Separácia izomérov metamfetamínu pomocou kyseliny vínnej

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1

PrZRWVdwl0

Úvod

V tomto článku bol zastúpený podrobný opis syntézy hydrochloridu d-metamfetamínu prostredníctvom kyseliny vínnej. Tento postup separácie izomérov je najjednoduchší a najobľúbenejší medzi tajnými chemikmi. Dôvodom je lacná a dostupná kyselina d,l-vínna(CAS 133-37-9) a jednoduché vybavenie, ktoré sa používa pri tejto laboratórnej manipulácii.

Prístup pozostáva z
.
  1. Parná destilácia ďalších častí metamfetamínovej voľnej bázy z hlavných materských lúhov syntézy.
  2. Tvorba dextrometamfetamínhydrochloridu.
  3. rekryštalizácie hydrochloridu d-metamfetamínu.

Vybavenie a sklo.

  • Destilačná banka s objemom 2 l.
  • magnetické miešadlo s ohrievačom.
  • Destilačné banky s objemom 1 l a 250 ml.
  • lievik.
  • filtračný papier.
  • 1 L x3, 500 ml x2 kadičky.
  • 1 L trojhrdlá banka.
  • Elektrický sporák.
  • teflónové hadice.
  • Indikačný papier pH.
  • 250 ml separačný lievik.
  • Odmerný valec.
  • Mraznička.
  • Chladiace zariadenie s cirkulačným čerpadlom (voliteľné).
  • Pyrexové nádoby na produkt (alebo iné nádoby).
  • Vákuový filtračný systém Schott.

Reagencie.

  • Vodné roztoky metamfetamínhydrochloridu 300 g.
  • Hydroxid sodný (NaOH) 200 g.
  • Voda 850 ml.
  • kyselinad,l-vinná(CAS 133-37-9) 128 g.
  • Etanol 88 % 870 ml.
  • Chlorid amónny (NH4Cl).
  • dietyléter (Et2O).
  • Kyselina sírová.
Parná destilácia ďalších bezmetamfetamínových základných častí z hlavných syntetických materských lúhov
1. Destilačná banka s objemom 2 l sa nainštaluje na magnetické miešadlo s ohrievačom.
2. Vodné roztoky metamfetamínhydrochloridu 300 g s vedľajšími produktmi, získané z materských kvapalín po odstránení organických rozpúšťadiel (éter a acetón) odparením alebo vákuovou destiláciou, sa nalejú do destilačnej banky.
Poznámka: Materské kvapaliny a hydrochlorid metamfetamínu sa získavajú z predchádzajúcich rôznych štádií syntézy metamfetamínu.
[Voliteľný krok] Vodný roztok metamfetamínu sa môže prefiltrovať cez filtračný papier.
3. Pripraví sa koncentrovaný roztok hydroxidu sodného (NaOH 100 g vo vode 200 ml).
4. Voda 500 ml sa naleje do trojhrdlej banky s objemom 1 l, inštalovanej na elektrickom sporáku.
Poznámka : Trojhrdlá banka plní funkciu vyvíjača pary. Para sa do destilačnej banky privádza teflónovou hadicou.
5. Po úplnom pridaní roztoku metamfetamínu do destilačnej banky sa do nej naleje alkalický roztok.
Poznámka: Vytvorí sa bezmetamfetamínová báza. 6. Destilačná banka by mala byť naplnená vodou do polovice.
6. Zapne sa miešadlo destilačnej banky a ohrievače oboch baniek.
7. Zmeria sa pH reakčnej zmesi (RM ). RM musí byť zásaditá (pH 11 - 12).
8. Destilačný systém sa zostaví s následnou parnou destiláciou bez metamfetamínu
.
Poznámka: Destilácia sa vykonáva až do poslednej olejovej kvapky z kondenzátora. Kondenzátor sa musí zásobovať prúdom studenej vody.
9. Čistá bezmetamfetamínová báza s vodou sa zhromažďuje v prijímacej banke. Zvyšky v destilačnej banke sa musia zlikvidovať.
10. Získané zmesi destilátu (v dvoch bankách: 250 ml a 1 l) sa oddelia pomocou oddeľovacieho lievika. Vrchná potrebná vrstva je amínová. Destilačné zmesi sa musia starostlivo oddeliť. Spodná vodná vrstva sa môže použiť v destilačnej banke na ďalšie destilačné dávky bez metamfetamínu.
Poznámka: Alternatívnou metódou (pri syntézach vo veľkom rozsahu) je extrakcia vydestilovanej bezdestilátovej metamfetamínovej bázy zo zmesi vody pomocou dichlórmetánu alebo benzénu s následným odparením extraktu na rotačnej odparke.
11. Výťažok voľnej metamfetamínovej bázy po destilácii je 164,99 g.

