhej. Je vyrobená z plastových alebo sklenených trubíc a má zúženú špičku. Pozdĺž tela trubice sú odstupňované značky označujúce objem od špičky po daný bod. Malá pipeta umožňuje presnejšie meranie tekutín; väčšiu pipetu možno použiť na meranie objemov, keď presnosť merania nie je taká kritická. Preto sa pipety líšia objemom, pričom väčšina meria od 0 do 25,0 mililitrov (0,00 až 0,88 imp fl oz; 0,00 až 0,85 US fl oz).
Prepravné pipety, známe aj ako Beralove pipety, sú podobné Pasteurovým pipetám, ale sú vyrobené z jedného kusu plastu a ich baňka môže slúžiť ako komora na uchovávanie kvapaliny.
Laboratórne banky.
Laboratórne banky sú nádoby alebo kontajnery, ktoré patria do kategórie laboratórneho vybavenia známeho ako sklenený riad. V laboratórnych a iných vedeckých podmienkach sa zvyčajne označujú jednoducho ako banky. Flašky majú rôzne tvary a širokú škálu veľkostí, ale spoločným rozlišovacím aspektom ich tvarov je širšie "telo" nádoby a jedna (alebo niekedy viac) užšia rúrkovitá časť v hornej časti nazývaná hrdlo, ktorá má otvor v hornej časti. Veľkosti laboratórnych baniek sa určujú podľa objemu, ktorý môžu pojať, zvyčajne v metrických jednotkách, ako sú mililitre (ml) alebo litre (l). Laboratórne banky sa tradične vyrábajú zo skla, ale môžu byť aj z plastu. V otvore (otvoroch) v hornej časti hrdla niektorých sklenených baniek, ako sú banky s okrúhlym dnom, retorty alebo niekedy volumetrické banky, sú vonkajšie (alebo vnútorné) kužeľovité (kónické) brúsené sklenené spojky. Niektoré banky, najmä odmerné banky, sa dodávajú s laboratórnou gumovou zátkou, zátkou alebo uzáverom na uzatvorenie otvoru v hornej časti hrdla. Takéto zátky môžu byť vyrobené zo skla alebo plastu. Sklenené zátky majú zvyčajne zodpovedajúci zúžený vnútorný (alebo vonkajší) povrch brúseného skleneného spoja, ale často len zátkovej kvality. Flakóny, ktoré nie sú dodávané s takýmito zátkami alebo uzávermi v balení, môžu byť uzatvorené gumovou alebo korkovou zátkou. Baňky sa môžu používať na výrobu roztokov alebo na uchovávanie, uchovávanie, zhromažďovanie alebo niekedy na objemové meranie chemikálií, vzoriek, roztokov atď. pri chemických reakciách alebo iných procesoch, ako je miešanie, zahrievanie, chladenie, rozpúšťanie, zrážanie, var (ako pri destilácii) alebo analýza.
Existuje niekoľko typov laboratórnych baniek, ktoré majú v laboratóriu rôzne funkcie. Baňky možno vzhľadom na ich použitie rozdeliť na:
Reakčné banky.
Reakčné banky, ktoré majú zvyčajne guľovitý tvar (t. j. banky s okrúhlym dnom) a sú sprevádzané hrdlami, na ktorých koncoch sú vybrúsené sklenené spojky na rýchle a pevné pripojenie k ostatným prístrojom (ako je spätný chladič alebo kvapkací lievik). Reakčná banka je často vyrobená z hrubého skla a znesie veľké tlakové rozdiely, čo má za následok, že sa v nej môže udržiavať reakcia vo vákuu aj pod tlakom, niekedy súčasne. Je v nej aspoň jedna rúrkovitá časť známa ako hrdlo s otvorom na špičke. Bežné sú aj banky s dvoma, tromi alebo štyrmi hrdlami. Baňky s okrúhlym dnom sa vyrábajú v mnohých veľkostiach, od 5 ml do 20 l, pričom veľkosti sú zvyčajne napísané na skle.
Na koncoch hrdiel sú zvyčajne kužeľovité brúsené sklenené spojky. Tie sú štandardizované a možno na ne pripojiť akékoľvek podobne veľké kužeľové (samčie) tvarovky. 24/20 Je bežná pre 250 ml alebo väčšie banky, zatiaľ čo menšie veľkosti, ako napríklad 14/20 alebo 19/22, sa používajú pre menšie banky. Kvôli okrúhlemu dnu sú potrebné korkové krúžky, aby sa banky s okrúhlym dnom udržali vo vertikálnej polohe. Pri používaní sa banky s okrúhlym dnom bežne držia na hrdle pomocou svoriek na stojane. V pilotných prevádzkach sa vyskytujú ešte väčšie banky. Niektoré druhy sú.
Existuje niekoľko typov laboratórnych baniek, ktoré majú v laboratóriu rôzne funkcie. Baňky možno vzhľadom na ich použitie rozdeliť na:
Reakčné banky.
Reakčné banky, ktoré majú zvyčajne guľovitý tvar (t. j. banky s okrúhlym dnom) a sú sprevádzané hrdlami, na ktorých koncoch sú vybrúsené sklenené spojky na rýchle a pevné pripojenie k ostatným prístrojom (ako je spätný chladič alebo kvapkací lievik). Reakčná banka je často vyrobená z hrubého skla a znesie veľké tlakové rozdiely, čo má za následok, že sa v nej môže udržiavať reakcia vo vákuu aj pod tlakom, niekedy súčasne. Je v nej aspoň jedna rúrkovitá časť známa ako hrdlo s otvorom na špičke. Bežné sú aj banky s dvoma, tromi alebo štyrmi hrdlami. Baňky s okrúhlym dnom sa vyrábajú v mnohých veľkostiach, od 5 ml do 20 l, pričom veľkosti sú zvyčajne napísané na skle.
Na koncoch hrdiel sú zvyčajne kužeľovité brúsené sklenené spojky. Tie sú štandardizované a možno na ne pripojiť akékoľvek podobne veľké kužeľové (samčie) tvarovky. 24/20 Je bežná pre 250 ml alebo väčšie banky, zatiaľ čo menšie veľkosti, ako napríklad 14/20 alebo 19/22, sa používajú pre menšie banky. Kvôli okrúhlemu dnu sú potrebné korkové krúžky, aby sa banky s okrúhlym dnom udržali vo vertikálnej polohe. Pri používaní sa banky s okrúhlym dnom bežne držia na hrdle pomocou svoriek na stojane. V pilotných prevádzkach sa vyskytujú ešte väčšie banky. Niektoré druhy sú.
- banky s viacerými hrdlami, ktoré môžu mať dve až päť a menej často šesť hrdiel, z ktorých každé je zakončené brúsenými sklenenými spojmi, ktoré sa používajú pri zložitejších reakciách, ktoré si vyžadujú kontrolované miešanie viacerých činidiel. Používajú sa pri syntéze.
- Schlenkova banka, čo je guľová banka s brúseným skleneným otvorom a hadicovým vývodom a vákuovým kohútom. Kohútik uľahčuje pripojenie banky k vákuovému dusíkovému vedeniu prostredníctvom hadice a uľahčuje vykonávanie reakcie buď vo vákuu, alebo v atmosfére dusíka.
Destilačné banky (Wurtzove banky) sú určené na uchovávanie zmesí, ktoré podliehajú destilácii, ako aj na príjem produktov destilácie. Destilačné banky sú k dispozícii v rôznych tvaroch. Podobne ako reakčné banky, aj destilačné banky majú zvyčajne len jedno úzke hrdlo a brúsený sklenený spoj a sú vyrobené z tenšieho skla ako reakčné banky, takže sa ľahšie zahrievajú. Niekedy majú guľovitý tvar, tvar skúmavky alebo hruškovitý tvar, známe aj ako Kjeldahlove banky, kvôli ich používaniu s Kjeldahlovými žiarovkami.
)
Claisenove banky sa vo všeobecnosti používajú na destiláciu pri zníženom tlaku. Baňa bola navrhnutá tak, aby sa znížila pravdepodobnosť nutnosti opakovania destilácie v dôsledku nárazov vriacej kvapaliny. Je podobná Würtzovej banke, hoci charakteristickým znakom Claisenovej banky je hrdlo v tvare písmena U zrastené na vrchole banky. Samotná banka má často guľaté dno alebo hruškovitý tvar. Tvar U (alebo rozdvojenie) je podobný tvaru Claisenovho adaptéra, odtiaľ pochádza názov. Táto konštrukcia znemožňuje, aby sa do destilátu dostala akákoľvek kvapka destilačnej kvapaliny, ktorá vznikla nárazom.
Baňky s okrúhlym dnom.
Baňky s okrúhlym dnom majú tvar trubice vychádzajúcej z vrcholu gule. Baňky majú často dlhé hrdlo; niekedy majú na hrdle rez, ktorý presne vymedzuje objem banky. Môžu sa používať pri destilácii alebo pri zahrievaní výrobku. Tieto typy baniek sa alternatívne nazývajú florentské banky.
Použitie.
Baňky s okrúhlym dnom majú tvar trubice vychádzajúcej z vrcholu gule. Baňky majú často dlhé hrdlo; niekedy majú na hrdle rez, ktorý presne vymedzuje objem banky. Môžu sa používať pri destilácii alebo pri zahrievaní výrobku. Tieto typy baniek sa alternatívne nazývajú florentské banky.
Použitie.
- Zahrievanie a/alebo varenie kvapaliny.
- Destilácia.
- Obsahujú chemické reakcie.
- Destilačné banky v rotačných odparkách.
- Skladovanie kultivačných médií.
- Príprava štandardov plynnej fázy pre banky vybavené prepážkami (vyžaduje si volumetrickú kalibráciu).
Okrúhle dná týchto typov baniek umožňujú rovnomernejšie zahrievanie a/alebo varenie kvapaliny. Preto sa banky s okrúhlym dnom používajú v rôznych aplikáciách, kde sa obsah zahrieva alebo varí. Baňky s okrúhlym dnom používajú chemici pri destilácii ako destilačné banky a banky na príjem destilátu (pozri destilačný diagram). Jednohrdlové banky s okrúhlym dnom sa používajú ako destilačné banky v rotačných odparkách. Tento tvar banky je tiež odolnejší voči praskaniu vo vákuu, pretože guľa rovnomernejšie rozkladá napätie na svojom povrchu.
Baňky s okrúhlym dnom sa často používajú na uchovávanie chemických reakcií, ktoré vykonávajú chemici, najmä pri spätnom toku a laboratórnej syntéze. Do destilačných baniek sa pri destilácii alebo vriacich chemických reakciách pridávajú varné triesky, aby sa vytvorilo zárodočné miesto na postupné varenie. Táto nukleácia zabraňuje náhlemu prudkému varu, pri ktorom by obsah mohol pretekať z vriacej banky. Niekedy sa používajú miešacie tyče alebo iné miešacie zariadenia vhodné pre banky s okrúhlym dnom. V porovnaní s Erlenmeyerovými bankami majú banky s okrúhlym dnom problémy s miešaním, pretože nemôžu prijať veľké miešacie tyče a materiál sa môže zachytiť na dne. Pri spätnom toku sa kondenzátor zvyčajne pripevňuje na stred alebo len na hrdlo používanej banky. Ďalšie hrdlá na banke by mohli umožniť vloženie teplomera alebo mechanického miešadla do obsahu banky. Dodatočné hrdlá môžu tiež umožniť pripojenie kvapkacieho lievika, ktorý umožňuje pomalé kvapkanie reaktantov. K dispozícii sú špeciálne elektricky poháňané ohrievacie plášte rôznych veľkostí, do ktorých sa dajú vložiť dná baniek s okrúhlym dnom, aby sa obsah banky mohol ohrievať pri destilácii, chemických reakciách, varení atď. Ohrievanie sa môže uskutočniť aj ponorením dna banky do tepelného kúpeľa, vodného kúpeľa alebo pieskového kúpeľa. Chladenie možno podobne dosiahnuť čiastočným ponorením do chladiaceho kúpeľa naplneného napr. studenou vodou, ľadom, eutektickými zmesami, zmesami suchého ľadu a rozpúšťadla alebo kvapalným dusíkom. Pri príprave plynu, kde sa vyžaduje ohrev. Keďže banka má okrúhle dno, teplo sa pri zahrievaní rovnomerne rozdeľuje po celej nádobe.
Baňky s okrúhlym dnom sa často používajú na uchovávanie chemických reakcií, ktoré vykonávajú chemici, najmä pri spätnom toku a laboratórnej syntéze. Do destilačných baniek sa pri destilácii alebo vriacich chemických reakciách pridávajú varné triesky, aby sa vytvorilo zárodočné miesto na postupné varenie. Táto nukleácia zabraňuje náhlemu prudkému varu, pri ktorom by obsah mohol pretekať z vriacej banky. Niekedy sa používajú miešacie tyče alebo iné miešacie zariadenia vhodné pre banky s okrúhlym dnom. V porovnaní s Erlenmeyerovými bankami majú banky s okrúhlym dnom problémy s miešaním, pretože nemôžu prijať veľké miešacie tyče a materiál sa môže zachytiť na dne. Pri spätnom toku sa kondenzátor zvyčajne pripevňuje na stred alebo len na hrdlo používanej banky. Ďalšie hrdlá na banke by mohli umožniť vloženie teplomera alebo mechanického miešadla do obsahu banky. Dodatočné hrdlá môžu tiež umožniť pripojenie kvapkacieho lievika, ktorý umožňuje pomalé kvapkanie reaktantov. K dispozícii sú špeciálne elektricky poháňané ohrievacie plášte rôznych veľkostí, do ktorých sa dajú vložiť dná baniek s okrúhlym dnom, aby sa obsah banky mohol ohrievať pri destilácii, chemických reakciách, varení atď. Ohrievanie sa môže uskutočniť aj ponorením dna banky do tepelného kúpeľa, vodného kúpeľa alebo pieskového kúpeľa. Chladenie možno podobne dosiahnuť čiastočným ponorením do chladiaceho kúpeľa naplneného napr. studenou vodou, ľadom, eutektickými zmesami, zmesami suchého ľadu a rozpúšťadla alebo kvapalným dusíkom. Pri príprave plynu, kde sa vyžaduje ohrev. Keďže banka má okrúhle dno, teplo sa pri zahrievaní rovnomerne rozdeľuje po celej nádobe.
Baňky s plochým dnom.
Erlenmeyerova banka, známa aj ako kónická banka alebo titračná banka, je typ laboratórnej banky s plochým dnom, kónickým telom a valcovým hrdlom. Erlenmeyerove banky majú široké dno so stranami, ktoré sa smerom nahor zužujú do krátkeho vertikálneho hrdla. Môžu byť odstupňované a často sa používajú miesta z brúseného skla alebo smaltu, kde sa dajú označiť ceruzkou. Od kadičky sa líšia zúženým telom a úzkym hrdlom. V závislosti od použitia môžu byť vyrobené zo skla alebo plastu, v širokom rozsahu objemov. Ústie Erlenmeyerovej banky môže mať korálkový okraj, ktorý sa dá zastaviť alebo zakryť. Alternatívne môže byť hrdlo vybavené brúseným sklom alebo iným konektorom na použitie so špecializovanejšími zátkami alebo na pripojenie k iným prístrojom. Büchnerova banka je bežnou konštrukčnou úpravou na filtráciu vo vákuu.
Šikmé boky a úzke hrdlo tejto banky umožňujú premiešavanie obsahu banky vírením bez rizika vyliatia. Vďaka týmto vlastnostiam je banka vhodná aj na varenie kvapalín. Horúca para kondenzuje na hornej časti Erlenmeyerovej banky, čím sa znižujú straty rozpúšťadla. Úzke hrdlá Erlenmeyerových baniek môžu tiež slúžiť ako podstavec pre filtračné lieviky. Posledné dve vlastnosti Erlenmeyerových baniek ich robia obzvlášť vhodnými na rekryštalizáciu. Vzorka, ktorá sa má prečistiť, sa zahreje do varu a pridá sa dostatočné množstvo rozpúšťadla na úplné rozpustenie. Prijímacia banka sa naplní malým množstvom rozpúšťadla a zahreje sa do varu. Horúci roztok sa prefiltruje cez ryhovaný filtračný papier do prijímacej banky. Horúce pary z vriaceho rozpúšťadla udržiavajú filtračný lievik teplý, čím sa zabráni predčasnej kryštalizácii. Erlenmeyerove banky, podobne ako kadičky, nie sú zvyčajne vhodné na presné volumetrické merania. Ich vyrazené objemy sú približné s presnosťou približne 5 %.
Šikmé boky a úzke hrdlo tejto banky umožňujú premiešavanie obsahu banky vírením bez rizika vyliatia. Vďaka týmto vlastnostiam je banka vhodná aj na varenie kvapalín. Horúca para kondenzuje na hornej časti Erlenmeyerovej banky, čím sa znižujú straty rozpúšťadla. Úzke hrdlá Erlenmeyerových baniek môžu tiež slúžiť ako podstavec pre filtračné lieviky. Posledné dve vlastnosti Erlenmeyerových baniek ich robia obzvlášť vhodnými na rekryštalizáciu. Vzorka, ktorá sa má prečistiť, sa zahreje do varu a pridá sa dostatočné množstvo rozpúšťadla na úplné rozpustenie. Prijímacia banka sa naplní malým množstvom rozpúšťadla a zahreje sa do varu. Horúci roztok sa prefiltruje cez ryhovaný filtračný papier do prijímacej banky. Horúce pary z vriaceho rozpúšťadla udržiavajú filtračný lievik teplý, čím sa zabráni predčasnej kryštalizácii. Erlenmeyerove banky, podobne ako kadičky, nie sú zvyčajne vhodné na presné volumetrické merania. Ich vyrazené objemy sú približné s presnosťou približne 5 %.
Büchnerova banka a lievik.
Büchnerova banka, známa aj ako vákuová banka, filtračná banka, odsávacia banka, banka s bočným ramenom, Kitasatova banka alebo Bunsenova banka, je hrubostenná Erlenmeyerova banka s krátkou sklenenou trubicou a hadicovým tŕňom vyčnievajúcim asi centimeter z jej hrdla. Krátka rúrka a hadicový tŕň účinne slúžia ako adaptér, na ktorý možno nasadiť koniec hrubostennej ohybnej hadice (hadičky) a vytvoriť tak spojenie s bankou. Druhý koniec hadice možno pripojiť k zdroju vákua, ako je odsávačka, vákuová pumpa alebo domáce vákuum. Prednostne sa to robí cez sifón (Wolfeho banka), ktorý je navrhnutý tak, aby zabránil spätnému nasávaniu vody z aspirátora do Büchnerovej banky.
Büchnerova banka sa môže použiť aj ako vákuová pasca vo vákuovom potrubí, aby sa zabezpečilo, že z odsávačky alebo vákuovej pumpy (alebo iného zdroja vákua) sa neprenesú žiadne kvapaliny do evakuovaného prístroja alebo naopak.
Fritované sklo (Schottov filter).
Lieviky s fritovaným sklom s názvom Schottov filter, používajú sa v chemickej laboratórnej praxi. Fritované sklo je jemne pórovité sklo, cez ktoré môže prechádzať plyn alebo kvapalina. Vyrába sa spekaním sklenených častíc do pevného, ale porézneho telesa. Toto porézne sklenené teleso možno nazvať fritou. Použitie v laboratórnom skle zahŕňa použitie vo fritových sklenených filtroch, skruberoch alebo rozprašovačoch. Medzi ďalšie laboratórne aplikácie fritovaného skla patrí plnenie chromatografických kolón a živicových lôžok na špeciálnu chemickú syntézu. Keďže frita sa skladá z čiastočiek skla, ktoré sú navzájom spojené malými kontaktnými plochami, zvyčajne sa nepoužíva v silne alkalických podmienkach, pretože tie môžu sklo do určitej miery rozpustiť. Zvyčajne to nepredstavuje problém, pretože rozpustené množstvo je zvyčajne nepatrné, ale rovnako nepatrné väzby vo frite sa môžu silnými lúhmi rozpustiť, čo spôsobí, že sa frita časom rozpadne.
