Moje výťažky boli slušné a čistota vynikajúca. Celú reakciu aj s kryštalizáciou som uskutočnil v priebehu jedného večera. Redukcia prebiehala za horúca, ale bola úplne pod kontrolou, ľahko sa miešala, bola rýchla a jednoducho sa vypracovala.
MATERIÁLY:
Pripravil som dvojlitrovú trojhrdlú banku s plochým dnom a jedno z hrdiel som upchal. V strednom otvore som umiestnil obyčajný kondenzátor. Prístroj som umiestnil na miešadlo/horúcu platňu.
Každopádne postup je nasledovný;
3.1. Fóliové guľôčky sa vysypali do banky. [OBRÁZOK 4]
4. Potom sa 400 mg HgCl2 (chlorid ortuťnatý(II)) rozpustilo v 750 ml laboratórneho MeOH.
5. Počas toho sa v kvapkacom lieviku zmieša 25 g MDP-2-P a 20 g nitrometánu s 25 ml MeOH.
5.1 - 20 g nitrometánu (CH3NO2);
Hustota nitrometánu -->1,127 g/ml
molekulová hmotnosť --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5,2 - 25 g MDP-2-P
Hustota MDP-2-P --> 1,210 g/ml
molekulová hmotnosť --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P bol tri mesiace starý a bol uskladnený v mrazničke. Pôvodne bol destilovaný + stále dobre voňal
6. Kvapkací lievik bol nasadený na bočné hrdlo banky.
7. Keď bol MeOH pripravený (všetok HgCl2 rozpustený), tiež sa vylial do banky a nasadil sa kondenzátor.
7.1. Každú minútu sa miešalo približne 5 až 10 sekúnd.
7.2 Za menej ako 10 minút bolo vidieť slabé bublanie, roztok bol sivý a hliník bol zreteľne menej lesklý. Niektoré kúsky začali plávať.
8. Cez kondenzátor začala prúdiť ľadová voda. Použili sa približne 4 kg ľadu v 2,5 galónoch vody v 5 galónovom vedre na farbu.
9. Ventil na kvapkacom lieviku sa otvoril tak, aby zmes začala kvapkať rýchlosťou približnejednej kvapky za sekundu.
10. Približne každú minútu som zapol miešadlo asi na 5 sekúnd.
11. Už po niekoľkých minútach sa banka začala zahrievať a ja som začal nepretržite miešať. V tomto momente mala zmes veľmi výraznú oceľovo modrošedú farbu.
12. Nakoniec sa reakcia sama zahriala na pôsobivý reflux a z kondenzátora takmer nepretržite prúdil MeOH.
13. Z času na čas som musel upraviť rýchlosť odkvapkávania (jedna za sekundu bola trochu príliš pomalá) a adíciu som ukončil po 42 minútach.
14. Počas vrcholu reakcie som veľmi pozorne sledoval, čo sa deje, ale v skutočnosti som nemusel robiť vôbec nič okrem toho, že som sa uistil, že prídavok prebieha takou rýchlosťou, aby celá vec trvala 40 - 45 minút. O všetko ostatné sa postaralo samo.
15. V čase, keď mi zostávalo niekoľko mililitrov zmesi MDP-2-P, reakcia sa už začala spomaľovať, hoci stále bolo vidieť niekoľko malých hliníkových vločiek.
16. Zmes začínala byť veľmi viskózna, takže som pridal ďalších 50-75 ml MeOH do kondenzátora, čo situáciu výrazne zlepšilo. Potom som odišiel asi na hodinu, aby sa reakcia dokončila.
17. Keď som sa vrátil, veci sa značne ochladili a zmes bola väčšinou amorfná sivá, len s malými škvrnkami bielej farby.
18. V kadičke som zmiešal 700 ml vody a 262 g NaOH.
19. Kým to chladlo, vylial som obsah reakčnej banky do 4000 ml kadičky. Trochu viac (50 ml) MeOH v reakčnej banke ľahko uvoľnilo zvyšný kal a ten bol tiež vyliaty do kadičky.
