Myslel som, že sa o to podelím je to staré, ale zlaté..
pripravil dvojlitrovú trojhrdlú banku s plochým dnom a jedno z hrdiel zapchal. Zariadil som, aby bol v strednom otvore obyčajný kondenzátor. Prístroj som umiestnil na miešadlo/horúcu platňu.
Začal som strihať hliníkovú fóliu Reynolds Heavy Duty na približne 1" štvorce, aby som získal celkovo 27,5 g. Jednoducho nemáte predstavu, koľko fólie je 27,5 g, kým ju nezačnete skutočne krájať. Muselo to trvať takmer pol hodiny a poriadne mi to otupilo nožnice. Vložil som 5g dávky do malého mlynčeka na kávu Braun a mlel som fóliu 8-10 sekúnd. Fólia sa v skutočnosti "nerozomelie", ale celá sa zbalí do malých guľôčok. Fungovalo to úžasne dobre. Možno to znie divne, že dáte fóliu do mlynčeka na kávu, ale toto je bezpochyby prelom v príprave hliníka pre Al/Hg.
|
|
|
| Obrázok 1: 5 g fólie v 1" štvorcoch | Obrázok 2: 5 g fólie po 8-10 sekundách mletia v mlynčeku na kávu Braun |
|
|
|
| Obrázok 3: Detailný záber na guľôčky fólie | Obrázok 4: 27,5 g fólie v 2000 ml banke s plochým dnom |
Fóliové guľôčky sa vysypali do banky.
Potom sa 400 mg HgCl2 rozpustilo v 750 ml laboratórneho MeOH. Počas toho sa v kvapkacom lieviku zmieša 25 g MDP-2-P a 20 g nitrometánu ACS s trochou (pravdepodobne asi 25 ml) MeOH. MDP-2-P bol starý tri mesiace a bol uskladnený v mrazničke. Pôvodne bol destilovaný, stále dobre voňal a mal stredne svetlozelenú farbu. Kvapkací lievik bol nasadený na bočné hrdlo banky.
Keď bol MeOH pripravený (všetok HgCl2 rozpustený), tiež sa vylial do banky a nasadil sa kondenzátor. každú minútu sa miešalo približne 5 - 10 sekúnd. Za menej ako 10 minút bolo vidieť slabé bublanie, roztok bol sivý a hliník sa zreteľne menej leskol. Niektoré kúsky začali plávať.
|
|
| Obrázok 6: Dokončenie amalgamácie |
Cez kondenzátor začala prúdiť ľadová voda. Použili sa približne 4 kg ľadu v 2,5 galónoch vody v 5 galónovom vedre na farbu.
Ventil na kvapkacom lieviku sa otvoril tak, aby zmes začala kvapkať rýchlosťou približne jednej kvapky za sekundu. Približne každú minútu som na 5 sekúnd zapol miešadlo. Už po niekoľkých minútach sa banka začala zahrievať a ja som začal nepretržite miešať. V tomto momente mala zmes veľmi výraznú oceľovo modrošedú farbu
|
|
|
| Obrázok 7: Začiatok reakcie, t+7 minút | Obrázok 8: Blížiaca sa teplota refluxu, t+8 minút |
Nakoniec sa reakcia zahriala na pôsobivý reflux a MeOH takmer nepretržite prúdil z kondenzátora. Z času na čas som musel upraviť rýchlosť odkvapkávania (jedna za sekundu bola príliš pomalá) a adíciu som ukončil po 42 minútach. Počas vrcholu reakcie som veľmi pozorne sledoval, čo sa deje, ale v skutočnosti som nemusel robiť vôbec nič, okrem toho, že som sa uistil, že pridávanie prebieha takou rýchlosťou, aby celá vec trvala 40 - 45 minút. O všetko ostatné sa postaralo samo.
|
|
| Obrázok 9: Reakcia prebieha naplno, t+15 minút |
V čase, keď mi zostávalo niekoľko mililitrov zmesi MDP-2-P, reakcia sa už začala spomaľovať, hoci stále bolo vidieť niekoľko malých hliníkových vločiek. Zmes začínala byť veľmi viskózna, preto som do kondenzátora pridal ďalších 50-75 ml MeOH, čo situáciu výrazne zlepšilo. Potom som nechal reakciu asi hodinu prebiehať, aby sa dokončila.
Keď som sa vrátil, všetko sa značne ochladilo a zmes bola väčšinou amorfná šedá s malými škvrnkami bielej farby. V kadičke som zmiešal 700 ml vody a 262 g NaOH. Počas chladnutia som obsah reakčnej banky vylial do 4000 ml kadičky. Trochu viac (možno 50 ml) MeOH v reakčnej banke ľahko uvoľnilo zvyšný kal a ten som tiež vylial do kadičky. Potom sa roztok NaOH vylial do 4000 ml kadičky s kalom.
|
|
|
| Obrázok 10: Kal v kadičke | Obrázok 11: Kal po pridaní NaOH a malom miešaní |
Do kadičky sa vložilo 3" miešadlo a dôkladne sa premiešalo. Pôvodne sivý kal sa zmenil na tmavší a NaOH začal reagovať so zvyšným hliníkom, pričom sa v kadičke vytvorila penivá, zapáchajúca kaša. Mierne sa zahriala, ale nie výrazne. Nechalo sa to pomaly miešať asi hodinu, v tom čase sa takmer všetko bublanie skončilo a pena sa znížila.
