Syntéza MDA a alternatíva THF?

[Macondor]

-Nepoužívajte ľadovú kyselinu octovú i reakciu ako Shulgin pri tvorbe styrénu, možno nie je potrebná? 3 týždne je veľa času na magické veci
-THF možno nahradiť inými rozpúšťadlami?
-Môže sa na redukciu použiť NaBH4 alebo kyanoNaBH4?
-Vidím, že tu sa na reakciu s LAH nepoužíva inertná atmosféra ako u Shulgina, možno preto, že sa nepoužíva teplo?

Tu je tarzanova RAW syntéza (milujem ju)

"" KROK 1 (Výroba nitroalkénu)

Rozpusťte 1000 g piperonalu v 500 g nitroetánu, ktorý obsahuje 66 g
cyklohexylamínu a nechajte zmes stáť asi 3 týždne... Potom rozdrvte
"kuraciu žltú" nitroalkénovú placku a premyte ju asi 2 litrami mraziaceho
studeného MeOH. Rozotrite na sucho...

VÝDATNOSŤ: asi 1000 až 1100 g...

KROK 2 (Redukcia vyššie uvedeného materiálu)...

K 200 g LiAlH4 rozpusteného v 10 l ľadového bezvodého THF pridajte po kvapkách
pri chladení 520 g surového MDP-2-NP (priamo z predchádzajúceho kroku)
rozpusteného v 5 l THF... Pridávanie by malo trvať 1 až 3 hodiny, pričom
riadnym ochladením reakčnej zmesi...

Miešajte pri izbovej teplote 36 hodín... (NIE REFLUX!)

Potom pridajte do zmesi obsahujúcej teraz redukovanú zlúčeninu 1000 ml IPA
rozložiť zvyšok LiAlH4... a následne 400 ml 15 % vodného roztoku NaOH...
Z reakčnej zmesi odfiltrujte pevné látky (soli Al + Li) a DÔKLADNE ich premyte
filtračný koláč pomocou zvyšných 5 l THF z vášho 20 l suda...

Odparte rozpúšťadlá a vykryštalizujte voľnú bázu "à la Shulgin", aby ste získali
približne 600 g (500 až 700 g) produktu HCl.""

 

[Macondor]

"" KROK 1 (Makin' da nitroalkene)

Rozpustite 1000 g piperonalu v 500 g nitroetánu, ktorý obsahuje 66 g
cyklohexylamínu a nechajte zmes stáť približne 3 týždne... Potom rozdrvte
"kuraciu žltú" nitroalkénovú placku a premyte ju asi 2 litrami mraziaceho
studeného MeOH. Rozotrite na sucho...

VÝDATNOSŤ: asi 1000 až 1100 g...

KROK 2 (Redukcia vyššie uvedeného materiálu)...

K 200 g LiAlH4 rozpusteného v 10 l ľadového bezvodého THF pridajte po kvapkách
pri chladení 520 g surového MDP-2-NP (priamo z predchádzajúceho kroku)
rozpusteného v 5 l THF... Pridávanie by malo trvať 1 až 3 hodiny, pričom
riadnym ochladením reakčnej zmesi...

Miešajte pri izbovej teplote 36 hodín... (NIE REFLUX!)

Potom pridajte do zmesi obsahujúcej teraz redukovanú zlúčeninu 1000 ml IPA
rozložiť zvyšok LiAlH4... a následne 400 ml 15 % vodného roztoku NaOH...
Z reakčnej zmesi odfiltrujte pevné látky (soli Al + Li) a DÔKLADNE ich premyte
filtračný koláč pomocou zvyšných 5 l THF z vášho 20 l suda...

Odparte rozpúšťadlá a vykryštalizujte voľnú bázu "à la Shulgin", aby ste získali
približne 600 g (500 až 700 g) produktu HCl.""

-Nepoužívajte ľadovú kyselinu octovú i reakciu ako Shulgin pri tvorbe styrénu, možno nie je potrebná? 3 týždne je veľa času na magické veci
-THF sa môže nahradiť inými rozpúšťadlami?
-Môže sa na redukciu použiť NaBH4 alebo kyanoNaBH4?
-Vidím, že tu sa na reakciu s LAH nepoužíva inertná atmosféra ako u Shulgina, možno preto, že sa nepoužíva teplo?

 

[WillD]

Môžete použiť redukciu s obyčajným amalgámom, bude tiež dobre fungovať. V prvej fáze je žiaduce použiť kyselinu octovú. Prvú fázu môžete vykonať aj rýchlejším zahrievaním. Použite prebytok nitroetánu a rekryštalizujte produkt z IPA pre väčšiu čistotu.

 

[Macondor]

Ďakujem za odpoveď.


-- Takže v prvej fáze, ak zahrievam na rýchlu reakciu, je potrebné použiť kyselinu octovú a použiť 1 ml nitroetánu na grm piperanolu? ako shulgin? a cyklohexylamín môže zostať v 66 grm na 1 kg piperanolu?
Potrebujem 5 litrov kyseliny octovej alebo môžem použiť menej? Táto surová syntéza je dobrá, pretože nepotrebujem príliš veľa činidiel, ale potrebujem pacientov a čas, neponáhľam sa.


-- Vidím, že môžem nahradiť THF dietyléterom, existuje iné rozpúšťadlo, ktoré robí svoju prácu? ak éter má BHT je to problém? alebo je lepšie destilovať deamon.

-- Obyčajný amalgám? čo tým myslíte. Môžem nahradiť LAH kyanoNaBh4 alebo NaBH4 ?

-- Je potrebný inertný atmospér na redukciu?

Ešte raz ďakujem, ospravedlňujem sa za všetky otázky