Syntéza dextrometamfetamínhydrochloridu
12. V prvej kadičke je racemát voľnej bázy metamfetamínu 105,69 g (131,85 g hydrochloridovej soli).
13. V druhej kadičke je kyselina d,l-vínna 128 g.
14. V tretej kadičkeje kyselina d,l-vínna. Etanol 88 % 700 ml je v tretej kadičke.
15. Kyselina d,l-vínna 128 g je umiestnená v 1 l banke. Do tej istej nádoby sa pridá etanol 88 % 700 ml.
16. Potom sa do banky naleje racemát voľnej bázy metamfetamínu 105,69 g. Zapne sa miešadlo a ohrev.
17. RM sa úplne rozpustí a varí sa v banke so spätným chladičom 1 h.
18 . Potom sa roztok metamfetamín tartrátu za horúca prefiltruje cez zložený filtračný papier a nechá sa kryštalizovať. d-metamfetamín l-tartrát začne kryštalizovať takmer okamžite.
19. RM sa ochladí na izbovú teplotu.
20. [Voliteľný krok] Vykoná sa kvalitatívna reakcia Simoneho metamfetamínu. Vzorka d-metamfetamín l-tartrátu sa umiestni na hodinové sklo. K vzorke sa pridá kvapka vodného roztoku hydrogenuhličitanu sodného, aby sa dosiahlo alkalické pH. Potom sa pridá kvapka vodného roztoku nitroprusidu sodného. Potom sa pridá kvapka roztoku aldehydu kyseliny octovej v etanole (1:1). Modrý vzhľad farby je znakom toho, že vo vzorke je prítomný len metamfetamín. Sýtosť farby znamená koncentráciu metamfetamínu vo vzorke. Čím je farba svetlejšia, tým menej metamfetamínu je vo vzorke. Táto kvalitatívna reakcia nie je vhodná na testovanie amfetamínu.
21. Sediment l-tartrátu d-metamfetamínu sa starostlivo prefiltruje pomocou Schottovho filtra a nástrojov na vákuovú filtráciu. l-tartrát metamfetamínu sa ponechá v materskom lúhu.
22. Pripraví sa roztok hydroxidu sodného. Hydroxid sodný 100 g sa rozpustí vo vode 150 ml.
23. Alkalický roztok sa pridá k sedimentu d-metamfetamín l-tartrátu na tvorbu voľnej bázy dextrometamfetamínu.
23. Získaná emulzia sa naleje do oddeľovacieho lievika a nechá sa oddeliť na vrstvy približne 1 h.
24. Vrchná vrstva voľnej bázy d-metamfetamínu zostane v lieviku, spodná vrstva sa zlikviduje.
FlmnGzL8Ng

Príprava d-metamfetamínhydrochloridu Získanie

25. Na výrobu plynného chlorovodíka (HCl) sa pripraví trojhrdlá 1 l banka s chloridom amónnym (NH4Cl) vo vnútri, vybavená brúsenými sklenenými spojmi a plynovodom z PTFE.
26. Voľná báza d-metamfetamínu sa rozpustí v dietyléteri (Et2O) (1:1) a roztok sa preleje do kadičky.
27. Roztok sa pre leje do kadičky. Kyselina sírová sa pridáva po kvapkách do trojhrdlej banky s generátorom plynu.
28. RM sa nasýti plynnou HCl na kyslé pH 5 - 6. RM sa sfarbí do ružova.
29. Roztok sa ochladí. d-metamfetamín hydrochlorid sa vykryštalizuje.
30. Kryštály sa filtrujú pomocou Schottovej vákuovej filtrácie.
31. Hydrochlorid d-metamfetamínu sa vysuší do konštantnej hmotnosti. Výťažok d-metamfetamínhydrochloridu je 29,33 g
.
Poznámka: Kvalitatívna Simonova reakcia ukazuje vysokú koncentráciu d-metamfetamínu vo vzorke.

Rekryštalizácia hydrochloridu d-metamfetamínu

32. Hydrochlorid d-metamfetamínu 29,33 g sa rozpustí v 88 % etanole (100 ml + 70 ml na oplach zvyškov) v kadičke.
33. Získaný roztok sa prefiltruje cez filtračný papier.
34. Potom sa RM odparí pri izbovej teplote na objem 100-120 ml.
35. Po odparení sa kadička s týmto roztokom vloží do mrazničky pri teplote -4 °C na 10 hodín.
36. Získané kryštály sa rýchlo prefiltrujú a vysušia na filtri.
Poznámka: Metamfetamín má vysokú rozpustnosť v alkohole, preto sa počas filtrácie neprepiera ďalšími dávkami rozpúšťadla.
37. Materský lúh sa ponechá na kryštalizáciu za studena.
38. Výťažok rekryštalizácie hydrochloridu d-metamfetamínu je 20,23 g
.
 