20. Potom sa roztok NaOH vylial do 4000 ml kadičky s kalom. [obrázok 11]
21. Do kadičky sa vložilo 3" miešadlo a dôkladne sa premiešalo. Pôvodne sivý kal sa zmenil na tmavší a NaOH začal reagovať so zvyšným hliníkom, pričom sa v kadičke vytvorila penivá, zapáchajúca kaša. Mierne sa zahriala, ale nie výrazne.
22. Toto sa nechalo pomaly miešať asi hodinu, v tom čase sa takmer všetko bublanie skončilo a penenie sa znížilo.
23. Nevlastním obrovský separačný lievik, preto som sa rozhodol odsať zmes priamo v kadičke. V skutočnosti to funguje veľmi dobre a môže to byť jednoduchšie ako zaoberať sa sep. lievikom.
24. Do kadičky sa vylialo 500 ml toluénu a miešadlo sa na niekoľko minút zaplo veľmi silno.
25. Tým sa obe fázy dobre premiešali. V priebehu nasledujúcich približne 15 minút sa toluén oddelil až na vrchol.
26. Mal som obavy, pretože toluén nemal prakticky žiadnu farbu. Očakával by som, že tam zostane nejaký zvyšok MDP-2-P s jeho miernou farbou, alebo že niektoré reakčné nečistoty dajú aj farbu. Ale tento bol mierne mliečne biely. Toluén je pre mňa ťažko dostupný, takže nabudúce plánujem namiesto neho skúsiť xylén. Predpokladám, že to bude fungovať dobre.
27. Väčšina toluénu sa vyliala z vrchu.
28. Zostalo asi 100 ml, pretože bolo ťažké dostať toluén preč bez toho, aby sa vyliala aj časť vrstvy vody/kalu. Do kadičky sa vylialo ďalších 250 ml toluénu a dôkladne sa premiešalo. Táto ďalšia extrakcia sa tiež vyliala, tentoraz s trochou kalovej vrstvy, a vložila sa do separačného lievika. Keď som skončil, na kalovej vrstve v kadičke plávalo pravdepodobne najviac 15 ml toluénu. Teraz už bolo ľahké vypustiť vrstvu kalu do separačného lievika a ponechať len toluén. Prvá extrakcia toluénu sa potom pridala do separačného lievika.
29. Toluén sa dvakrát premyl nasýteným hydrogenuhličitanom sodným, raz nasýteným NaCl a raz vodou. Všetky premývania boli celkom čisté a toluén vyzeral ešte čistejšie ako predtým.
30. Toluén sa odcedil do premytej, acetónom prepláchnutej a dôkladne vysušenej kadičky s približne 35 g bezvodého MgSO4. Ten sa nechal stáť asi 25 minút a dvakrát alebo trikrát sa premiešal špachtľou. Potom sa prefiltroval do novej kadičky (tiež veľmi suchej) a MgSO4 vo filtri sa premyl trochou nového toluénu.
31. Nastavil sa štandardný generátor NaCl/H2SO4 pre plynnú HCl, pričom frakcionačná kolóna bola naplnená CaCl2 (Damp-Rid z Home Depot) ako sušiaca trubica. K sušiacej trubici bola pripojená trubica na rozptyľovanie plynu s poréznym skleneným diskom a začala sa kvapkať H2SO4.
32. Z disperznej trubice, ktorú som ponoril do toluénového filtrátu, začal vychádzať plyn. Po niekoľkých minútach sa nestalo absolútne nič a bol som presvedčený, že som to úplne posral. Potom sa tu a tam začal objavovať chumáčik bieleho materiálu a do 30 sekúnd sa z roztoku kaskádovito valili obrovské oblaky nadýchaného MDMA HCl. Takmer som sa posral.
33. Neodporúčam používať plynovú disperznú trubicu, pretože sa zdá, že sa upcháva kryštálmi a vytvára vážny protitlak v generátore HCl (Ale robte, ako chcete).
34. V jednom momente sklenená zátka vyskočila priamo z prístroja, bol tam taký veľký tlak. Stačí použiť sklenenú trubičku, aby ste dostali HCl do toluénu.
35. Roztok bol taký zakalený, že som nedokázal určiť, či sa zrážajú ďalšie kryštály, preto som sa rozhodol prestať. Kádinku som zakryl a vložil na pol hodiny do mrazničky. Po vychladnutí sa filtrovalo vákuom v Buchnerovej banke [OBRÁZOK 18] , potom sa vysušilo na zrkadle pod žiarovkou (kvôli teplu) a odvážilo. Celkovo bolo 8,26 g! [OBRÁZOK 19].
