Ako dlho necháte reagovať? V odbornej literatúre sa ako ideálny spôsob uvádza 55 - 60 °C počas 10 minút:
"V snahe nájsť iné reakčné podmienky pre krok 2 3a sme v literatúre vyhľadali
syntézy a-terc-butylaminopropiofenónu, prstencovo nesubstituovaného analógu bupropionu.
Našli sme len jeden odkaz 9 na syntézu tejto zlúčeniny, ktorý predpisoval 5 hodín refluxu v benzéne a viedol len k 37 % výťažku.
Potom sme vyskúšali N-metylpyrolidinón (NMP) ako rozpúšťadlo a zistili sme, že reakcia t-butylamínu a 2 pri izbovej teplote v tomto rozpúšťadle bola výrazne exotermická a skončila (podľa zmiznutia 2 pomocou GC-MS) za menej ako 0,5 hodiny.
Vzhľadom na netrpezlivosť mladých ľudí sme skúsili reakciu zahriať vo vodnom kúpeli s teplotou 60 °C a zistili sme, že bola dokončená za menej ako 10 minút.
Naproti tomu, keď sa reakcia uskutoční v acetonitrile, rozpúšťadle, ktoré použili pracovníci BW, nie je exotermická, je podstatne pomalšia a podľa Hilla a kol. (7) viedla len k 43 % výťažku, zatiaľ čo naše výťažky boli v priemere 75 - 85 %."
Ide o syntézu bupropionu, ale pevne verím, že to isté sa dá aplikovať aj na 4-MMC, keďže štruktúra sa veľmi nelíši.Vzhľadom na to, že zverejnené výťažky s DCM sú uvádzané vysoké, tie isté podmienky s najväčšou pravdepodobnosťou platia aj pre DCM.
Bolo by veľkým prínosom pre našu komunitu, keby mal niekto TLC platne a bol ochotný otestovať, ako dlho treba reakciu spúšťať za rôznych podmienok (20 °C, 60 °C, DCM, NMP)
