VÝROBA EFEDRÍNU NAJJEDNODUCHŠÍM METHORDOM
20GM N-metyl-d,L-alanínu
50GM benzaldehydu
PRIDAJTE DO BANKY S OKRÚHLYM DNOM A VLOŽTE JU DO OLEJOVÉHO KÚPEĽA PRI TEPLOTE 150 - 160 °C.
(POZNÁMKA: VLOŽTE BANKU DO OLEJA PRI TEPLOTE ASI 60 STUPŇOV) A POSTUPNE ZVYŠUJTE TEPLOTU PRIBLIŽNE V ČASOVOM INTERVALE 30-40 MINÚT A UDRŽIAVAJTE JU V ROZMEDZÍ +- 10 STUPŇOV.
CO2 BUDE NEJAKÝ ČAS ŠUMIEŤ A POTOM, ČO SA ZASTAVÍ, VYBERTE JU Z OLEJA A POTOM ZMES OCHLAĎTE
A DÔKLADNE PREMIEŠAJTE S ASI 250 ML TOULINU (TAK ČISTÉHO, AKO SA LEN DÁ), NIEKEDY SA ZMES ÚPLNE NEPREMIEŠA S TOULINOM, TAKŽE ZVYŠOK NEPREMIEŠANEJ ZMESI SA ODSTRÁNI.
TAKŽE TERAZ MÁTE ZMES EFIDERÍNU A PSEUDOEFIDERÍNU.
EXTRAKCIA EFIDERÍNU A PSEUDOEFIDERÍNU
- ZMES STÁLE OBSAHUJE NEPOUŽITÝ BENZALDEHYD A TOULÉN NA ODSTRÁNENIE TOULÉNU PRIDAJTE ROVNAKÉ MNOŽSTVO 10 % HCL, KTORÝ SA BEŽNE NACHÁDZA V HARFÁCH. POMOCOU EXTENZÍVNEHO DESTILAČNÉHO PRÍSTROJA
- TERAZ MÁTE ROZTOK OBSAHUJÚCI ZMES HCL, TAKŽE TERAZ ZMES ZAHUSTITE VARENÍM, KÝM SA NEZREDUKUJE NA 70-75 ML (ODPORÚČAM, ABY STE SI BOLI VEDOMÍ VÝPAROV, INAK VÁM BUDÚ HORIEŤ PĽÚCA)
- NECHAJTE JU VYCHLADNÚŤ, POTOM VŠETKO AKTIVAČNÉ UHLIE (LEN TROCHU) A CHVÍĽU MIEŠAJTE, POTOM ROZTOK PREFILTRUJTE, TERAZ BUDE ZMES ČÍRA ŽLTKASTÁ ALEBO HNEDASTÁ.
(PRI TOMTO PROCESE POUŽÍVAJTE NITRILOVÉ RUKAVICE)
- TAKŽE ROZTOK BOL KYSLÝ, TERAZ MUSÍME ZMES NUTRILIZOVAŤ.
- TERAZ VEZMITE NIEKOĽKO PALIET HYDROXIDU SODNÉHO A POMALY ICH PRIDÁVAJTE DO VODY, KÝM SA ROZTOK NESTANE VYSOKO ZÁSADITÝM (NA KONTROLU POUŽITE PH PAPIER).
- EXTRAHUJTE ZÁSADITÝ ROZTOK ASI NA NIEKOĽKONÁSOBOK DUŠE
- ĎALŠÍM KROKOM JE PRIDANIE HCL (PLYN) DO ZMESI, ABY SA ZÍSKALI KRYŠTÁLY EFIDERÍNU A PSEUDOEFIDERÍNU
YIELDS
d.l-pseudoefedrín = 8 gd,l-efiderín = 4 gm
ZOTAVENIE EFIDERÍNU
ZÍSKAVANIE EFIDERÍNU Z VODNÉHO ROZTOKU JE TROCHU ZLOŽITÉ.
PRETO MUSÍME K EFIDERÍNU PRIDAŤ ZRIEDENÝ ROZTOK KYSELINY A PO SKONCENTROVANÍ HO PREVARIŤ, POTOM SA Z NEHO UROBÍ ZÁSADITÝ ROZTOK POMOCOU HYDROXIDU SODNÉHO.
TÝMTO SPÔSOBOM JE MOŽNÉ DOBRE ZÍSKAŤ EFEDÍN.
(POZNÁMKA:- PRIDANÍM PRÍLIŠ VEĽKÉHO MNOŽSTVA VODY DO ROZTOKU SA EXTRAKCIA EFEDRÍNU SŤAŽÍ A TAKMER ZNEMOŽNÍ.)
PROBLÉMY:- TOTO JE NAJJEDNODUCHŠIA METÓDA V POROVNANÍ S INÝMI METÓDAMI, AKO JE FERMENTÁCIA BENZELDEHYDU NA i-PAC A POTOM REDUKCIA NA l-EFEDRÍN.
1) ALE TENTO POSTUP VYTVÁRA DECHT (STRAŠNÝ GUNK A ŤAŽKO SA ODSTRAŇUJE)
2) ZNÍŽENÝ VÝŤAŽOK PRODUKTU
VÝCHODISKOVÝ MATERIÁL N-metylalanín NIE JE DOSTUPNÝ vo väčšine chemických tovární alebo nie je za prijateľnú cenu, aby sa dalo pokračovať v reakcii.
POZRIME SA TERAZ NA RIEŠENIE PROBLÉMOV:-
VZNIKNUTÝ DECHT MOŽNO ODSTRÁNIŤ POUŽITÍM DMSO (DIMETYLSULFOXIDU) AKO ROZPÚŠŤADLA V ROZTOKU.DMSO UMOŽNIL ZNÍŽIŤ TEPLOTU NA 120 - 130 STUPŇOV C. (TERAZ JE OTÁZKA, AKO SA DOSTAŤ K DMSO :- JEDNODUCHÁ ODPOVEĎ JE ÍSŤ DO VETERINÁRNEHO OBCHODU, PRETOŽE DMSO SA POUŽÍVA AKO LIEK PROTI BOLESTI PRE ZVIERATÁ, HLAVNE KONE A KRAVY, STAČÍ ICH KÚPIŤ A MÁTE HO, LEN SA VYHNITE KRÉMOM A TYČINKÁM, LEN ČISTÉ TEKUTÉ ROZPÚŠŤADLO DMSO)
POUŽITÍM DMSO ZÍSKATE VYSOKÉ VÝŤAŽKY METYLKNEDIOXY DERIVÁTU EFEDRÍNU A PSEUDOEFEDRÍNU
[AK V REAKCII POUŽIJEME PIPERONAL NAMIESTO BENZALDEHYDU (AK HO CHCETE ZNEUŽIŤ, VEDIE K VÝROBE MDMA. PIPERONÁL MÔŽETE REAGOVAŤ S N-metylalanínom, POTOM ZREDUKUJTE PRODUKT SUBSTITUOVANÝ EFEDRÍN LÍTIOM {ZÍSKAJTE HO ZO STARÉHO/NOVÉHO NABÍJACIEHO ČLÁNKU BATERKY ALEBO STAREJ BATÉRIE} V BEZVODOM AMONIAKU UISTITE SA, ŽE JE TO BEZVODÝ AMONIAK, PRETOŽE LÍTIUM JE EXTRÉMNE REAKTÍVNE S VODOU MÔŽETE POUŽIŤ AJ REDUKČNÉ METÓDY PODĽA HI, PRETOŽE ROBÍ ŠTIEPENIE ÉTEROV NA BENZÉNOVOM KRUHU)]
TERAZ AK VIEME, že N-metylalanín sa ťažko zháňa a je drahý (NORMÁLNE CHEMICKÉ PREDAJNE ALEBO INÉ ZDROJE DÁVAJÚ VÄČŠINOU 1,2-difenyletanolamín. N,N-dimetylalanín, ALE NEDÁ ŽIADNU REAKCIU)
TERAZ UROBÍME TO, ČO ROBÍ CHEMIK, ABY STE SI VYROBILI VLASTNÝ
TÁTO SYNTÉZA BOLA UVEREJNENÁ V ROKU 2007 V 48. ZVÄZKU ČASOPISU TETRAHEDRON LETTERS. TEORETICKY IDE O PROCES S VYSOKOU VÝŤAŽNOSŤOU A V PRAXI SA UDÁVA 80-90 % VÝŤAŽOK.
(V TEJTO REAKCII POUŽIJEME FORMALDEHYD A ZINKOVÝ PRÁŠOK JEMNÝ NA METYLÁCIU VO VODNOM ROZPÚŠŤADLE OBSAHUJÚCOM ČIASTOČNE NEUTRALIZOVANÚ KYSELINU FOSFOREČNÚ).
- FORMALDEHYD JE VEĽMI LACNÝ A ŠIROKO DOSTUPNÝ A OSTATNÉ CHEMIKÁLIE SA DAJÚ KÚPIŤ V STREDNE VEĽKOM OBCHODE S CHEMIKÁLIAMI ALEBO OBJEDNAŤ CEZ INTERNET
VÝROBA N-metylalanínu s použitím zinku a formaldehydu
- ROBTE TO VO VEĽMI MALÝCH DÁVKACH, PRETOŽE ZINOK JE DOSŤ ŤAŽKÝ A MAGNETICKÝ STRRER NEZNESIE TAKÚ ZÁŤAŽ, TAKŽE BUDEM BRAŤ DÁVKY 10 GM
- VEZMITE NÁDOBU A PRIDAJTE 200 ML VODY A PRIDAJTE 16 ML KYSELINY FOSFOREČNEJ (DOSTANETE JU V OBCHODE S CHEMIKÁLIAMI ALEBO LEN V OBCHODE S MLIEČNYMI CHEMIKÁLIAMI)
- PRIDAJTE 9,5 gm NaOH, aby ste vytvorili monobázický fosforečnan sodný
neustále miešajte a pripravte priemerný tlmivý roztok pridaním 40 g fosforečnanu trisodného (TSP) do 200 ml vody a pridajte 30 ml HCL
- TERAZ PRIDAJTE 10GM ALANÍNU ROZPUSTITE HO TEPLOTA ROZTOKU BUDE OKOLO 30-35 C Z DÔVODU NEUTRALIZÁCIE KYSELINY FOSFORNEJ NAOHOM
- PRIDAJTE 10ML 37% FORMALDEHYDU, POTOM PRIDAJTE 15GM ZINKOVÉHO PRÁŠKU A MIEŠAJTE 40-50 MINÚT (AK SA ČUDUJETE, ŽE PREČO TOMU DÁVAME TAK DLHÝ ČAS, MALI BY STE VEDIEŤ, ŽE FORMALDEHYD JE VEĽMI TOXICKÝ A KÝM NEZVLÁDNETE ZÁKLADY CHÉMIE V 11. TRIEDE, MALI BY STE POUŽIŤ MENEJ FORMALDEHYDU A DAŤ MU VIAC ČASU NA REAKCIU)
- AK POČUJETE NEUSTÁLY ŠUMIVÝ ZVUK, JE TO ZINKOVÝ PRÁŠOK, KTORÝ REAGUJE A UVOĽŇUJE PLYN H2 A FARBA ZINKU SA MENÍ ZO SIVEJ NA MODRÚ, JE TO FOSFOREČNAN ZINOČNATÝ.
- NECHAJTE ZINOK USADIŤ A ODFILTRUJTE TAKMER ČISTÚ VODU, BIELU KVAPALINU, ODPORÚČAM POUŽIŤ LABORATÓRNY FILTRAČNÝ PAPIER ALEBO ZDVOJENÝ FILTRAČNÝ PAPIER. (TERAZ PRIDAJTE ASI 50 ML VODY K USADENÉMU ZINKU, PREMIEŠAJTE HO A PREFILTRUJTE)
- PRIDAJTE PRÁŠKOVÝ BIKARBONÁT, KÝM SA PH NEZNÍŽI NA PRIBLIŽNE 7. NEZABUDNITE POUŽIŤ KVALITNÝ LAKMUSOVÝ PAPIERIK. POVEDAL BY SOM, ABY STE PRIDALI PH 7 PUFRA DO SÓLU ALEBO POUŽILI LEN VODU Z VODOVODU.
- TERAZ JE PH UPRAVENÉ NA PH 7 A NECHAJTE ČISTÝ ROZTOK VODY V CHLADNIČKE 12-15 HODÍN, NIEKEDY AJ VIAC. KEĎ KRYŠTÁLOVÁ HMOTA PRESTANE RÁSŤ, ODFILTRUJTE JU (ODPORÚČAM POUŽIŤ VÁKUOVÝ FILTER, KTORÝ SI MÔŽETE ZAKÚPIŤ NA AMAZONE ZA PRIBLIŽNE 7500 RUPIÍ) ALEBO MÔŽETE JEDNODUCHO POUŽIŤ GRAVITAČNÚ FILTRÁCIU, LEN ZAVESTE KRYŠTÁLY NA 24-30 HODÍN, ALE OPLÁCHNITE ICH ALKOHOLOM, ABY SA NESTALI POTRAVOU PRE BAKTÉRIE, ALE POUŽITE MENEJ AKO 60 ML ALKOHOLU.
TERAZ AK VIETE, ŽE V ROZTOKU JE STÁLE N-metylalanín, TAK TERAZ UROBÍME REKRYŠTALIZÁCIU. VARTE ROZTOK, KÝM SA NEZREDUKUJE NA PRIBLIŽNE 50 % ( POZN: - V PREDCHÁDZAJÚCICH KROKOCH SOM VÁM POVEDAL, ABY STE POUŽILI MENEJ FORMALDEHYDU, PRETOŽE V TOMTO KROKU ZÍSKATE URČITÉ MALÉ MNOŽSTVO FORMALDEHYDU VO FORME PRÚDU A MÔŽE SA DOKONCA DOSTAŤ DO VAŠICH KRYŠTÁLOV A SPÔSOBIŤ ICH TOXICITU) POTOM SA ZREDUKOVANÁ ŽLTKASTÁ KVAPALINA PREPLÁCHNE PREDTÝM POUŽITÝM ALKOHOLOM V PRVEJ KRYŠTALIZÁCII, TERAZ VLOŽTE LIKVIDÁCIU DO CHLADNIČKY NA 3 - 4 HODINY A ODPORÚČAM PRIDÁVAŤ SEMENNÉ KRYŠTÁLY N-metylalanínu z predchádzajúcej kryštalizácie, aby to bolo rýchlejšie. opäť vložte roztok do chladničky a nechajte kryštály rásť, aby sa odfiltrovali NIDLOVÉ KRYŠTÁLY podľa predchádzajúcej metódy.
- CELKOVÝ VÝLET N-metylalanínu bol asi 10GM.
REAKCIA N-metylalanínu s benzaldehydom za vzniku EPHEDRÍNU
(V PRÍTOMNOSTI ROZPÚŠŤADLA DMSO )
- VYSOKO VÝŤAŽNÝ A MENEJ PROBLEMATICKÝ POSTUP JE:-
- REAKCIA 1 MOLE BENZALDEHYDU S 2 MOLE N-metylalanínu S ROZPÚŠŤADLOM DMSO.
- REAKTUJEME 30 ml BENZALDEHYDU A 60 GM N-metylalanínu(V PREDCHÁDZAJÚCICH KROKOCH VYROBÍME 10 GM N-metylalanínu, VIEME, ŽE TÁTO SYNTÉZA TRVÁ VEĽMI DLHO, TAKŽE BY STE SI MALI UROBIŤ 6 VÁROK SÚČASNE, ABY STE UŠETRILI ČAS).
- TÁTO REAKCIA VÁM POSKYTNE CELKOM DOBRÝ VÝŤAŽOK 27,5-30 G ZMESI EFIDERÍNU A PSEUDOEFEDRÍNU (TREBA POZNAMENAŤ, ŽE OBIDVA SÚ IZOMÉRY A FUNGUJÚ VEĽMI PODOBNE, LEN EFEDRÍN JE SILNEJŠÍ AKO PSEUDOEFEDRÍN, AK CHCETE ČISTÝ EFIDERÍN, MÁM INÝ METHORD NA VEĽKOVÝROBU, ALE NA TO BY STE MALI MAŤ JEMNÉ ZNALOSTI O VARENÍ VÍNA ALEBO WISKY. A PREBYTOK PEŇAZÍ A ČASU, PRETOŽE KÝM TO NEZVLÁDNETE, BUDETE ZAKAŽDÝM ROBIŤ BORDEL :).
VÝŤAŽOK:- 27 G ZMESI EFEDRÍNU A PSEUDOEFEDRÍNU HYDROCHLORIDU
- TERAZ DAJTE 250 ML DMSO DO BANKY S OKRÚHLYM DNOM A ZAPNUTÝM KONDENZÁTOROM (SPÄTNÝ CHLADIČ). PRIDAJTE MAGNETICKÝ STIR BAR A 60 gm N-metylalanínu
- ODOBERTE 30 ML BENZALDEHYDU A 10 ML Z NEHO NALEJTE DO DMSO BANKY (NALIEVANIE PO MALÝCH MNOŽSTVÁCH UĽAHČUJE PRIEBEH REAKCIE)
- ZMES ZAHREJTE NA PRIBLIŽNE ~ 100-110 STUPŇOV. C (ALEBO JEDNODUCHO ZVÝŠTE TEPLOTU, KÝM NEZAČNE BUBLAŤ AKO ŠUMENIE PEPSI) PO ZAČATÍ ŠUMENIA ZNÍŽTE TEPLOTU A NECHAJTE ŠUMIEŤ ~ 1 HOD. 30 MIN.
- NANOVO PRIDAJTE ĎALŠÍCH 10 ML 30 ML BENZALDEHYDU A OPÄŤ NECHAJTE ŠUMIEŤ HODINU A TRIDSAŤ MINÚT. POTOM PRIDAJTE OPÄŤ POSLEDNÝCH 10 ML Z 30 ML BENZALDEHYDU A POTOM NECHAJTE ŠUMIEŤ DLHŠÍ ČAS(TEPLOTA V TOMTO KROKU BY MALA BYŤ NAJNIŽŠIA NA VAŠEJ TEPELNEJ PLATNI), POTOM POMALY ZVYŠUJTE TEPLOTU, KÝM NEDOSIAHNE ~ 110-120 ST. C
(BOD: TEPLOTA BY NEMALA PREKROČIŤ 130 STUPŇOV C)
OD TOHTO KROKU BUDEME PRACOVAŤ PODĽA MÔJHO POSTUPU
- CHOĎTE DO NAJBLIŽŠIEHO VŠEOBECNÉHO OBCHODU A KÚPTE SI BIELY OCOT, POUŽITE SYNTETICKÝ A DESTILOVANÝ {NEPOUŽÍVAJTE JABLČNÝ ALEBO RYŽOVÝ OCOT}
- (POUŽÍVAME OCOT KVÔLI JEHO VLASTNOSTIAM ROZBÍJAŤ DIMÉROVÝ REŤAZEC) NA VYŠŠIE UVEDENÉ DÁVKY BUDEME POTREBOVAŤ ASI 600 ML OCTU. PRIDAJTE HO A POTOM DO NEHO PRIDAJTE ~ 80 ML TOULÉNU (TOULÉN JE POTREBNÝ NA ZASTAVENIE TVORBY NEPRÍJEMNÝCH BIOPRODUKTOV)
- PO PRIDANÍ SA NAD DMSO A ZMESOU VYTVORÍ VRSTVA TOULÉNU. TERAZ ZMES ZAHRIEVAJTE (VARTE REFLUXOM) 4 - 6 HODÍN (JE TO DLHO, PRETOŽE CHCEME ROZBIŤ DIMÉRY)[NEZABUDNITE, ŽE TEPLOTA VARU BY SA MALA POMALY ZVYŠOVAŤ V ROZMEDZÍ 3 - 5 HODÍN].
- TERAZ NECHAJTE ZMES VYCHLADNÚŤ. TÝM STE ÚSPEŠNE ROZDELILI DIMÉRY A ZVÝŠILI VÝŤAŽOK. TERAZ PRIDAJTE ~ 40 - 45 ML HCL (37 % KYSELINY CHLOROVODÍKOVEJ), KTORÁ SA BEŽNE PREDÁVA V CHEMICKÝCH OBCHODOCH AKO KYSELINA MUTAROVÁ [TÝM ZABEZPEČÍTE, ŽE EFEDRÍN ZOSTANE MIMO VRSTVY TOULÉNU].
- V TOMTO KROKU DAJTE ZMES DO SEPARAČNÉHO LIEVIKA A PRETREPTE JU. TERAZ POČKAJTE, KÝM SA OPÄŤ NEROZDELÍ NA VRSTVY(VRCHNÁ VRSTVA BUDE TOULÉN OBSAHUJÚCI VŠETOK NEZREAGOVANÝ BENZALDEHYD A INÉ BIOPRODUKTY) --------- (DRUHÁ VRSTVA, KTORÁ OBSAHUJE VŠETOK PRODUKT, KTORÝ POTREBUJEME, ROZPUSTENÝ VO VODE)
- VYBERTE VŠETKU VODU A DMSO A VRSTVU PRODUKTU A ROZMIEŠAJTE JU POMOCOU HYDROXIDU SODNÉHO, KÝM HODNOTA PH PREKROČÍ 13 (VČAS PRIDAJTE VYHRADNE MALÉ MNOŽSTVO NAOH)
- NA ZÍSKANIE VŠETKÝCH PRODUKTOV Z ROZTOKU POUŽITE OPÄŤ ~100 ML TOULÉNOVÉHO EXTRAKTU A PRIDAJTE 50 ML TOULÉNU.
- TERAZ ZMES PREMYTE VODOU, PRETOŽE TOULÉN JE NEROZPUSTNÝ A DMSO JE ROZPUSTNÉ(TÝM ZO ZMESI ODSTRÁNITE DMSO ).
NECHAJTE VODU ODKVAPKAŤ ZO SEP. POTOM PRELEJTE TOULÉNOVÚ ZMES DO SUCHEJ KADIČKY A DO ROZTOKU PUSTITE SUCHÝ PLYN HCL.
TÝMTO SPÔSOBOM ZÍSKATE ASI 30 GM ČISTEJ ZMESI PSEUDOEFEDRÍNU A EFEDRÍNU.