Nevlastním obrovský separačný lievik, preto som sa rozhodol odobrať zmes priamo v kadičke. V skutočnosti to funguje veľmi dobre a môže to byť jednoduchšie ako zaoberať sa separačným lievikom. Do kadičky sa vylialo 500 ml toluénu a miešadlo sa na niekoľko minút zaplo na veľmi vysokú teplotu. Tým sa obe fázy dobre premiešali. V priebehu nasledujúcich asi 15 minút sa toluén oddelil až na vrchol.
|
|
|
| Obrázok 12: Bublanie pri reakcii NaOH so zvyšným hliníkom | Obrázok 13: Toluén po zmiešaní, väčšinou sa už oddelil. |
Mal som obavy, pretože toluén nemal prakticky žiadnu farbu. Očakával by som, že tam zostane nejaký zvyšok MDP-2-P s jeho miernou farbou, alebo že niektoré reakčné nečistoty dajú tiež farbu. Ale toto bolo mierne mliečne biele, takže nabudúce plánujem namiesto toho skúsiť xylén. Predpokladám, že to bude fungovať dobre.
Väčšina toluénu sa vyliala z vrchu. Zostalo asi 100 ml, pretože bolo ťažké dostať toluén bez toho, aby sa vyliala aj časť vrstvy vody/kalu. Do kadičky sa vylialo ďalších 250 ml toluénu a dôkladne sa premiešalo. Táto ďalšia extrakcia sa tiež vyliala, tentoraz s trochou kalovej vrstvy, a vložila sa do separačného lievika. Keď som skončil, na kalovej vrstve v kadičke plávalo pravdepodobne najviac 15 ml toluénu. Teraz už bolo ľahké vypustiť vrstvu kalu do separačného lievika a ponechať len toluén. Prvá extrakcia toluénu sa potom pridala do separačného lievika.
|
|
|
| Obrázok 14: Chystám sa vypustiť poslednú časť kalovej vody | Obrázok 15: Premývanie. Toluén aj pranie sú veľmi čisté a rozhranie medzi vrstvami je sotva viditeľné 3/4 obrázku. |
Toluén sa dvakrát premyl nasýteným hydrogenuhličitanom sodným, raz nasýteným NaCl a raz vodou. Všetky premývania boli celkom čisté a toluén vyzeral ešte čistejšie ako predtým.
Toluén sa odčerpal do premytej, acetónom vypláchnutej a dôkladne vysušenej kadičky s približne 35 g bezvodého MgSO4. Ten sa nechal stáť asi 25 minút a dvakrát alebo trikrát sa premiešal špachtľou. Potom sa prefiltroval do novej kadičky (tiež veľmi suchej) a MgSO4 vo filtri sa premyl trochou nového toluénu.
Nastavil sa štandardný generátor NaCl/H2SO4 pre plynnú HCl s frakcionačnou kolónou naplnenou CaCl2 (Damp-Rid z Home Depot) ako sušiacou trubicou. K sušiacej trubici sa pripojila trubica na rozptyľovanie plynu s poréznym skleneným diskom a začala sa kvapkať H2SO4.
Z disperznej trubice, ktorú som ponoril do toluénového filtrátu, začal vychádzať plyn. Po niekoľkých minútach sa nestalo absolútne nič a ja som bol presvedčený, že som to úplne posral. Potom sa tu a tam začal objavovať chumáčik bieleho materiálu a do 30 sekúnd sa z roztoku kaskádovito valili obrovské oblaky nadýchaného MDMA HCl. Takmer som sa posral.
|
|
|
| Obrázok 16: Kryštály vznikajúce pri výstupe HCl z plynovej disperznej trubice. | Obrázok 17: Blíži sa koniec tohto splyňovania. Kryštáliky sa usadzujú a vytvorili hrubú vrstvu na dne kadičky. |
Neodporúčam používať plynovú disperznú trubicu, pretože sa zdá, že sa upcháva kryštálmi a vytvára vážny protitlak v generátore HCl. V jednom momente sklenená zátka vyskočila priamo z prístroja, pretože tam bol taký veľký tlak. Použite sklenenú trubicu, aby ste dostali HCl do toluénu.
Roztok bol taký zakalený, že som nedokázal určiť, či sa zrážajú ďalšie kryštály, a tak som sa rozhodol prestať. Kádinku som zakryl a vložil na pol hodiny do mrazničky. Po vychladnutí sa prefiltroval vákuom v Buchnerovej banke, potom sa vysušil na zrkadle pod žiarovkou (kvôli teplu) a odvážil. Celkovo bolo 8,26 g.
Potom som opäť nastavil plyn na toluén. a hľa, došlo k ďalšiemu masívnemu zrážaniu kryštálov. Toluén sa ochladil, prefiltroval a filtrát sa vysušil, čím sa získalo ďalších 4,72 g!
Opäť som nastavil plyn... a už to ide ďalej. Dala som kryštálom nejaký čas na usadenie a teraz sa naozaj zdá, že z roztoku už nevychádzajú žiadne ďalšie. Chladím, filtrujem a suším. Tentokrát to bolo o 6,61 g viac!
Aj keď kryštály mali mierny (a veľmi príjemný) zápach koreňového piva, rozhodol som sa, že nebudem kryštalizovať, pretože kryštály boli oslnivo biele a zjavne dobrej čistoty.
|
|
|
| Obrázok 18: Buchnerov lievik tesne zaplnený kryštálmi | Obrázok 19: 8,26 gramu MDMA HCl, nasekaného a sušiaceho sa na zrkadle |
Celkový výťažok: 19,6 gramov MDMA HCl - z 25 gramov ketónu !!!
kredity Dr. Gonzo