)
Wolfeho banka .
Wolfeho banka zabraňuje vniknutiu vody do vákuovej jednotky v prípade náhleho "zaplavenia" vývevy v dôsledku výkyvov tlaku v systéme prívodu vody a tiež v prípade náhodného opätovného vyliatia kvapalín zo zariadenia a zabraňuje ich priamemu vniknutiu do vývevy s vodným lúčom. Hadica z čerpadla vodného lúča je pripojená k jednej vetve potrubia a hadica z prevádzky k druhej vetve potrubia. Vniknutie vody do zariadenia je neprípustné z mnohých dôvodov. V niektorých prípadoch, napríklad pri destilácii vysokovrúcich kvapalín vo vákuu, to môže viesť k výbuchu.
Funely.
Laboratórne lieviky sú lieviky, ktoré boli vyrobené na použitie v chemickom laboratóriu. Existuje mnoho rôznych druhov lievikov, ktoré boli prispôsobené na tieto špecializované aplikácie. Filtračné lieviky, bodliakové lieviky (v tvare kvetov bodliaka) a kvapkové lieviky majú zátky, ktoré umožňujú pomalé pridávanie tekutín do banky. Na tuhé látky je vhodnejší práškový lievik so širokou a krátkou stopkou, pretože sa ľahko neucpáva. Pri použití s filtračným papierom sa môžu filtračné lieviky, Buchnerove a Hirschove lieviky použiť na odstránenie jemných častíc z kvapaliny v procese nazývanom filtrácia. Pri náročnejších aplikáciách sa filtračný papier v posledných dvoch menovaných môže nahradiť sintrovanou sklenenou frítou. Separačné lieviky sa používajú pri extrakcii kvapalina-kvapalina.
Obyčajné lieviky existujú v rôznych rozmeroch, s dlhšími alebo kratšími hrdlami. Používajú sa na prelievanie kvapalín, na oddeľovanie pevných látok od kvapalín prostredníctvom laboratórneho procesu filtrácie. Na tento účel sa zvyčajne do kužeľa zloží kus filtračného papiera v tvare kužeľa a umiestni sa do lievika. Suspenzia pevnej látky a kvapaliny sa potom preleje cez lievik. Pevné častice sú príliš veľké na to, aby prešli cez filtračný papier, a zostanú na ňom, zatiaľ čo oveľa menšie molekuly kvapaliny prechádzajú cez papier do nádoby umiestnenej pod lievikom, čím vzniká filtrát. Filtračný papier sa použije len raz. Ak je zaujímavá len kvapalina, papier sa vyhodí.
Obyčajné lieviky existujú v rôznych rozmeroch, s dlhšími alebo kratšími hrdlami. Používajú sa na prelievanie kvapalín, na oddeľovanie pevných látok od kvapalín prostredníctvom laboratórneho procesu filtrácie. Na tento účel sa zvyčajne do kužeľa zloží kus filtračného papiera v tvare kužeľa a umiestni sa do lievika. Suspenzia pevnej látky a kvapaliny sa potom preleje cez lievik. Pevné častice sú príliš veľké na to, aby prešli cez filtračný papier, a zostanú na ňom, zatiaľ čo oveľa menšie molekuly kvapaliny prechádzajú cez papier do nádoby umiestnenej pod lievikom, čím vzniká filtrát. Filtračný papier sa použije len raz. Ak je zaujímavá len kvapalina, papier sa vyhodí.
Dva lieviky, A - jednoduchý lievik so stopkou. B - lievik z brúseného skla na prášok
Buchnerove a Hirschove lieviky.Büchnerov lievik (pozri vyššie) je laboratórne zariadenie používané pri filtrácii. Tradične sa vyrába z porcelánu, ale k dispozícii sú aj sklenené a plastové lieviky. Na vrchnej časti lievika sa nachádza valec s vrúbkovaným skleneným diskom/perforovanou platňou, ktorý ho oddeľuje od lievika. Hirschov lievik má podobnú konštrukciu; používa sa podobne, ale na menšie množstvá materiálu. Hlavný rozdiel je v tom, že doska Hirschovho lievika je oveľa menšia a steny lievika sa namiesto vertikálnej polohy nakláňajú smerom von.
Kvapkací lievik je typ laboratórneho skla, ktoré sa používa na prenos kvapalín. Sú vybavené uzatváracím kohútom, ktorý umožňuje regulovať prietok. Kvapkové lieviky sú užitočné na pomalé pridávanie činidiel, t. j. po kvapkách. Môže to byť žiaduce, ak rýchle pridávanie činidla môže viesť k vedľajším reakciám alebo ak je reakcia príliš prudká.
Kvapkové lieviky sú zvyčajne vybavené brúseným skleneným spojom, ktorý umožňuje, aby lievik tesne priliehal napr. k banke s okrúhlym dnom. To tiež znamená, že sa nemusí upínať samostatne. Kvapkové lieviky s vyrovnávaním tlaku majú dodatočnú úzkostennú sklenenú rúrku od banky lievika až po kĺb z brúseného skla okolo stopky. Tie nahrádzajú objem kvapaliny stratený v banke ekvivalentným objemom plynu z banky, do ktorej prúdi činidlo, a sú užitočné pri manipulácii s činidlami citlivými na vzduch v uzavretom prostredí s inertným plynom. Bez tejto trubice alebo iného prostriedku na vyrovnanie tlaku medzi uzavretou prijímacou bankou a baňou lievika sa tok kvapaliny z banky rýchlo zastaví.
Kvapkové lieviky sú zvyčajne vybavené brúseným skleneným spojom, ktorý umožňuje, aby lievik tesne priliehal napr. k banke s okrúhlym dnom. To tiež znamená, že sa nemusí upínať samostatne. Kvapkové lieviky s vyrovnávaním tlaku majú dodatočnú úzkostennú sklenenú rúrku od banky lievika až po kĺb z brúseného skla okolo stopky. Tie nahrádzajú objem kvapaliny stratený v banke ekvivalentným objemom plynu z banky, do ktorej prúdi činidlo, a sú užitočné pri manipulácii s činidlami citlivými na vzduch v uzavretom prostredí s inertným plynom. Bez tejto trubice alebo iného prostriedku na vyrovnanie tlaku medzi uzavretou prijímacou bankou a baňou lievika sa tok kvapaliny z banky rýchlo zastaví.
Všimnite si kohútik, sklenenú trubicu vpravo a brúsený sklenený spoj v tomto kvapkacom lieviku na vyrovnávanie tlaku. Bežný kvapkací lievik nemá sklenenú trubicu na vyrovnávanie tlaku na pravej strane.
Oddeľovacie lieviky.
