Opis: V publikácii sú uvedené chemické látky, ktoré sa používajú v chemickom priemysle, ako sú napr.
Magnetické miešadlo alebo magnetická miešačka je laboratórne zariadenie, ktoré využíva rotujúce magnetické pole na to, aby sa miešacia tyč (alebo blcha) ponorená do kvapaliny veľmi rýchlo otáčala, a tým ju miešala. Používa sa v chémii a biológii, kde iné formy miešania, ako sú motorové miešadlá a miešacie tyče, nemusia byť použiteľné. Magnetické miešanie je široko používaná metóda miešania a miešania v kvapalných médiách. Tento proces sa môže používať v širokom rozsahu teplôt a prakticky s akýmkoľvek chemickým činidlom, ako aj v otvorených a uzavretých systémoch, pod tlakom alebo vo vákuu.
Použitie.
Magnetické miešadlá sa často používajú v chémii a biológii, kde sa dajú použiť na miešanie hermeticky uzavretých nádob alebo systémov bez potreby komplikovaných rotačných tesnení. Uprednostňujú sa pred motorovými miešadlami s prevodovkou, pretože sú tichšie, účinnejšie a nemajú žiadne pohyblivé vonkajšie časti, ktoré by sa mohli zlomiť alebo opotrebovať (okrem samotného jednoduchého tyčového magnetu). Magnetické miešadlá dobre fungujú v sklenených nádobách, ktoré sa bežne používajú na chemické reakcie, pretože sklo výrazne neovplyvňuje magnetické pole. Obmedzená veľkosť tyče znamená, že magnetické miešadlá sa môžu používať len na relatívne malé experimenty s objemom do 4 litrov. Miešacie tyče majú tiež problémy pri práci s viskóznymi kvapalinami alebo hustými suspenziami. Pri väčších objemoch alebo viskóznejších kvapalinách je zvyčajne potrebný nejaký druh mechanického miešania (napr. horné miešadlo). V syntetickej chémii sa bežne používa kombinované magnetické miešadlo/ohrievač vybavené zabudovaným mechanizmom na reguláciu teploty a teplotnou sondou s ohrievacím kúpeľom (bežne olej, piesok alebo nízkotaviteľný kov) alebo chladiacim kúpeľom (bežne voda, ľad alebo organická kvapalina zmiešaná s kvapalným dusíkom alebo suchým ľadom ako chladiacim médiom), čo umožňuje udržiavať reakčné nádoby umiestnené v kúpeli pri teplotách približne od -120 °C do 250 °C.
Pri výrobe liekov
Vo väčšine malých syntéz s objemom 5 ml-1 L (do 4 litrov) sa spravidla používajú magnetické miešadlá. Je to najčastejšie používané laboratórne zariadenie a môže sa použiť na väčšinu miešaní pri syntézach.
Napríklad magnetické miešadlo musíte použiť takmer v každom kroku syntézy MDMA:
Rozpustite 33 ml izosafrolu v 51 ml DCM. Pomaly to pridajte do kyseliny peroctovej a nenechajte teplotu stúpnuť nad 40 *C. Počas toho by ste mali umiestniť banku na magnetické miešadlo v ľadovom kúpeli. Po pridaní všetkého nechajte ľadový kúpeľ sám dosiahnuť izbovú teplotu a nechajte ho miešať cez noc s fóliou na vrchu banky. Farba sa zmení zo žltej na oranžovú až tmavočervenú, vydestilujte DCM a vydestilujte kyselinu octovú. Zostane tmavý, hustý sirup.
Na syntézu iných fenyletylamínov, ako sú 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, je potrebné použiť miešanie. Najlepšou voľbou je magnetické miešadlo:
Biely olej, 27,6 g, sa rozpustil v 50 ml H2O obsahujúcej 7,0 g kyseliny octovej. Tento číry roztok sa intenzívne miešal a ošetril sa 20 ml koncentrovanej HCl. Okamžite sa vytvorila bezvodá soľ 2,5-dimetoxy-4-brómofénoetylamínhydrochloridu (2C-B).
Suspenzia 9,5 g LAH v 750 ml dobre premiešaného bezvodého Et2O sa udržiavala pri refluxe v inertnej atmosfére, pričom spätný tok skondenzovaného rozpúšťadla prechádzal cez Soxhletovu náprstku obsahujúcu 9,5 g 1-(2,5-dimetoxy-4-metylfenyl)-2-nitropropénu. Po dokončení prídavku nitrostyrénu sa miešaná suspenzia udržiavala pri refluxe ďalšie 4 h, potom sa ochladila na izbovú teplotu a nechala sa miešať cez noc.
Pri syntéze mefedrónu musíte toto zariadenie použiť v nasledujúcej fáze:
Aby ste zabránili varu roztoku, pridávajte metyl amín v tenkom prúde z kvapkového lievika alebo rozdeľte prídavok metyl amínu na 2 - 3 časti a nalejte v rovnakých dávkach za mierneho miešania bez rozstrekovania. Po pridaní všetkého metylamínu udržujte miešanie dve hodiny pri teplote 40 °C.
Napríklad magnetické miešadlo musíte použiť takmer v každom kroku syntézy MDMA:
Rozpustite 33 ml izosafrolu v 51 ml DCM. Pomaly to pridajte do kyseliny peroctovej a nenechajte teplotu stúpnuť nad 40 *C. Počas toho by ste mali umiestniť banku na magnetické miešadlo v ľadovom kúpeli. Po pridaní všetkého nechajte ľadový kúpeľ sám dosiahnuť izbovú teplotu a nechajte ho miešať cez noc s fóliou na vrchu banky. Farba sa zmení zo žltej na oranžovú až tmavočervenú, vydestilujte DCM a vydestilujte kyselinu octovú. Zostane tmavý, hustý sirup.
Na syntézu iných fenyletylamínov, ako sú 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, je potrebné použiť miešanie. Najlepšou voľbou je magnetické miešadlo:
Biely olej, 27,6 g, sa rozpustil v 50 ml H2O obsahujúcej 7,0 g kyseliny octovej. Tento číry roztok sa intenzívne miešal a ošetril sa 20 ml koncentrovanej HCl. Okamžite sa vytvorila bezvodá soľ 2,5-dimetoxy-4-brómofénoetylamínhydrochloridu (2C-B).
Suspenzia 9,5 g LAH v 750 ml dobre premiešaného bezvodého Et2O sa udržiavala pri refluxe v inertnej atmosfére, pričom spätný tok skondenzovaného rozpúšťadla prechádzal cez Soxhletovu náprstku obsahujúcu 9,5 g 1-(2,5-dimetoxy-4-metylfenyl)-2-nitropropénu. Po dokončení prídavku nitrostyrénu sa miešaná suspenzia udržiavala pri refluxe ďalšie 4 h, potom sa ochladila na izbovú teplotu a nechala sa miešať cez noc.
Pri syntéze mefedrónu musíte toto zariadenie použiť v nasledujúcej fáze:
Aby ste zabránili varu roztoku, pridávajte metyl amín v tenkom prúde z kvapkového lievika alebo rozdeľte prídavok metyl amínu na 2 - 3 časti a nalejte v rovnakých dávkach za mierneho miešania bez rozstrekovania. Po pridaní všetkého metylamínu udržujte miešanie dve hodiny pri teplote 40 °C.
Konštrukcia.
Základný systém pozostáva z dvoch komponentov: Magnet miešadla umiestnený v kvapaline a magnetický pohon umiestnený mimo nádoby. Magnet miešadla aj magnetický pohon tvoria magnetický obvod. Na bezproblémové miešanie v kvapalinách s rôznou viskozitou musí mať magnetický pohon široký rozsah rôznych rýchlostí. Preto je taká dôležitá sila a tvar magnetického obvodu medzi miešacím magnetom a magnetom pohonu.
Miešací magnet je tyčový magnet zapuzdrený v materiáli, ktorý chráni magnet a zabraňuje kontaminácii kvapalného média.
Jadro miešacieho magnetu je zvyčajne Alnico V, menej používanou alternatívou je samárium-kobalt (typy magnetických zliatin). Vďaka svojim výnimočným chemickým a tepelným vlastnostiam (-200 °C až +260 °C) je najpreferovanejším zapuzdrovacím materiálom polytetraflouretylén. Dá sa ľahko spracovať.
Jadro miešacieho magnetu je zvyčajne Alnico V, menej používanou alternatívou je samárium-kobalt (typy magnetických zliatin). Vďaka svojim výnimočným chemickým a tepelným vlastnostiam (-200 °C až +260 °C) je najpreferovanejším zapuzdrovacím materiálom polytetraflouretylén. Dá sa ľahko spracovať.
Typy miešacích tyčí.
Nevyhnutným príslušenstvom magnetického miešadla s horúcou doskou je magnetická miešacia tyč. Moderné miešacie tyče majú vonkajší plášť z polytetraflouroetylénu(PTFE) a vo vnútri obsahujú silný permanentný magnet. Miešacia tyč sa umiestni priamo do média, ktoré chcete miešať, a nádoba s médiom sa umiestni priamo na vrchnú časť ohrievacej plochy varnej dosky. Teflónový plášť, ktorý je inertný, zabraňuje reakcii miešacej tyče s médiom. Na obvode miešacej tyče je viditeľný otočný alebo otočný krúžok, ktorý umožňuje voľné otáčanie tyče, keď je umiestnená na rovnom povrchu.
V zásade je ťažké nájsť najúčinnejšiu magnetickú miešaciu tyč pre konkrétnu aplikáciu, ale dôležitými faktormi sú tvar nádoby a viskozita miešaného média. V Petriho miske bude účinná dlhá miešacia tyč pri nízkych otáčkach, v nádobe s okrúhlym dnom budú vhodnou voľbou magnetické miešadlá v tvare vajíčka (oválne). Ideálna konfigurácia je taká, kde magnet miešacej tyče a magnet pohonu sú rovnako dlhé a s minimálnou vzdialenosťou medzi nimi.
V zásade je ťažké nájsť najúčinnejšiu magnetickú miešaciu tyč pre konkrétnu aplikáciu, ale dôležitými faktormi sú tvar nádoby a viskozita miešaného média. V Petriho miske bude účinná dlhá miešacia tyč pri nízkych otáčkach, v nádobe s okrúhlym dnom budú vhodnou voľbou magnetické miešadlá v tvare vajíčka (oválne). Ideálna konfigurácia je taká, kde magnet miešacej tyče a magnet pohonu sú rovnako dlhé a s minimálnou vzdialenosťou medzi nimi.
Zvýšenie magnetickej sily použitím SmCo magnetu môže byť výhodné pre mnohé aplikácie. Môže to však mať aj negatívne dôsledky.
Migrácia:Ak majú magnet miešadla a magnet pohonu veľmi rozdielne dĺžky, môže magnet miešadla migrovať k pólu magnetu pohonu.
V dôsledku pôsobenia sily medzi hnacím a miešacím magnetom môže dôjsť k brzdnému účinku. V dôsledku tlaku miešacieho magnetu na dno nádoby sa zníži rýchlosť otáčania a môže sa dokonca zabrániť otáčaniu.
Vo všeobecnosti nie je možné poskytnúť žiadne odporúčanie pre alebo proti určitému tvaru miešacej tyče. V prípade pochybností môže byť užitočný test rôznych miešacích tyčí vo vašich vlastných podmienkach.
Druhou časťou tohto miešacieho systému je magnetický pohon, ktorý v najjednoduchšej forme pozostáva z jednoduchého indukčného motora s reguláciou otáčok alebo krokového motora. V niektorých prípadoch motor obsahuje automatickú reverzáciu na zlepšenie miešania. Magnet pohonu je zvyčajne jednoduchý štvorcový tyčový magnet, U-magnet alebo zložený SSMC-magnet. Jeho otáčanie vyvoláva otáčanie magnetu miešadla v kvapaline. Určené otáčky sa dajú nastaviť pomocou zabudovaného regulátora otáčok.
Ak ste stratili magnetické miešadlo a nemáte náhradné, môžete ako miešadlo použiť kovovú sponu alebo inú malú kovovú tyč. Kovová tyč sa bude otáčať v magnetickom poli a miešať vašu kvapalinu.
Vo všeobecnosti nie je možné poskytnúť žiadne odporúčanie pre alebo proti určitému tvaru miešacej tyče. V prípade pochybností môže byť užitočný test rôznych miešacích tyčí vo vašich vlastných podmienkach.
Druhou časťou tohto miešacieho systému je magnetický pohon, ktorý v najjednoduchšej forme pozostáva z jednoduchého indukčného motora s reguláciou otáčok alebo krokového motora. V niektorých prípadoch motor obsahuje automatickú reverzáciu na zlepšenie miešania. Magnet pohonu je zvyčajne jednoduchý štvorcový tyčový magnet, U-magnet alebo zložený SSMC-magnet. Jeho otáčanie vyvoláva otáčanie magnetu miešadla v kvapaline. Určené otáčky sa dajú nastaviť pomocou zabudovaného regulátora otáčok.