36. Potom som opäť nastavil plyn na toluén. A hľa, došlo k ďalšiemu masívnemu vyzrážaniu kryštálov.
36.1. Toluén sa ochladil a prefiltroval a filtrát sa vysušil, čím sa získalo ďalších 4,72 g!
37. Opäť nastaviť na plyn... a už to ide ďalej. Dávam kryštálom nejaký čas, aby sa usadili, a teraz sa naozaj zdá, že z roztoku už nič nevychádza. Chladím, filtrujem a suším.
37,1 Tentokrát to bolo o 6,61 g viac!
38. Aj keď kryštály mali mierny (a veľmi príjemný) zápach koreňového piva, rozhodol som sa nerekryštalizovať, pretože kryštály boli oslnivo biele a zjavne dobrej čistoty.
39. Celkový výťažok: 19,6 gramov MDMA HCl - z 25 gramov MD-P2P!
MATERIÁLY:
- MDP-2-P - 25 g
- HLINÍK - 27,5 g
- (chlorid ortuťnatý(II)) - 400 mg
- NITROMETÁN - 20 g
- TOLUÉN - 1 L
- Zostava na výrobu suchého plynu hcl
- NaOH - 262g
- Hydrogenuhličitan sodný - dostatočné množstvo na nasýtenie roztoku
- MgSO4 - 35g
- Chlorid sodný - dostatok na nasýtenie roztoku
- MeOH - 1 l
- Destilovaná voda - minimálne 1 l
Pripravil som dvojlitrovú trojhrdlú banku s plochým dnom a jedno z hrdiel som upchal. V strednom otvore som umiestnil obyčajný kondenzátor. Prístroj som umiestnil na miešadlo/horúcu platňu.
Každopádne postup je nasledovný;
- Začal som strihať hliníkovú fóliu Reynolds Heavy Duty na približne 1" štvorce, aby som získal celkovo 27,5 g. [OBRÁZOK 1]
- Teraz som vložil 5g dávky do malého mlynčeka na kávu Braun a mlel som fóliu 8-10 sekúnd. [OBRÁZOK 2]
- Fólia sa naozaj "nemelie" Toto fungovalo úžasne dobre. Môže to znieť zvláštne, že dáte fóliu do mlynčeka na kávu, ale toto je bezpochyby prelom v príprave hliníka pre Al/Hg.
|
|
| Obrázok 1: 5 g fólie v 1" štvorcoch | Obrázok 2: 5 g fólie po 8-10 sekundách mletia v mlynčeku na kávu Braun |
|
|
| Obrázok 3: Detailný záber na guľôčky fólie | Obrázok 4: 27,5 g fólie v 2000 ml banke s plochým dnom |
3.1. Fóliové guľôčky sa vysypali do banky. [OBRÁZOK 4]
4. Potom sa 400 mg HgCl2 (chlorid ortuťnatý(II)) rozpustilo v 750 ml laboratórneho MeOH.
5. Počas toho sa v kvapkacom lieviku zmieša 25 g MDP-2-P a 20 g nitrometánu s 25 ml MeOH.
5.1 - 20 g nitrometánu (CH3NO2);
Hustota nitrometánu -->1,127 g/ml
molekulová hmotnosť --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5,2 - 25 g MDP-2-P
Hustota MDP-2-P --> 1,210 g/ml
molekulová hmotnosť --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
MDP-2-P bol tri mesiace starý a bol uskladnený v mrazničke. Pôvodne bol destilovaný + stále dobre voňal
6. Kvapkací lievik bol nasadený na bočné hrdlo banky.
|
| Obrázok 5: Prístroj |
7. Keď bol MeOH pripravený (všetok HgCl2 rozpustený), tiež sa vylial do banky a nasadil sa kondenzátor.
7.1. Každú minútu sa miešalo približne 5 až 10 sekúnd.
7.2 Za menej ako 10 minút bolo vidieť slabé bublanie, roztok bol sivý a hliník bol zreteľne menej lesklý. Niektoré kúsky začali plávať.
|
| Obrázok 6: Dokončenie amalgamácie |
8. Cez kondenzátor začala prúdiť ľadová voda. Použili sa približne 4 kg ľadu v 2,5 galónoch vody v 5 galónovom vedre na farbu.
9. Ventil na kvapkacom lieviku sa otvoril tak, aby zmes začala kvapkať rýchlosťou približnejednej kvapky za sekundu.
10. Približne každú minútu som zapol miešadlo asi na 5 sekúnd.
11. Už po niekoľkých minútach sa banka začala zahrievať a ja som začal nepretržite miešať. V tomto momente mala zmes veľmi výraznú oceľovo modrošedú farbu.
|
|
| Obrázok 7: Začiatok reakcie ~ 7 minút | Obrázok 8: Blížiaca sa teplota refluxu ~ 8 minút |
12. Nakoniec sa reakcia sama zahriala na pôsobivý reflux a z kondenzátora takmer nepretržite prúdil MeOH.
13. Z času na čas som musel upraviť rýchlosť odkvapkávania (jedna za sekundu bola trochu príliš pomalá) a adíciu som ukončil po 42 minútach.
14. Počas vrcholu reakcie som veľmi pozorne sledoval, čo sa deje, ale v skutočnosti som nemusel robiť vôbec nič okrem toho, že som sa uistil, že prídavok prebieha takou rýchlosťou, aby celá vec trvala 40 - 45 minút. O všetko ostatné sa postaralo samo.
|
| Obrázok 9: Reakcia prebieha naplno, ~15 minút |
15. V čase, keď mi zostávalo niekoľko mililitrov zmesi MDP-2-P, reakcia sa už začala spomaľovať, hoci stále bolo vidieť niekoľko malých hliníkových vločiek.
16. Zmes začínala byť veľmi viskózna, takže som pridal ďalších 50-75 ml MeOH do kondenzátora, čo situáciu výrazne zlepšilo. Potom som odišiel asi na hodinu, aby sa reakcia dokončila.
17. Keď som sa vrátil, veci sa značne ochladili a zmes bola väčšinou amorfná sivá, len s malými škvrnkami bielej farby.
18. V kadičke som zmiešal 700 ml vody a 262 g NaOH.
19. Kým to chladlo, vylial som obsah reakčnej banky do 4000 ml kadičky. Trochu viac (50 ml) MeOH v reakčnej banke ľahko uvoľnilo zvyšný kal a ten bol tiež vyliaty do kadičky.
20. Potom sa roztok NaOH vylial do 4000 ml kadičky s kalom. [obrázok 11]
|
|
| Obrázok 10: Kal v kadičke | Obrázok 11: Kal po pridaní NaOH a malom miešaní |
21. Do kadičky sa vložilo 3" miešadlo a dôkladne sa premiešalo. Pôvodne sivý kal sa zmenil na tmavší a NaOH začal reagovať so zvyšným hliníkom, pričom sa v kadičke vytvorila penivá, zapáchajúca kaša. Mierne sa zahriala, ale nie výrazne.
22. Toto sa nechalo pomaly miešať asi hodinu, v tom čase sa takmer všetko bublanie skončilo a penenie sa znížilo.
23. Nevlastním obrovský separačný lievik, preto som sa rozhodol odsať zmes priamo v kadičke. V skutočnosti to funguje veľmi dobre a môže to byť jednoduchšie ako zaoberať sa sep. lievikom.
24. Do kadičky sa vylialo 500 ml toluénu a miešadlo sa na niekoľko minút zaplo veľmi silno.
25. Tým sa obe fázy dobre premiešali. V priebehu nasledujúcich približne 15 minút sa toluén oddelil až na vrchol.
|
|
| Obrázok 12: Bublanie pri reakcii NaOH so zvyšným hliníkom | Obrázok 13: Toluén po zmiešaní, väčšinou sa už oddelil. |
27. Väčšina toluénu sa vyliala z vrchu.
28. Zostalo asi 100 ml, pretože bolo ťažké dostať toluén preč bez toho, aby sa vyliala aj časť vrstvy vody/kalu. Do kadičky sa vylialo ďalších 250 ml toluénu a dôkladne sa premiešalo. Táto ďalšia extrakcia sa tiež vyliala, tentoraz s trochou kalovej vrstvy, a vložila sa do separačného lievika. Keď som skončil, na kalovej vrstve v kadičke plávalo pravdepodobne najviac 15 ml toluénu. Teraz už bolo ľahké vypustiť vrstvu kalu do separačného lievika a ponechať len toluén. Prvá extrakcia toluénu sa potom pridala do separačného lievika.
|
|
| Obrázok 14: Chystám sa vypustiť poslednú časť kalovej vody | Obrázok 15: Premývanie. Toluén aj pranie sú veľmi čisté a rozhranie medzi vrstvami je sotva viditeľné 3/4 obrázku. |
29. Toluén sa dvakrát premyl nasýteným hydrogenuhličitanom sodným, raz nasýteným NaCl a raz vodou. Všetky premývania boli celkom čisté a toluén vyzeral ešte čistejšie ako predtým.
30. Toluén sa odcedil do premytej, acetónom prepláchnutej a dôkladne vysušenej kadičky s približne 35 g bezvodého MgSO4. Ten sa nechal stáť asi 25 minút a dvakrát alebo trikrát sa premiešal špachtľou. Potom sa prefiltroval do novej kadičky (tiež veľmi suchej) a MgSO4 vo filtri sa premyl trochou nového toluénu.
31. Nastavil sa štandardný generátor NaCl/H2SO4 pre plynnú HCl, pričom frakcionačná kolóna bola naplnená CaCl2 (Damp-Rid z Home Depot) ako sušiaca trubica. K sušiacej trubici bola pripojená trubica na rozptyľovanie plynu s poréznym skleneným diskom a začala sa kvapkať H2SO4.
32. Z disperznej trubice, ktorú som ponoril do toluénového filtrátu, začal vychádzať plyn. Po niekoľkých minútach sa nestalo absolútne nič a bol som presvedčený, že som to úplne posral. Potom sa tu a tam začal objavovať chumáčik bieleho materiálu a do 30 sekúnd sa z roztoku kaskádovito valili obrovské oblaky nadýchaného MDMA HCl. Takmer som sa posral.
|
|
| Obrázok 16: Kryštály vznikajúce pri výstupe HCl z plynovej disperznej trubice. | Obrázok 17: Blíži sa koniec tohto splyňovania. Kryštáliky sa usadzujú a vytvorili hrubú vrstvu na dne kadičky. |
33. Neodporúčam používať plynovú disperznú trubicu, pretože sa zdá, že sa upcháva kryštálmi a vytvára vážny protitlak v generátore HCl (Ale robte, ako chcete).
34. V jednom momente sklenená zátka vyskočila priamo z prístroja, bol tam taký veľký tlak. Stačí použiť sklenenú trubičku, aby ste dostali HCl do toluénu.
35. Roztok bol taký zakalený, že som nedokázal určiť, či sa zrážajú ďalšie kryštály, preto som sa rozhodol prestať. Kádinku som zakryl a vložil na pol hodiny do mrazničky. Po vychladnutí sa filtrovalo vákuom v Buchnerovej banke [OBRÁZOK 18] , potom sa vysušilo na zrkadle pod žiarovkou (kvôli teplu) a odvážilo. Celkovo bolo 8,26 g! [OBRÁZOK 19].
36. Potom som opäť nastavil plyn na toluén. A hľa, došlo k ďalšiemu masívnemu vyzrážaniu kryštálov.
36.1. Toluén sa ochladil a prefiltroval a filtrát sa vysušil, čím sa získalo ďalších 4,72 g!
37. Opäť nastaviť na plyn... a už to ide ďalej. Dávam kryštálom nejaký čas, aby sa usadili, a teraz sa naozaj zdá, že z roztoku už nič nevychádza. Chladím, filtrujem a suším.
37,1 Tentokrát to bolo o 6,61 g viac!
38. Aj keď kryštály mali mierny (a veľmi príjemný) zápach koreňového piva, rozhodol som sa nerekryštalizovať, pretože kryštály boli oslnivo biele a zjavne dobrej čistoty.
|
|
| Obrázok 18: Buchnerov lievik tesne zaplnený kryštálmi | Obrázok 19: 8,26 gramu MDMA HCl, nasekaného a sušiaceho sa na zrkadle |
39. Celkový výťažok: 19,6 gramov MDMA HCl - z 25 gramov MD-P2P!