Oddeľovací lievik, známy aj ako separačný lievik, oddeľovací lievik alebo hovorovo separačný lievik, je laboratórny sklenený riad používaný pri extrakciách kvapalina-kvapalina na oddelenie (rozdelenie) zložiek zmesi na dve nemiešateľné fázy rozpúšťadla s rôznou hustotou. Zvyčajne je jedna z fáz vodná a druhá je lipofilné organické rozpúšťadlo, ako napríklad éter, MTBE, dichlórmetán, chloroform alebo etylacetát. Všetky tieto rozpúšťadlá tvoria jasnú hranicu medzi týmito dvoma kvapalinami. Hustejšia kvapalina, zvyčajne vodná fáza, pokiaľ organická fáza nie je halogénovaná, klesá a môže byť vypustená cez ventil mimo menej hustej kvapaliny, ktorá zostáva v oddeľovacom lieviku. Oddeľovací lievik má tvar kužeľa s polguľovitým koncom. V hornej časti má zátku a v dolnej časti kohútik. Oddeľovacie lieviky používané v laboratóriách sú zvyčajne vyrobené z borosilikátového skla a ich kohútiky sú vyrobené zo skla alebo PTFE. Typické veľkosti sú od 30 ml do 3 l. V priemyselnej chémii môžu byť oveľa väčšie a pre oveľa väčšie objemy sa používajú odstredivky. Šikmé strany sú navrhnuté tak, aby uľahčili identifikáciu vrstiev. Výpust ovládaný kohútom je určený na vypúšťanie kvapaliny z lievika. Na vrchnej časti lievika je štandardný kužeľový spoj, ktorý sa hodí k brúsenému sklu alebo teflónovej zátke. Ak chcete použiť oddeľovací lievik, obe fázy a zmes, ktorá sa má oddeliť v roztoku, sa pridávajú cez hornú časť s uzavretým kohútom v spodnej časti. Lievik sa potom uzavrie a jemne sa pretrepe viacnásobným prevrátením lievika; ak sa oba roztoky zmiešajú príliš intenzívne, vytvoria sa emulzie. Lievik sa potom prevráti a kohútik sa opatrne otvorí, aby sa uvoľnil prebytočný tlak pár. Oddeľovací lievik sa odloží, aby sa umožnilo úplné oddelenie fáz. Potom sa otvorí horný a dolný kohút a spodná fáza sa uvoľní gravitáciou. Horný uzáver sa musí otvoriť počas uvoľňovania spodnej fázy, aby sa umožnilo vyrovnanie tlaku medzi vnútrom lievika a atmosférou. Po odstránení spodnej vrstvy sa uzavrie kohút a horná vrstva sa vyleje cez vrchnú časť do inej nádoby.
Používaný oddeľovací lievik. Organická fáza (žltá, horná fáza) má nižšiu hustotu ako vodná fáza (zelená, spodná fáza). Vodná fáza sa odvádza do kadičky.
Používaný oddeľovací lievik. Organická fáza (žltá, horná fáza) má nižšiu hustotu ako vodná fáza (zelená, spodná fáza). Vodná fáza sa odvádza do kadičky.
Separačné lieviky sa používajú v organickej chémii na vykonávanie reakcií, ako napr.
- Halogenácia.
- nitrácia.
- alkylácia.
- acylácia.
- regenerácia.
- syntéza organomagnézia atď.
Pred prácou s oddeľovacím lievikom sa časť ventilu namaže vazelínou alebo špeciálnym mazivom (vákuovým mazivom), ktoré umožní otvoriť ventil bez námahy, potom sa do samotného lievika naleje roztok s pridaním (ak je to potrebné) rozpúšťadla, ktorým sa reakčná banka vopred prepláchne. Množstvo kvapaliny v lieviku by nemalo presiahnuť 2/3 jeho objemu (zvyčajne 1/5 až 1/3), potom sa uzavrie zátkou a pretrepe. Ďalej sa otočením zátky nadol a jej upevnením otvorí kohútik. Je to potrebné, aby sa vzduchový priestor lievika nasýtil parami rozpúšťadla a tlak v lieviku sa už nemenil. Keď sa tlak pár rozpúšťadla stane konštantným a rozpustené plyny sa odstránia, je potrebné lievikom intenzívne potriasť, na záver sa lievik vloží do krúžkov stojana a kvapaliny sa nechajú úplne oddeliť. Po rozvrstvení sa otvorí zátka a spodná vrstva sa vypustí cez kohútik a horná (ak je to potrebné) sa vyleje cez hrdlo lievika.
Kondenzátory.
V chémii je kondenzátor laboratórny prístroj, ktorý sa používa na kondenzáciu pár - t. j. ich premenu na kvapaliny - ich ochladením. Kondenzátory sa bežne používajú pri laboratórnych operáciách, ako je destilácia, reflux a extrakcia. Pri destilácii sa zmes zahrieva, kým sa prchavejšie zložky nevyvaria, pary sa skondenzujú a zhromaždia v samostatnej nádobe. Pri refluxe prebieha reakcia s prchavými kvapalinami pri ich bode varu, aby sa urýchlila, a pary, ktoré nevyhnutne vznikajú, sa kondenzujú a vracajú do reakčnej nádoby. Pri Soxhletovej extrakcii sa na nejaký práškový materiál, napríklad na mleté semená, naleje horúce rozpúšťadlo, aby sa vylúhovala nejaká zle rozpustná zložka; rozpúšťadlo sa potom automaticky vydestiluje zo vzniknutého roztoku, kondenzuje sa a opäť sa naleje. Bolo vyvinutých mnoho rôznych typov kondenzátorov pre rôzne aplikácie a objemy spracovania. Najjednoduchší a najstarší kondenzátor je len dlhá trubica, cez ktorú sa vedú pary, pričom chladenie zabezpečuje vonkajší vzduch. Častejšie má kondenzátor samostatnú trubicu alebo vonkajšiu komoru, cez ktorú cirkuluje voda (alebo iná kvapalina), aby sa zabezpečilo účinnejšie chladenie.
Ďalšie informácie nájdete v téme Destilácia a destilačné systémy.
Ďalšie informácie nájdete v téme Destilácia a destilačné systémy.
