Rekryštalizácia kyseliny lysergovej

[Zarder]

Aké je najlepšie rozpúšťadlo a metóda rekryštalizácie LA? V knihe Otta Snowa som sa dočítal, že sa môže použiť voda. Viem, že LA je vo vode pri RT takmer úplne nerozpustný.
Aké iné rozpúšťadlo možno použiť?
Takisto mám pocit, že by som mal problém s filtrovaním za tepla bez toho, aby sa rozpadol, takže bude na čistenie LA stačiť rekryštalizácia v kadičke?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | Celková syntéza kyseliny lysergovej. Journal of the American Chemical Society, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

Celková syntéza kyseliny (+)-lyzergovej

Úvod Kyselina lysergová, základný fragment odvodený od námeľových alkaloidov, bola syntetizovaná v štrnástich postupnostiach počnúc 3-beta-karboxyetylindolom. Východiskový materiál bol prevedený na medziprodukt 1-benzoyl-5-keto-1,2,2a-3,4,5-hexahydrobenz-[cd]-indol (3), obsahujúci...

bbgate.com

 

[Zarder]

Napíšte: Syntéza Lsd z ergokristínu pomocou PyBOP

Do rbf sa pridalo 100 ml 10 % roztoku KOH v inertnej atmosfére (Ar). Tento sa nechal miešať a zohrial na 75-80 C. Do banky sa pridalo 5 g ergokristínu a rxn zmes sa v priebehu reakcie sfarbila do žlta. Rxn sa nechal miešať 3 hodiny a stal sa homogénnym žltým...

bbgate.com

Takže trochu podobný tomuto postupu?

"
Získané pevné látky sa premyli et2o, suspendovali v nh4oh/etoh a nerozpustné látky sa odstránili filtráciou. Tento postup sa opakoval trikrát.
Bezfarebný filtrát sa odstránil vo vysokom vákuu pomocou rotovapu, rozpustil sa v 1 % nh4oh a okyslil 40 % kyselinou sírovou. Zrazené pevné látky sa prefiltrovali, premyli et2o, až kým sa nezbavili farby
a sušili sa vo vákuu do konštantnej hmotnosti. Získali sa 2 g hydrátu kyseliny lysergovej. Ten sa zahrieval vo vysokom vákuu, kým sa hmotnosť neznížila na stechiometrickú bezvodú formu."

 

[G.Patton]

Čo je zdrojom tejto príručky?

 

[Zarder]

Ide o príspevok na fóre

Zápis: Syntéza Lsd z ergokristínu pomocou PyBOP

Do rbf sa pridalo 100 ml 10 % roztoku KOH v inertnej atmosfére (Ar). Tento sa nechal miešať a zohrial na 75-80 C. Do banky sa pridalo 5 g ergokristínu a rxn zmes sa v priebehu reakcie sfarbila do žlta. Rxn sa nechal miešať 3 hodiny a stal sa homogénnym žltým...

bbgate.com