Syntéza MDA
- Thread starter Jasonmorales77
- Start date
MDA
3,4-METYLÉNDIOXYAMFETAMÍNSYNTÉZA: (z piperonalu) K roztoku 15,0 g piperonalu v 80 ml ľadovej kyseliny octovej sa pridalo 15 ml nitroetánu a následne 10 g cyklohexylamínu. Zmes sa udržiavala pri teplote parného kúpeľa 6 h, zriedila sa 10 ml H2O, nasadil sa kryštál produktu a ochladila sa cez noc pri 10 °C. Jasne žlté kryštály sa odstránili filtráciou a vysušili na vzduchu, čím sa získalo 10,7 g 1-(3,4-metyléndioxyfenyl)-2-nitropropénu s mp 93-94 °C. Rekryštalizáciou z kyseliny octovej sa táto teplota zvýšila na 97-98 °C. Pri konvenčnejšom spôsobe syntézy nitrostyrénu s použitím prebytku nitroetánu ako rozpúšťadla a bezvodého octanu amónneho ako bázy sa získava nečistý produkt s veľmi nízkymi výťažkami. Nitrostyrén bol úspešne vyrobený zo zložiek v studenom MeOH s vodným NaOH ako bázou.
Suspenzia 20 g LAH v 250 ml bezvodého THF sa umiestnila do inertnej atmosféry a magneticky sa miešala. Po kvapkách sa pridalo 18 g 1-(3,4-metyléndioxyfenyl)-2-nitropropénu v roztoku v THF a reakčná zmes sa udržiavala pri refluxe 36 h. Po vrátení na izbovú teplotu sa prebytočný hydrid zničil 15 ml IPA a následne 15 ml 15 % NaOH. Na dokončenie premeny hliníkových solí na sypkú, bielu, ľahko filtrovateľnú pevnú látku sa pridalo ďalších 50 ml H2O. Tá sa odstránila filtráciou a filtračný koláč sa premyl ďalším THF. Spojený filtrát a premývačky sa zbavili rozpúšťadla vo vákuu a zvyšok sa rozpustil v zriedenej H2SO4. Premytím 3x75 ml CH2Cl2 sa odstránila veľká časť farby a vodná fáza sa urobila zásaditou a reextrahovala sa 3x100 ml CH2Cl2. Odstránením rozpúšťadla sa získalo 13,0 g žlto sfarbeného oleja, ktorý sa vydestiloval. Frakcia, ktorá vrela pri 80 - 90 °C pri 0,2 mm, vážila 10,2 g a bola biela ako voda. Rozpustila sa v 60 ml IPA, neutralizovala koncentrovanou HCl a zriedila 120 ml bezvodého Et2O, čo spôsobilo trvalý zákal. Spontánne sa vytvorili kryštály, ktoré sa odstránili filtráciou, premyli Et2O a vysušili na vzduchu, čím sa získalo 10,4 g hydrochloridu 3,4-metyléndioxyamfetamínu (MDA) s mp 187-188 °C.
(z 3,4-metyléndioxyfenylacetónu) K roztoku 32,5 g bezvodého octanu amónneho v 120 ml MeOH sa pridalo 7,12 g 3,4-metyléndioxyfenylacetónu (jeho prípravu pozri v časti MDMA) a následne 2,0 g kyanoborohydridu sodného. Vzniknutý žltý roztok sa intenzívne miešal a pravidelne sa pridávala koncentrovaná HCl, aby sa pH reakčnej zmesi udržalo medzi 6 a 7, ako sa určilo pomocou vonkajšieho vlhkého univerzálneho pH papierika. Po niekoľkých dňoch zostali v reakčnej zmesi nerozpustené pevné látky a nebolo potrebné použiť viac kyseliny. Reakčná zmes sa pridala do 600 ml zriedenej HCl a tá sa premyla 3x100 ml CH2Cl2. Zlúčené výluhy sa spätne extrahovali malým množstvom zriedenej HCl, vodné fázy sa spojili a zásadili sa 25 % NaOH. Potom sa extrahovalo 3x100 ml CH2Cl2, tieto extrakty sa spojili a rozpúšťadlo sa odstránilo vo vákuu, čím sa získalo 3,8 g červeno sfarbeného zvyšku. Tento zvyšok sa destiloval pri 80 - 90 °C pri 0,2 mm/Hg, čím sa získalo 2,2 g absolútne vodovo bieleho oleja. Pri pôsobení vzduchu nedošlo k zjavnej tvorbe uhličitanovej soli. Ten sa rozpustil v 15 ml IPA, neutralizoval 25 kvapkami koncentrovanej HCl a zriedil 30 ml bezvodého Et2O. Pomaly sa usadzovali biele kryštály 3,4-metyléndioxyamfetamínhydrochloridu (MDA), ktorý vážil 2,2 g a mal mp 187 - 188 °C. Príprava formamidu (prekurzora MDMA) a acetamidu (prekurzora MDE) je opísaná v týchto položkách.
DÁVKOVANIE: 80 - 160 mg.
TRVANIE: 4 - 6
(prostredníctvom @HIGGS BOSSON )