Last edited:

Deathwish

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 24, 2024
Messages
0
Reaction score
0
Points
1
Deleted

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Dobrý deň, áno. Táto téma o separácii izomérov metamfetamínu. Prosím, prezrite si fórum a prečítajte si informácie o eskortách.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
@G.Patton všeobecne, nie je jednoduchšie použiť kyselinu d-vínnu CAS č. 147-71-7, ale v oveľa menšom molárnom pomere približne 1 (báza):0,2-0,5 (d-vínna)? Presné pomery by sa dali odhadnúť jednoduchým testom.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Áno, môžete použiť kyselinu d-vínnu CAS č. 147-71-7, ale je drahšia a niektorí ľudia k nej nemajú prístup. Príklad je uvedený s najlacnejšou a najjednoduchšou možnosťou.
 
View previous replies…

Bmth

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 24, 2024
Messages
23
Reaction score
3
Points
3
KLCubD1kld


Dá sa to použiť?
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Dobrý deň, áno, ale postup bude trochu odlišný.
 

Bmth

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 24, 2024
Messages
23
Reaction score
3
Points
3
Bis Môžete mi poskytnúť návod na postup alebo odkaz na postup? Veľmi pekne vám ďakujem. 🙏
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,554
Solutions
4
Reaction score
1,071
Points
113
Deals
1
@G.Patton S týmto postupom mám niekoľko problémov, ktoré mi, dúfam, dokážete vysvetliť.
Nie je tam žiadna zmienka o D-meth-D-tartáte alebo l-meth-l-tartáte. Ide o opticky aktívne stereoizoméry a nevidel som žiadny dôkaz ani mechanizmus, ktorý by naznačoval, že sa netvoria. Keďže ide o opticky aktívne stereoizoméry, kryštalizovali by pri vyššej teplote (t. j. skôr) ako neaktívne. Poradie by bolo nasledovné: D,D; L,L; D,L; L,D.
Prečo by nebolo nákladovo efektívnejšie a účinnejšie použiť JEN kyselinu l-vínnu, prirodzene sa vyskytujúce izoméry, a pred zahustením a kryštalizáciou odstrániť z rm kryštály ,l l-meth?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Je to spôsobené priestorovými prekážkami. Tie sa nedajú tvoriť. To je opísané v literatúre s ďalšími príkladmi amínov. Vyhľadajte si ho, ak vás zaujíma.

Môžete, je to na vás. Výsledok bude rovnaký.
 

Attachments

  • 3hgYJfZTBQ.pdf
    951.2 KB · Views: 875

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
280
Reaction score
112
Points
43
Pomerne pôsobivý článok.

A čo meth z rozlíšenia izomérov p2p v acetóne s d-vinom?
Pri 1. kroku sa kyselina d-vínová aplikuje na malé množstvo zásady v molárnom pomere 1:0,5 (zásada:kyselina). Potom sa pomer izomérov odhadne dosť presne, vzhľadom na hmotnosť zrazenín.
V druhom kroku sa pripraví d-vín rozpustený v acetóne, pričom sa zohľadní výsledok testu v prvom kroku. Báza sa pridala a premiešala, potom sa presunula do mrazničky.
Zrazeniny sa prefiltrovali a premyli, obrátili na bázu a okyslili hcl.
Vznikne veľmi čistý d-izomér a náklady na d-vín budú prijateľné, pretože sa nespotrebuje náhodne, ale presne podľa pomerov izomérov.
 
Last edited:

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,554
Solutions
4
Reaction score
1,071
Points
113
Deals
1
Celkom podnetné čítanie, vďaka!
 

Consider

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Prosím, aká je teplota pri zahrievaní kyseliny vínnej, etanolu a bezmetánovej bázy
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Dobrý deň, refluxná teplota
 

@wangxiaolin777

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 12, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Učiteľ d zahrievanie kyseliny vínnej je ukončené, neexistuje žiadny pevný dôvod
 

Toti

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 23, 2024
Messages
7
Reaction score
1
Points
3
Ahoj
Je možné urobiť tento proces na p2p olej pred vykonaním reakcie, aby som to nemusel robiť na konci

Na príklade:

*Bmk prášok > p2p olej

*P2p olej > "D-p2p" olej (pomocou tohto predchádza s kyselinou vínnou)

*"D-p2p" olej > metamfetamín (použitím jedného z postupov)

Takže nemusím na konci oddeľovať

Ďakujem
 

fidelis

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 1, 2024
Messages
316
Reaction score
383
Points
63
nemyslím si to... afaik sú rôzne enantioméry prítomné len v samotnom metamfetamíne, nie v p2p.

ak chcete vyrobiť čistý d-meth bez toho, aby ste museli čokoľvek separovať, odporúčam použiť inú metódu, takú s efedrínom. ak použijete p2p, vždy skončíte s racemickým produktom a budete ho musieť na konci separovať.
 

Toti

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 23, 2024
Messages
7
Reaction score
1
Points
3
Ďakujem za odpoveď

(efedrín je drahý na použitie ako základný produkt)

Takže je potrebné urobiť dlhú cestu
 

jasper

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
18
Reaction score
6
Points
3
Môžeme na syntézu hydrochloridu dextrometamfetamínu použiť acetón namiesto etanolu? Je výťažok 20,23 gramov alebo neskôr viac?
 
Top