Spätný kondenzátor je laboratórny sklenený riad, ktorý sa používa na chladenie pár. Pozostáva zo sklenenej trubice uzavretej v sklenenom valci. Trubica spája frakcionačnú kolónu s bankou a odvádza horúce pary vznikajúce pri zahrievaní. V sklenenom valci sa nachádza voda; voda sa čerpá do valca a z valca cez jeho bočné ramená. Voda ochladzuje pary v trubici a kondenzuje ich. Sú dva druhy spätných kondenzátorov. Keď para skondenzuje, prúdi späť do reakčnej banky. Tým sa znižuje množstvo rozpúšťadla, ktoré sa stráca počas reakcie. Okrem toho sa reakcia môže uskutočňovať dlhší čas, pretože rozpúšťadlo sa recykluje späť do reakčnej banky. Kondenzátor sa používa najmä v procese destilácie. Destilácia je oddelenie dvoch kvapalín zahrievaním. Kvapalina s nižším bodom varu sa vyparí ako prvá. V kondenzátore sa premení späť na kvapalinu. Ak kondenzátor usadzuje kvapalinu späť v reakčnej banke, nazýva sa spätný kondenzátor. Existujú dva typy spätných kondenzátorov: chladené vzduchom a chladené vodou. Medzi bežné vzduchom chladené spätné chladiče patria vzduchový kondenzátor a Vigreuxov kondenzátor. Liebigov kondenzátor je najjednoduchší vodou chladený spätný chladič. Dimrothov kondenzátor a Grahamov kondenzátor sú dva ďalšie vodou chladené spätné chladiče. Vzduchom chladený spätný chladič má len jednu sklenenú trubicu a pary kondenzujú na skle, keď sú ochladzované vzduchom. Niektoré vzduchom chladené spätné chladiče sú naplnené sklenenými guľôčkami, ktoré napomáhajú procesu kondenzácie. Vigreuxov kondenzátor je vybavený sériou zárezov navrhnutých tak, aby sa zvýšila plocha povrchu, na ktorej môžu pary kondenzovať. Vodou chladený spätný chladič má dve sklenené trubice. Vnútorná trubica prenáša horúcu paru, zatiaľ čo vonkajšia trubica prenáša vodu. Voda sa používa na chladenie pary. Liebigov kondenzátor má rovnú vnútornú trubicu, zatiaľ čo Grahamov kondenzátor má špirálovú vnútornú trubicu. V Dimrothovom kondenzátore je dvojitá špirálová trubica.
Soxhletov extraktor.
Soxhletov extraktor sa používa na extrakciu kvapalina - pevná látka, keď má extrahovaná zlúčenina obmedzenú rozpustnosť vo zvolenom rozpúšťadle a nečistoty sú nerozpustné.
Počas extrakcie prúdia pary rozpúšťadla hore destilačnou cestou, do hlavnej komory a hore do kondenzátora, kde kondenzujú a odkvapkávajú. Rozpúšťadlo naplní hlavnú komoru a rozpustí časť požadovanej zlúčeniny z pevnej vzorky. Keď je komora takmer plná, vyprázdni sa sifónom, čím sa rozpúšťadlo vráti do banky s okrúhlym dnom a proces sa začne odznova. Pri každom opakovaní extrakcie sa rozpustí viac požadovanej zlúčeniny a nerozpustné nečistoty zostanú v náprstku. Takto sa zo vzorky odstráni zlúčenina.
Počas extrakcie prúdia pary rozpúšťadla hore destilačnou cestou, do hlavnej komory a hore do kondenzátora, kde kondenzujú a odkvapkávajú. Rozpúšťadlo naplní hlavnú komoru a rozpustí časť požadovanej zlúčeniny z pevnej vzorky. Keď je komora takmer plná, vyprázdni sa sifónom, čím sa rozpúšťadlo vráti do banky s okrúhlym dnom a proces sa začne odznova. Pri každom opakovaní extrakcie sa rozpustí viac požadovanej zlúčeniny a nerozpustné nečistoty zostanú v náprstku. Takto sa zo vzorky odstráni zlúčenina.
1: miešacia tyč 2: destilačná nádoba (destilačná nádoba by nemala byť preplnená a objem rozpúšťadla v destilačnej nádobe by mal byť 3 až 4-násobkom objemu Soxhletovej komory) 3: destilačná dráha 4: náprstok 5: pevná látka 6: vrch sifónu 7: výstup sifónu 8: expanzný adaptér 9: kondenzátor 10: chladiaca voda von 11: chladiaca voda dnu
Na rozdiel od tradičnej extrakčnej metódy sa malé množstvo rozpúšťadla opakovane použije na vykonanie extrakcie mnohokrát. To znamená, že pri Soxhletovej extrakcii sa použije oveľa menej rozpúšťadla, čo ju robí časovo a finančne efektívnejšou. Takisto Soxhletov extraktor môže pracovať nepretržite bez akejkoľvek ďalšej operácie, čo z neho robí vynikajúcu voľbu na extrakciu zlúčenín v priebehu hodín alebo dokonca dní.
Franz Ritter von Soxhlet ako prvý vynašiel prístroj na extrakciu lipidov (tukov) z mliečnej sušiny. V súčasnosti sa Soxhletov extraktor používa vždy, keď je potrebná vyčerpávajúca extrakcia, najmä v ropnom a potravinárskom priemysle. Široko sa používa aj na extrakciu bioaktívnych zlúčenín z prírodných zdrojov, čo je rozhodujúce pri environmentálnej analýze pôdy a odpadov.
Ako ho používať?
- Soxhletov extraktor po správnom nastavení pracuje nepretržite:
- Vložte materiál vzorky obsahujúci požadovanú zlúčeninu do náprstku.
- Náprstok umiestnite do hlavnej komory Soxhletovho extraktora.
- Do banky s okrúhlym dnom pridajte zvolené rozpúšťadlo a umiestnite ho na ohrievací plášť.
- Pripojte Soxhletov extraktor nad banku s okrúhlym dnom.
- Nad extraktor pripevnite spätný chladič, pričom studená voda vstupuje dnu a vystupuje hore.
- Teraz je prístroj pripravený, zahrejte rozpúšťadlo na reflux a nechajte extrahovať požadovaný čas.
Spojky a adaptéry z brúseného skla.
Tento typ skla, bežne známy ako Quickfit, zahŕňa kompletný sortiment komponentov vybavených štandardnými kužeľovými kĺbmi z brúseného skla. Kĺby sú plne zameniteľné s kĺbmi rovnakej veľkosti a z jednoduchých komponentov možno zostaviť prístroje na celý rad experimentov bez potreby používať gumové zátky, zátky atď. V prípade nesúladu medzi veľkosťami spojov kusov sklenených nádob sa môžu použiť redukčné a rozširujúce adaptéry. Typický sortiment spojovaných sklenených výrobkov je znázornený na obrázkoch nižšie.
Spoj brúseného skla na sklenici sa klasifikuje podľa priemeru spoja v najširšom bode (vnútorný priemer) a dĺžky časti spoja brúseného skla. Spoj 14/23 má teda maximálny vnútorný priemer 14 mm a dĺžku 23 mm. Ďalšie bežné veľkosti spojov, s ktorými sa často stretávate, sú 19/26, 24/29 a 35/39. Veľkosť spoja je vždy vyrytá do skla na strane spoja alebo v jeho blízkosti. Zo zrejmých dôvodov sa spoje rozdeľujú na "ženské" a "mužské".
Spojený sklenený tovar je oveľa drahší ako bežný sklenený tovar, pretože výroba spojov si vyžaduje presnosť. Ak sa spoje "zapečú" a nedajú sa oddeliť, sklo sa nedá znovu použiť a môžete mať problém so zazátkovanou bankou obsahujúcou prchavé organické rozpúšťadlo, ktorú musí niekto otvoriť!
Existujú dve hlavné príčiny "zaseknutých" spojov.
Existujú dve hlavné príčiny "zaseknutých" spojov.
- Používanie roztokov hydroxidu draselného alebo hydroxidu sodného vo vode alebo iných rozpúšťadiel, ktoré napádajú sklo.
- Zachytávanie chemikálií vrátane pevných látok a roztokov pevných látok v škárach z brúseného skla.
Ak používate škárované sklo so silnými zásadami (NaOH, KOH), musíte škáry namazať. Vo väčšine prípadov postačí jednoduché mazivo na báze uhľovodíkov, napríklad vazelína, pretože sa zo spojov ľahko odstráni utretím handričkou navlhčenou uhľovodíkovým rozpúšťadlom (petroléter, b.pt. 60 - 80 °C). Vyhnite sa mazivu na báze silikónu, pretože sa ťažko odstraňuje, je rozpustné v niektorých organických rozpúšťadlách a môže kontaminovať vaše reakčné produkty. Ak chcete namazať spoj, naneste malý mazací tuk na hornú časť "mužského" spoja, zatlačte ho do "ženského" spoja otáčavým pohybom a spoj by mal byť "čistý" od hornej časti až približne do polovice. Ak je spoj "číry" viac ako do polovice, použili ste príliš veľa maziva: oddeľte spoje, očistite ich handričkou namočenou v rozpúšťadle a postup zopakujte. Aby ste zabránili zachytávaniu chemikálií v spojoch brúseného skla, plňte banky atď. pomocou filtračného lievika s dlhou stopkou alebo papierového kužeľa, ktorý presahuje spoj do banky.
Claisenov adaptér.
Claisenov adaptér možno umiestniť na hornú časť banky s okrúhlym dnom, aby sa jeden otvor zmenil na dva, Napríklad jeden horný kĺb Claisenovho adaptéra pripojte ku kondenzátoru a jeden k ďalšiemu lieviku alebo prijmite adaptér teplomera na meranie teploty v destilačnom prístroji; Tento Claisenov adaptér má dva horné vonkajšie kĺby na pripojenie akéhokoľvek laboratórneho skla s vnútornými kĺbmi a spodný vnútorný kĺb na vstup do varnej banky s vonkajším kĺbom. Rozmery všetkých troch spojov sú rovnaké 24/40. Labor Glass Claisenov adaptér je vyrobený z vysokokvalitného borosilikátového skla a žíhaný pri teplote 800 stupňov Celzia, môže sa ohrievať priamo v otvorenom plameni a odoláva typickým laboratórnym teplotným zmenám pri chemických procesoch, ako je ohrievanie a chladenie.
Claisenov adaptér.
Claisenov adaptér možno umiestniť na hornú časť banky s okrúhlym dnom, aby sa jeden otvor zmenil na dva, Napríklad jeden horný kĺb Claisenovho adaptéra pripojte ku kondenzátoru a jeden k ďalšiemu lieviku alebo prijmite adaptér teplomera na meranie teploty v destilačnom prístroji; Tento Claisenov adaptér má dva horné vonkajšie kĺby na pripojenie akéhokoľvek laboratórneho skla s vnútornými kĺbmi a spodný vnútorný kĺb na vstup do varnej banky s vonkajším kĺbom. Rozmery všetkých troch spojov sú rovnaké 24/40. Labor Glass Claisenov adaptér je vyrobený z vysokokvalitného borosilikátového skla a žíhaný pri teplote 800 stupňov Celzia, môže sa ohrievať priamo v otvorenom plameni a odoláva typickým laboratórnym teplotným zmenám pri chemických procesoch, ako je ohrievanie a chladenie.
Dizajn.
Claisenov adaptér možno umiestniť na hornú časť banky s okrúhlym dnom a premeniť tak jeden otvor na dva, Napríklad pripojiť jeden horný kĺb Claisenovho adaptéra ku kondenzátoru a jeden k prídavnej nálevke alebo prijať adaptér teplomera na meranie teploty v destilačnom prístroji; Tento Claisenov adaptér má dva horné vonkajšie kĺby na pripojenie akéhokoľvek laboratórneho skla s vnútornými kĺbmi a spodný vnútorný kĺb na vstup do varnej banky s vonkajším kĺbom.
POUŽITIE.
Používa sa v situáciách, ktoré vyžadujú viac ako jeden výstup z banky s okrúhlym dnom, ideálny na reflux reakčnej zmesi, jeden kĺb sa hodí na sklenený kondenzátor, jeden na ďalší lievik. V praxi sa kauzálne používa v destilačnom prístroji a umiestňuje sa na destilačnú banku, prídavné hrdlo sa môže použiť na pridávanie vody do vriacej banky počas destilačného procesu.
Trojcestný Claisenov adaptér je s tromi štandardnými kužeľovými spojmi 24/40 na rýchle a jednoduché nasadenie tesniaceho laboratórneho skla. Horné dva kĺby sú vnútorné na pripojenie destilačnej hlavy a prídavného lievika alebo lievika na prášok.
Claisenov adaptér možno umiestniť na hornú časť banky s okrúhlym dnom a premeniť tak jeden otvor na dva, Napríklad pripojiť jeden horný kĺb Claisenovho adaptéra ku kondenzátoru a jeden k prídavnej nálevke alebo prijať adaptér teplomera na meranie teploty v destilačnom prístroji; Tento Claisenov adaptér má dva horné vonkajšie kĺby na pripojenie akéhokoľvek laboratórneho skla s vnútornými kĺbmi a spodný vnútorný kĺb na vstup do varnej banky s vonkajším kĺbom.
POUŽITIE.
Používa sa v situáciách, ktoré vyžadujú viac ako jeden výstup z banky s okrúhlym dnom, ideálny na reflux reakčnej zmesi, jeden kĺb sa hodí na sklenený kondenzátor, jeden na ďalší lievik. V praxi sa kauzálne používa v destilačnom prístroji a umiestňuje sa na destilačnú banku, prídavné hrdlo sa môže použiť na pridávanie vody do vriacej banky počas destilačného procesu.
Trojcestný Claisenov adaptér je s tromi štandardnými kužeľovými spojmi 24/40 na rýchle a jednoduché nasadenie tesniaceho laboratórneho skla. Horné dva kĺby sú vnútorné na pripojenie destilačnej hlavy a prídavného lievika alebo lievika na prášok.
Bublinkovače.
Bublinkovače sú jednoduché zariadenia, ktoré sa používajú na udržiavanie inertnej atmosféry nad reakčnou aparatúrou a zároveň poskytujú prostriedky na uvoľnenie tlaku. Bublinkovače sa zvyčajne plnia ortuťou alebo minerálnym olejom, odporúča sa však použiť druhý z nich, pretože ortuťové bublinkovače dosť striekajú a predstavujú nebezpečenstvo toxicity.
