Ahoj, priateľ môj,
áno, je to veľmi jednoduché
Materiály:
Buchnerova banka (na vákuovú filtráciu)
1-2 kadičky
rukavice
okuliare
izopropanol, etanol (nejaký druh alkoholu, prosím, nepoužívajte metanol, ktorý sa zaslepí)
n-butilamin
piperonal
nitroetán
SYNTÉZA: (z piperonalu) K roztoku 15,0 g piperonalu v 100 ml izopronanolu alebo absolútneho alkoholu sa pridalo 15 ml nitroetánu a následne 2 ml n-butylamínu (ako katalyzátor). Zmes sa vloží do kadičky a vloží sa do mäkkého vodného kúpeľa (30-50 C (Clesius)), mieša sa, kým sa všetko nerozpustí, a vyberie sa z vodného kúpeľa. Nechajte stáť na tmavom mieste niekoľko dní pri izbovej teplote. Potom sa vloží do mrazničky a vytvoria sa jasne žlté kryštály, ktoré sa odstránia filtráciou a vysušia na vzduchu, čím sa získa 10,7 g 1-(3,4-metyléndioxyfenyl)-2-nitropropénu.
Kryštály vyzerali naozaj pekne a nie je potrebné žiadne ďalšie čistenie
.
Filtrát môžete skoncentrovať (ak u chcete) a ochladiť tak, ako je uvedené vyššie. Znečistené kryštály spadli a rekryštalizovali sa izopropanolom
poznámky
škálovanie bez problémov
použitie pre 1 mol piperonalu 1,2 mol nitroetánu
a n-butylamín môžete neutralizovať kyselinou octovou, čím získate väčší a čistejší produkt, ale nie je to potrebné
