hľadá sa metóda ketamínu z 2-(2-chlórfenyl)-2-nitrocyklohexanónu

[Montecristo]

Dobrý deň!
Hľadám metódu na výrobu (s)ketamínu z 2-(2-chlórfenyl)-2-nitrocyklohexanónu [CAS 2079878-75-2].
Na internete toho veľa nenájdem, takže možno by mi mohol pomôcť nejaký chemik?
Ďakujem!

 

[WillD]

 

[btcboss2022]

Našiel som to, ale stále sa snažím nájsť presné množstvá jednotlivých produktov :-(

Pomocou práškového zinku a kyseliny mravčej sa 2-CPNCH zredukoval na norketamín. Eschweilerovou-Clarkeovou reakciou norketamín reagoval s formaldehydom a kyselinou mravčou na syntézu ketamínu.

 

[btcboss2022]

Vidím vašu možnosť aj pre druhý krok:

Nakoniec sa norketamín konvertoval na ketamín prostredníctvom reduktívnej metylácie vykonávanej pomocou formaldehydu s kyanoborohydridom sodným alebo triacetoxyborohydridom sodným

Bolo by dobré opraviť množstvá, ak je to možné, vďaka.

 

[LazZzZz]

Ako zabránite teriatrickej aminácii aminoskupiny, dimetylketamín a norketamín sú buď príliš rozpustné vo vode, alebo príliš rozpustné v tukoch a viedli by k veľkým stratám v kvasení, uvažovali ste namiesto toho o refluxácii amínu s kyselinou mravčou, aby sa k amínu pridala formilová skupina, ochrana ketónu etylénglykolom, redukcia pomocou LAH a deprotektácia ketalu

 

[HerrHaber]

Toto je už ďaleko za oblasťou facilácie... musí existovať jednoduchší spôsob monometylácie N, NaBH(OAc)3 sa zdá byť najlepší.

 

[LazZzZz]

Hodnoty 56 % ponechávajú niečo, čo je žiaduce

 

[JimmyMcGill]

Máte k dispozícii aj podrobné kroky týkajúce sa tejto metódy?

 

[Montecristo]

ďakujem, to je dobrý začiatok. veľmi by ma zaujímalo, keby ste o tejto metóde napísali.

 

[WillD]

V prvom štádiu reakcie bude prebytok zinku a kyseliny octovej so zahrievaním. Napíšte do súkromných správ, vašu požiadavku zanalyzujeme. Na základe vašich množstiev, skúseností a vybavenia.

 

[simplechemistry]

Redukcia pomocou NaBH4 a oxidácia alebo tvorba STAB-H in situ budú pre neho oveľa prístupnejšie. Obe vysoké výťažnosti