Na
Keď je tlak vo vnútri vášho prístroja vyšší ako atmosférický tlak v laboratóriu, prebytočný plyn bude bublať do trubice a von cez minerálny olej. Ak tlak vo vnútri vašej aparatúry klesne pod atmosférický tlak, olej bude stúpať v trubici a zabráni vstupu vzduchu do systému. Ak je však tlak príliš nízky, vzduch sa nakoniec dostane dovnútra a vy nasajete olej (alebo ortuť) do aparatúry. Takúto chybu spravidla urobíte len raz alebo dvakrát (zdĺhavé čistenie je veľkou skúsenosťou).
Môžete sa vyhnúť tomu, aby váš bublinkovač "nasával späť" tým, že.
- Dávajte pozor, aby ste v systéme nevyvolali podtlak, kým je otvorený bublinkovač. Tri najčastejšie príčiny tohto javu sú.
- Vytiahnutie podtlaku na banku, keď je otvorená na bublinkovač.
- Vypnutie tepla pri horúcej reakcii, ale nezvýšenie prietoku dusíka.
- Chladenie reakcie v studenom kúpeli, ale nezvýšenie prietoku dusíka.
- Používanie špeciálne upravených bubliniek.
- Používanie ortuťového bublinkovača, ktorý je vyšší ako 760 mm (maximálna výška, ktorú môže ortuť dosiahnuť pri tlaku 1 atm).
Trubica medzi bublinkovačom a reaktorom musí mať vyššiu teplotu ako bublinkovač, inak by prekurzor kondenzoval v trubici, a preto by do reakčnej nádoby prechádzali nekontrolované kvapôčky. Ak by sa to stalo pri pevnom prekurzore, mohlo by dôjsť k upchatiu potrubia. Ak cez bublinkovač prebubláva niečo iné ako dusík (HCl, rozpúšťadlá, vedľajšie produkty reakcie), uistite sa, že po skončení prebubláva čistý dusík alebo bublinkovač vyčistite. Takto sa vyhnete kontaminácii ďalšej reakcie.
Poznámka: Uistite sa, že kvapalina vo vašom bublinkovači nereaguje s plynmi, ktoré používate. Napríklad ortuť je nekompatibilná s amoniakom a acetylénom.
Aby ste znížili možnosť náhodného tlakového výbuchu, NIKDY neotvárajte plynovú fľašu do vákuového rozdeľovača, pokiaľ nie je rozdeľovač otvorený do bublinkovača!
Na udržanie pozitívneho tlaku pri reakcii, ktorá sa jednoducho mieša, by mal bublinkovač prebublať raz za niekoľko sekúnd. Väčší prietok plytvá dusíkom a môže vybublať prchavé rozpúšťadlá. Menší prietok zvyšuje pravdepodobnosť difúzie vzduchu do prístroja. Aby ste zabránili vystreknutiu oleja alebo ortuti z bublinkovača, pripojte k výstupu kus tygónovej hadičky. Usporiadajte ju vertikálne niekoľko centimetrov, alebo vytvorte niekoľko závitov v hadičke. Prípadne môžete k výstupu z bublinkovača pripojiť prázdny bublinkovač, ktorý zadrží prípadný vystreknutý materiál.
Ak je to možné, vyhnite sa používaniu ortuti v laboratóriu. Ak ju však musíte použiť, nezabudnite si prečítať tieto tipy, varovania a pokyny.
Bezpečnostné pokyny.
Bežné príčiny výbuchu.
Poznámka: Uistite sa, že kvapalina vo vašom bublinkovači nereaguje s plynmi, ktoré používate. Napríklad ortuť je nekompatibilná s amoniakom a acetylénom.
Aby ste znížili možnosť náhodného tlakového výbuchu, NIKDY neotvárajte plynovú fľašu do vákuového rozdeľovača, pokiaľ nie je rozdeľovač otvorený do bublinkovača!
Na udržanie pozitívneho tlaku pri reakcii, ktorá sa jednoducho mieša, by mal bublinkovač prebublať raz za niekoľko sekúnd. Väčší prietok plytvá dusíkom a môže vybublať prchavé rozpúšťadlá. Menší prietok zvyšuje pravdepodobnosť difúzie vzduchu do prístroja. Aby ste zabránili vystreknutiu oleja alebo ortuti z bublinkovača, pripojte k výstupu kus tygónovej hadičky. Usporiadajte ju vertikálne niekoľko centimetrov, alebo vytvorte niekoľko závitov v hadičke. Prípadne môžete k výstupu z bublinkovača pripojiť prázdny bublinkovač, ktorý zadrží prípadný vystreknutý materiál.
Ak je to možné, vyhnite sa používaniu ortuti v laboratóriu. Ak ju však musíte použiť, nezabudnite si prečítať tieto tipy, varovania a pokyny.
Bezpečnostné pokyny.
Bežné príčiny výbuchu.
- Používanie tlakových plynov - K výbuchu môže dôjsť, ak v uzavretom systéme narastie tlak inertného plynu. Uistite sa, že je k dispozícii zdroj uvoľnenia tlaku vo forme bublinkovača a že pri otvorenom plynovom potrubí nie je uzavretý systém. Do potrubia možno pridať aj elektronický tlakomer alebo manometer, ktorý monitoruje tlak a poskytuje dodatočný pokoj.
- Nekontrolovaná reakcia - Pri prudkej reakcii sa môže rýchlo vyvinúť veľký objem plynu. Opäť sa uistite, že v systéme je dostatočné odľahčenie tlaku, t. j. bublinkovač, a že reakčná nádoba je otvorená k vedeniu.
- Zahrievanie uzavretého systému - Zvyšovanie teploty uzavretého systému (konštantný objem) zvyšuje tlak. Uistite sa, že každá nádoba, ktorú zohrievate, je otvorená k vedeniu a že je k vedeniu pripojené odľahčenie tlaku vo forme bublinkovača.
Bežná príčina implozie.
- Praskliny v sklenenom riade - akákoľvek slabina v sklenenom riade, napríklad hviezdicová prasklina, môže spôsobiť jeho zlyhanie vo vákuu. Ak na nádobe spozorujete trhlinu, nepoužívajte ju.
Záver.
Dúfam, že môj opis a krátke príručky vám pomôžu dosiahnuť vaše ciele. Ak potrebujete nejaké dodatočné vysvetlenie, môžete sa ma opýtať tam alebo v súkromnom chate. Podľa potreby doplním niektoré informácie. Pri práci so skleneným riadom v laboratóriu musíte vždy myslieť na bezpečnosť. Používajte ochranné sklo, chemický plášť, rukavice, aby ste predišli poraneniam a chemickým popáleninám, nehodám s očami.
Last edited by a moderator:
