Syntéza metamfetamínu z efedrínu pomocou I2 a H3PO2

[GhostChemist]

Východiskové činidlá a materiály

• 6 g syntetického racemického efedríniumhydrochloridu
• 12 g I2
• 10,8 ml H3PO2 (50 %)
• 20 ml H2O
• 50 ml 25 % NaOH (15-20 g NaOH)
• 3 g tiosíranu sodného
• 250-300 ml DCM
• 30-50 g Na2SO4
• 100 ml Petroléter
• Plynná HCl
• 100 g NH4Cl
• 25 ml H2SO4 83%
• Fľaše 250 a 500 ml
• Sklenice
• Lieviky
• Oddeľovací lievik
• Magnetické miešadlo s ohrevom
• Ohrievač banky
• Spätný tok
• Papierové filtre
• Pipety
• Porcelánový filter na vákuovú filtráciu
• Chenove činidlá
• Simonove činidlá
• pH indikátorový papier

Spôsob postupu je uvedený na schéme 1.

Východiskové činidlá pre metosyntézu: syntetický efedríniumchlorid, I2 a H3PO2. Obr. 1

Efedríniumhydrochlorid rozomletý v mažiari na prášok. Obr. 2

Prášok efedríniumchloridu sa nasype do banky. Obr. 3

I2 sa rozdrví na prášok. Obr. 4

Prášok I2 sa pridá k efedríniumchloridu v banke a priebežne sa mieša. Obr. 5

H3PO2 sa pridáva po častiach do zmesi v banke za stáleho miešania. Obr. 6

Reakcia je veľmi intenzívna. Reflux pripojený k banke. Obr. 7

Po ukončení intenzívnej reakcie sa pridajú nasledujúce dávky kyseliny. Obr. 8

Zmes sa zahrieva pri teplote 100 - 160 °C počas 10 - 12 hodín. Obr. 9

Roztok by mal byť priehľadný a homogénny. Obr. 10

K výslednej reakčnej zmesi sa pridá 15 - 20 ml vody. Obr. 11

Roztok NaOH sa pridáva do RM, kým sa nedosiahne alkalické pH. Obr. 12

Potom sa pridá roztok tiosíranu sodného. Obr. 13

Zmes sa ochladí a pridá sa 100 ml DCM (bod varu DCM je 40 °C). Obr. 14

Zmes sa prenesie do oddeľovacieho lievika. DCM sa oddelí. Okrem toho sa vykonajú 2 - 3 extrakcie DCM, každá s dávkami 40 - 50 ml. Obr. 15

Vrstva DCM sa vysuší pomocou síranu sodného. Obr. 16

DHM sa destiluje pri teplote 90 - 110 °C, kým sa destilácia DCM nezastaví. Okrem toho sa síran sodný premyje novými porciami DCM. Obr. 17

K získanému oleju sa pridá 30+30 ml petroléteru. Obr. 18

Roztok sa prefiltruje cez papierový filter. Obr. 19

Nečistoty sú v destilačnej banke a na filtri. Obr. 20

Roztok metamfetamínu v petroléteri sa nasycuje plynným chlorovodíkom až do dosiahnutia kyslého pH. Chlorovodík vzniká pridaním kyseliny sírovej k chloridu amónnemu. Obr. 21

Zrazený metánhydrochlorid sa prefiltruje. Obr. 22

Simonova reakcia s methhydrochloridom je pozitívna (modré sfarbenie); Chenova reakcia je negatívna; Chenova kontrola na čistej vzorke efedrínu je pozitívna. Obr. 23

Prefiltrovaná zrazenina methhydrochloridu sa vysuší na vzduchu. Obr. 24

Výťažok je 4,24 g alebo 77,1 %.

 

[hacke8]

Veľmi pekne vám ďakujeme za zdieľanie. Ďalšie klasické vlákno o prípravkoch vytvára dokonalú scénu pre nováčikov.

 

[hacke8]

Existuje niekoľko jednoduchých otázok, 1: Je možné použiť 99 % kyseliny hypoforečnej? 2: Aká je najlepšia špecifická teplota refluxu? 3: Aký katalyzátor možno pridať, aby sa reakcia urýchlila bez toho, aby ste museli čakať 10 až 12 hodín. 4: Keď sa odparuje DCM, môžete najprv odfiltrovať síran sodný, aby ste mohli prevádzkovať ďalšie kroky?

 

[GhostChemist]

1. yep
2. 100-160 C
3. Teraz proces bez katalyzátorov (možno v budúcnosti)
4. nerozumiem tejto otázke

 

[hacke8]

Páni, robil som tento pokus a zahrieval som ho na 125 stupňov, pretože kyselina fosforečná sa zahrieva na 130 stupňov, vznikne fosforečnanový vodík (toxický). Existuje nejaký spôsob, ako sa im vyhnúť?

 

[billythekid]

Je to kyselina hypofosforečná a zahrievanie reakčnej zmesi nad 110 má za následok vyššie množstvo nečistôt a je nebezpečné nechcete rozkladať hypo vysoké riziko požiaru výbuchu a otravy trpezlivosť v dôležitých tu

 

[hacke8]

Áno, pane, používam 50 % H3PO2 a ideálna teplota je do 110 stupňov, je to tak?

 

[billythekid]

110 stupňov Celzia je podľa mňa najlepšie, ale pri 130 stupňoch sa rozkladá na plynný fosfín (samovoľne vznietiteľný) a kyselinu fosforečnú, pretože mať uzavretý spätný chladič nie je dobrý nápad, pri menších reakciách môžete dať nad vrch balón, ktorý pomôže udržať plynný jód,

 

[hacke8]

Áno, pane. Na kondenzátor som nainštaloval aj dva veľké balóny, aby som umiestnil odparovanie jódu. Ako dlho trvá dokončenie premeny metylu pri teplote 110 stupňov?

 

[GhostChemist]

môžete použiť absorpciu PH3 s NaClO a NaOH
H3PO2 zničený pri 170 C

 

[hacke8]

Dobrý deň, pane, tento prekliaty preklad, nerozumiem, čo máte na mysli. Máte na mysli aký druh sodíka alebo niečo iné? Ako sa to má používať? Ďakujem za odpoveď.

 

[stevepreston]

Môžem použiť kyselinu hydriodovú 57 % namiesto kyseliny hypofosforečnej ?

 

[Mr.blank00]

Dobrý deň, pane, je horný kryt kondenzátora otvorený alebo zatvorený, keď sa refluxuje 10 až 12 hodín, a na chladenie kondenzátora sa používa ľadová voda, pretože ak sa len zahrieva bez kondenzátora 12 hodín, roztok sa odparí a vyschne, prosím o vysvetlenie.

 

[hacke8]

Dobrý deň, neviete, prečo sa to nazýva kondenzátor namiesto iného názvu?

 

[GhostChemist]

spätný chladič musí byť otvorený alebo zakrytý kúskom vaty namočeným vo vode

 

[hacke8]

Potrebná je studená voda, čím chladnejšia, tým lepšia, pretože v tesnení existuje možnosť výbuchu.

 

[ImRegistered]

Fungovala by táto syntéza s p2p ?

 

[hacke8]

Nie, toto je vhodné len pre efedrín. P2P používa amalgám alebo iné linky.

 

[ImRegistered]

Aké iné metódy okrem nabh4 alebo alobalu môžem preskúmať?

 

[hacke8]

Áno, existuje mnoho spôsobov, ako si vybrať fórum BB, ktoré vám vyhovuje.

 

[hacke8]

Pane, nerozumiem ani jednému kroku. Obrázok 17, DHM sa destiluje pri teplote 90 - 110 stupňov. Čo je to DHM? Alebo sa môže destilovať priamo pri 40 stupňoch bez toho, aby vytekal?

 

[ImRegistered]

Dcm