Ak ste stratili magnetické miešadlo a nemáte náhradné, môžete ako miešadlo použiť kovovú sponu alebo inú malú kovovú tyč. Kovová tyč sa bude otáčať v magnetickom poli a miešať vašu kvapalinu.
Magnetické miešadlo na varnej doske
Miešadlá s horúcou doskou kombinujú procesy miešania aj ohrievania, čo umožňuje rýchlejšie a rovnomernejšie ohrievanie kvapalných médií. Ak ste niekedy skúšali ohrievať kašu bez miešania alebo ste sa snažili kontrolovať prudký var, pochopíte, akou absolútnou nevyhnutnosťou je pre laboratórium dobré miešadlo s horúcou doskou.
Magnetické miešadlo s horúcou doskou má tieto základné komponenty: Ovládací panel na prednej strane s nastavovacími gombíkmi, gumové alebo plastové nožičky na spodnej strane, aby sa elektrické zariadenie zdvihlo nad potenciálne vlhký pracovný povrch, vypínač na boku (ak nie je integrovaný do nastavovacích gombíkov), ohrievacia plocha na vrchu a napájací kábel zo spodnej alebo zadnej strany. Vykurovací drôt a rotor ležia pod vykurovacou plochou magnetického miešadla (nákres bez mierky).
V horúcej doske sa zmagnetizovaný rotor nachádza pod vykurovacou plochou, čo umožňuje interakciu zariadenia s miešadlom. Vo všetkých elektronických miešadlách bude zmagnetizovaný rotor buď permanentný magnet, alebo elektromagnet. Na varnej doske predávanej spoločnosťou Verich sa na rotore nachádza permanentný magnet, ktorý sa voľne otáča pod vykurovacou plochou. Tento magnet možno vidieť v medzere pod vykurovacou plochou.
Prevádzka horúcej platne
Po zapnutí horúcej platne a upevnení média a miešacej tyče nad hlavou (napríklad pomocou svorky a stojana) ste pripravení začať ohrievanie a miešanie. Na prednej strane varnej dosky sa nachádzajú dva gombíky. Sú to variabilné gombíky pre ohrievanie aj miešanie, ktoré umožňujú jemné ovládanie procesu. Začnite zapnutím miešania na vhodnú úroveň. Zvyčajne to stačí na zabezpečenie dôkladného premiešania vrchných vrstiev tekutiny v nádobe so spodnými vrstvami. Ak sa zdá, že sa horná časť dostatočne nenarušuje, zvýšte nastavenie miešania.
Potom zapnite ohrev otáčaním gombíka ohrevu. Môže byť počuť mierne bzučanie, pretože výhrevná doska zvyšuje prúd dodávaný do vykurovacích špirál pod vykurovacím povrchom. Keďže ide o scenár s vysokým prúdom a vysokou teplotou, niekedy sú v zariadení kvôli bezpečnosti umiestnené obmedzovače prúdu. Napríklad v ohrievacej platni Verich poistka vypne vykurovací systém, ak sa prúd dodávaný do špirál stane príliš vysokým (napríklad v prípade poruchy napájania alebo ak dôjde k extrémnemu opotrebovaniu zariadenia).
Tepelný výkon sa v jednotlivých zariadeniach líši. V závislosti od veľkosti ohrievacej platne môže ohrev litra vody z izbovej teploty trvať 10 až 25 minút. Zvážte predvarenie média z agresívnejšieho zdroja tepla, napríklad z plynového horáka alebo rýchlovarnej kanvice, a varnú dosku používajte len na udržiavanie teploty počas miešania.
Tepelný výkon sa v jednotlivých zariadeniach líši. V závislosti od veľkosti ohrievacej platne môže ohrev litra vody z izbovej teploty trvať 10 až 25 minút. Zvážte predvarenie média z agresívnejšieho zdroja tepla, napríklad z plynového horáka alebo rýchlovarnej kanvice, a varnú dosku používajte len na udržiavanie teploty počas miešania.
Dodávatelia
Existuje mnoho spoločností, ktoré vyrábajú a predávajú toto laboratórne vybavenie. Váš výber závisí od vášho rozpočtu.Joanlab https://www.joanlab.com
IKA https://www.ika.com
Thermo Fisher Scientific https://www.thermofisher.com
Scilogex https://www.scilogex.com/
Labnet International https://www.labnetinternational.com/
K dispozícii je cenník magnetických miešadiel s ohrievacou platňou a bez nej od uvedených dodávateľov. Všetky ceny sú platné k 11. 2021.
Last edited:
