Pôvodná syntéza podľa krz ^_^
3,4,5-trimetoxynitrostyrén:
Umiestnite do 2-litrového RBF:
✮ 250g 3,4,5-trimetoxybenzaldehydu
✮ 500 ml nitrometánu
✮ 10 g octanu amónneho (bezvodý)
Postup:
✮ Jemne refluxujte 5-6 hodín
✮ Ochlaďte a oddestilujte zvyšný nitrometán
Ak kryštalická hmota bráni destilácii, odstráňte ju vákuovou filtráciou a použite to, čo sa nazbieralo, ALEBO oddestilujte prefiltrovaný roztok nitrometánu, aby ste nazbierali ďalšiu úrodu kryštálov (ak kryštály uviazli v banke, prejdite na ďalší krok)
✮ Pridajte dostatočné množstvo vriaceho MeOH na rozpustenie celej hmoty (ak uviazla v banke, ak nie, tento krok preskočte, prefiltrujte a jedenkrát rekryštalizujte z vriaceho MeOH)
✮ Dekantujte, ochlaďte a vákuovo prefiltrujte, rekryštalizáciu zopakujte, ak kryštály nemajú čistú žltú farbu (čo zvyčajne majú)
Hydrogenácia:
✮ 15 g Pd/C 5 %.
✮ 175g 3,4,5TMBnitrostyrén
✮ 2,5 l bezvodého EtOH
✮ 100ml 31,45% HCl
Postup:
✮ Pridajte činidlá do suda, začnite intenzívne miešať
✮ Odstráňte atmosféru a stlačte tlak na 75psi pomocou H2
✮ Reagujte 8-10 hodín alebo kým sa úplne neprestane vstrebávať H2
✮ Odčerpajte H2 von, vysajte vnútro nádoby, nechajte H2 vyprchať, POTOM otvorte nádobu
✮ Vákuový filter z Pd/C
✮ Znovu prefiltrujte cez celit, aby sa maximálne obnovil/odstránil Pd/C
✮ Destilujte zmes, až kým frakcia etanolu nezačne ustávať
✮ Ochlaďte a zvyšok odoberte v 2 l 3N HCl
Váš zvyšok tu môže vyzerať trochu čierno/hnedo, ale nebojte sa, všetko sa vyčistí. Ak hydrogenácia neprebehla do konca, zostane nejaký nezreagovaný nitrostyrén, ktorý by sa mal z roztoku odfiltrovať.
✮ Premyte 2x125 ml DCM
✮ Bazifikujte na pH>11 po kvapkách a za miešania nasýteným roztokom NaOH
✮ Extrahujte 3x125ml DCM
✮ Sušte nad NaSO4 (250 g) 15 minút
✮ Odfiltrujte NaSO4 a prefiltrujte DCM s bezvodou HCl(g). Po zastavení kryštalizácie môže byť výhodné prefiltrovať a znovu vysušiť ✮ DCM s ďalšími 100 g NaSO4, potom ešte prebublať.
✮ Kryštály HCl soli zozbierajte filtráciou
✮ Konečný hmotnostný výťažok = 168,74 g HCl meskalínu ✮
Doplnenie: Do Ghetto reaktora (tm) sa vložilo 890g 3,4,5-MeO-nitrostyrénu (viete ktorého), ten sa rozpustil v EtOH (2l) a pridalo sa 80ml z fľaše čističa betónu (31,45%), potom sa pridalo 25g 3% Pt/C a reaktor sa intenzívne miešal. Reakcia sa ochladila v ľadovom kúpeli. Odstránila sa atmosféra a pridalo sa 80 psi H2. Tlak sa dodával podľa potreby, a keď bola reakcia ukončená (6 hodín), prefiltrovala sa cez celit, premyla sa DCM a potom sa bazifikovala vodným amoniakom (500 ml), potom sa extrahovala 4 200ml dávkami DCM. DCM sa prebublával plynnou HCl, čím sa získalo 588,54 g hydrochloridu meskalínu.
3,4,5-trimetoxynitrostyrén:
Umiestnite do 2-litrového RBF:
✮ 250g 3,4,5-trimetoxybenzaldehydu
✮ 500 ml nitrometánu
✮ 10 g octanu amónneho (bezvodý)
Postup:
✮ Jemne refluxujte 5-6 hodín
✮ Ochlaďte a oddestilujte zvyšný nitrometán
Ak kryštalická hmota bráni destilácii, odstráňte ju vákuovou filtráciou a použite to, čo sa nazbieralo, ALEBO oddestilujte prefiltrovaný roztok nitrometánu, aby ste nazbierali ďalšiu úrodu kryštálov (ak kryštály uviazli v banke, prejdite na ďalší krok)
✮ Pridajte dostatočné množstvo vriaceho MeOH na rozpustenie celej hmoty (ak uviazla v banke, ak nie, tento krok preskočte, prefiltrujte a jedenkrát rekryštalizujte z vriaceho MeOH)
✮ Dekantujte, ochlaďte a vákuovo prefiltrujte, rekryštalizáciu zopakujte, ak kryštály nemajú čistú žltú farbu (čo zvyčajne majú)
Hydrogenácia:
✮ 15 g Pd/C 5 %.
✮ 175g 3,4,5TMBnitrostyrén
✮ 2,5 l bezvodého EtOH
✮ 100ml 31,45% HCl
Postup:
✮ Pridajte činidlá do suda, začnite intenzívne miešať
✮ Odstráňte atmosféru a stlačte tlak na 75psi pomocou H2
✮ Reagujte 8-10 hodín alebo kým sa úplne neprestane vstrebávať H2
✮ Odčerpajte H2 von, vysajte vnútro nádoby, nechajte H2 vyprchať, POTOM otvorte nádobu
✮ Vákuový filter z Pd/C
✮ Znovu prefiltrujte cez celit, aby sa maximálne obnovil/odstránil Pd/C
✮ Destilujte zmes, až kým frakcia etanolu nezačne ustávať
✮ Ochlaďte a zvyšok odoberte v 2 l 3N HCl
Váš zvyšok tu môže vyzerať trochu čierno/hnedo, ale nebojte sa, všetko sa vyčistí. Ak hydrogenácia neprebehla do konca, zostane nejaký nezreagovaný nitrostyrén, ktorý by sa mal z roztoku odfiltrovať.
✮ Premyte 2x125 ml DCM
✮ Bazifikujte na pH>11 po kvapkách a za miešania nasýteným roztokom NaOH
✮ Extrahujte 3x125ml DCM
✮ Sušte nad NaSO4 (250 g) 15 minút
✮ Odfiltrujte NaSO4 a prefiltrujte DCM s bezvodou HCl(g). Po zastavení kryštalizácie môže byť výhodné prefiltrovať a znovu vysušiť ✮ DCM s ďalšími 100 g NaSO4, potom ešte prebublať.
✮ Kryštály HCl soli zozbierajte filtráciou
✮ Konečný hmotnostný výťažok = 168,74 g HCl meskalínu ✮
Doplnenie: Do Ghetto reaktora (tm) sa vložilo 890g 3,4,5-MeO-nitrostyrénu (viete ktorého), ten sa rozpustil v EtOH (2l) a pridalo sa 80ml z fľaše čističa betónu (31,45%), potom sa pridalo 25g 3% Pt/C a reaktor sa intenzívne miešal. Reakcia sa ochladila v ľadovom kúpeli. Odstránila sa atmosféra a pridalo sa 80 psi H2. Tlak sa dodával podľa potreby, a keď bola reakcia ukončená (6 hodín), prefiltrovala sa cez celit, premyla sa DCM a potom sa bazifikovala vodným amoniakom (500 ml), potom sa extrahovala 4 200ml dávkami DCM. DCM sa prebublával plynnou HCl, čím sa získalo 588,54 g hydrochloridu meskalínu.