Ahojte, veľmi sa trápim s tvorbou tartrátu z voľnej bázy.
Toto bol môj tretí pokus, prvé dva boli trochu chaotické a rozpúšťadlo pravdepodobne nebolo bezvodé, množstvo vínanu bolo tiež naoko, aby sa zabránilo stratám pri prenášaní vločiek freebázy v nádobe na váženie. Myslím si, že tvorba hemi- a ditartrátu si mohla navzájom brániť v kryštalizácii, preto sa pri poslednom pokuse použili stechiometrické množstvá.
Začal som s 1060 mg krémovo sfarbenej freebázy, ktorá sa rozpustila v 4 ml bezvodého teplého metanolu, pridalo sa 245 mg kyseliny vínnej, ktorá sa za niekoľko sekúnd rozpustila. Roztok sa miešal niekoľko minút, potom sa po kvapkách pridal éter, čím sa zabezpečilo, že zrazenina spôsobená kvapkou sa rozpustí skôr, ako sa pridá ďalšia.
Roztok sa veľmi pomaly zakalil, pridalo sa niekoľko ďalších kvapiek a roztok sa niekoľko minút miešal.
Po 10 minútach som skontroloval proces a bohužiaľ, ako sa to stalo aj pri ostatných neúspešných pokusoch, vznikol olejovitý zvyšok.
bez akéhokoľvek kryštálu. Ak má niekto nejakú radu, bol by nesmierne vďačný.
Nižšie prikladám fotografiu voľnej bázy.
Toto bol môj tretí pokus, prvé dva boli trochu chaotické a rozpúšťadlo pravdepodobne nebolo bezvodé, množstvo vínanu bolo tiež naoko, aby sa zabránilo stratám pri prenášaní vločiek freebázy v nádobe na váženie. Myslím si, že tvorba hemi- a ditartrátu si mohla navzájom brániť v kryštalizácii, preto sa pri poslednom pokuse použili stechiometrické množstvá.
Začal som s 1060 mg krémovo sfarbenej freebázy, ktorá sa rozpustila v 4 ml bezvodého teplého metanolu, pridalo sa 245 mg kyseliny vínnej, ktorá sa za niekoľko sekúnd rozpustila. Roztok sa miešal niekoľko minút, potom sa po kvapkách pridal éter, čím sa zabezpečilo, že zrazenina spôsobená kvapkou sa rozpustí skôr, ako sa pridá ďalšia.
Roztok sa veľmi pomaly zakalil, pridalo sa niekoľko ďalších kvapiek a roztok sa niekoľko minút miešal.
Po 10 minútach som skontroloval proces a bohužiaľ, ako sa to stalo aj pri ostatných neúspešných pokusoch, vznikol olejovitý zvyšok.
bez akéhokoľvek kryštálu. Ak má niekto nejakú radu, bol by nesmierne vďačný.
Nižšie prikladám fotografiu voľnej bázy.
