Reakčná schéma:
Reagents:
Vybavenie a sklo:
Postupy syntézy
1. Do dávkového reaktorasa nasype 2-bróm-4'-metylpropiofenón 5 kg alebo iné surové množstvo 2-bróm-4'-metylpropiofenónu po halogenačných reakciách.
2. Do reaktora sa nasype n-metyl-2-pyrolidón 20 l. Zapne sa horné miešadlo a reakčná zmes sa zahreje na 40 °C.
3. Po dosiahnutí teploty 40 °C sa do reakčnej zmesi naleje 40 %-ný roztok metylamínu 8 L a mieša sa 20 min.
4. Potom sa do reakčnej zmesi naleje destilovaná studená voda 20 l a mieša sa niekoľko minút.
5. Do reaktora sa naleje 15 - 20 l benzénu alebo iné vhodné rozpúšťadlo, zmes sa mieša niekoľko minút.
6. Potom sa miešadlo zastaví, zmes sa rozdelí na dve vrstvy.
7. Spodná vodná vrstva sa vypustí cez spodný ventil reaktora. Vrchná vrstva sa vypustí do vedra a vysuší sa nad MgSO4. Potom sa suchý roztok preleje do ďalšieho vedra.
8. Do reakčnej zmesi sa pridá 20 l ľadového acetónu a za stáleho miešania sa po kvapkách pridáva kyselina chlorovodíková (HCl 36 %), aby sa dosiahlo pH 5,5 - 6.
9. Zmes sa vloží do mrazničky na 12 h.
10. Kryštalizovaný mefedrónhydrochlorid sa prefiltruje na Nutscheho filtri a vysuší na vzduchu. Výťažok je 58 %.
Poznámka
NMP sa môže nahradiť DMSO, DMF, sulfolánom.
Reagents:
- 2-bróm-4'-metylpropiofenón (cas 1451-82-7) - 5 kg;
- n-metyl-2-pyrolidón (NMP; cas 872-50-4) - 20 l;
- 40 %-ný roztok metylamínu (cas 74-89-5) - 8 l;
- Benzén - 20 l;
- acetón - 30 l;
- Vodný roztok kyseliny chlorovodíkovej (HCl 36 %) ~ 1,5 l;
- Destilovaná voda - 20 l;
- Síran horečnatý ( MgSO4);
Vybavenie a sklo:
- Vreckový reaktor s objemom 100 l, ktorý je vybavený odkvapkávacím lievikom, horným miešadlom, teplomerom, systémom regulácie teploty (chladenie) a spätným chladičom;
- lievik;
- Indikátorové papierikypH;
- niekoľko vedier 25 l;
- sud 100 l;
- kadička 2000 ml;
- Zdroj vákua;
- Váha;
- Odmerný valec 1000 ml;
- Sklenená tyčinka a špachtľa;
- Naberačky;
- Nutscheho filter;
- Rotačná odparka;
1. Do dávkového reaktorasa nasype 2-bróm-4'-metylpropiofenón 5 kg alebo iné surové množstvo 2-bróm-4'-metylpropiofenónu po halogenačných reakciách.
2. Do reaktora sa nasype n-metyl-2-pyrolidón 20 l. Zapne sa horné miešadlo a reakčná zmes sa zahreje na 40 °C.
3. Po dosiahnutí teploty 40 °C sa do reakčnej zmesi naleje 40 %-ný roztok metylamínu 8 L a mieša sa 20 min.
4. Potom sa do reakčnej zmesi naleje destilovaná studená voda 20 l a mieša sa niekoľko minút.
5. Do reaktora sa naleje 15 - 20 l benzénu alebo iné vhodné rozpúšťadlo, zmes sa mieša niekoľko minút.
6. Potom sa miešadlo zastaví, zmes sa rozdelí na dve vrstvy.
7. Spodná vodná vrstva sa vypustí cez spodný ventil reaktora. Vrchná vrstva sa vypustí do vedra a vysuší sa nad MgSO4. Potom sa suchý roztok preleje do ďalšieho vedra.
8. Do reakčnej zmesi sa pridá 20 l ľadového acetónu a za stáleho miešania sa po kvapkách pridáva kyselina chlorovodíková (HCl 36 %), aby sa dosiahlo pH 5,5 - 6.
9. Zmes sa vloží do mrazničky na 12 h.
10. Kryštalizovaný mefedrónhydrochlorid sa prefiltruje na Nutscheho filtri a vysuší na vzduchu. Výťažok je 58 %.
Poznámka
NMP sa môže nahradiť DMSO, DMF, sulfolánom.
Last edited by a moderator:
