Správa o syntéze metamfetamínu prostredníctvom Al/Hg

[GhostChemist]

Reakcie prebiehajú podľa schémy 1.

Syntéza metamfetamínu z P2P prostredníctvom Al/Hg

• Novator
• 12. septembra 2023
• 92

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/

1) Výroba...

Reagencie a materiály:

• Hliníková fólia, 14 µm, 10,5 g
• Chlorid ortuťnatý (II), 0,1 g
• Destilovaná voda, 3 l
• P2P (fenyl-2-propanón), 10 g
• Metylamín 39 %, 25-30 ml
• Chlorid sodný, 10 g v 30 ml vody
• Izopropylalkohol (IPA), 150 ml
• Dichlórmetán, 150-200 ml
• Etanol 88 %, 25 ml
• Chlorid amónny, 50-100 g
• Koncentrovaná kyselina sírová 80 %, 15 ml
• Technická voda, 2 l s 500 g ľadu
• Bezvodý síran sodný, 20-30 g
• 10 ml 25% NaOH (hydroxid sodný)
• Dietyléter, 15 ml
• Acetón, 20-25 ml
• 2 L banka, 500 ml banka, 250 ml banka
• Trojhrdlá banka, 500 ml, na tvorbu chlorovodíka
• Destilačné zariadenie
• spätný chladič
• Súprava na vákuovú filtráciu
• Oddeľovací lievik
• Silikónové mazivo
• Filtračný papier
• Lievik
• Kádinky
• Ohrievač

Fáza 1. Príprava hliníkového amalgámu

Hliníková fólia sa vloží do 2 l banky a naplní sa vodou, pričom sa zabezpečí, aby bola fólia ponorená pod vrstvou vody. Obr. 1

Pridá sa suchý chlorid ortuťnatý(II) a intenzívne sa mieša, kým sa aktívne nevylučuje vodík a na fólii sa neobjaví matný vzhľad. Obr. 2

Obr. 3

Obr. 4

Potom sa roztok vypustí a hliníkový amalgám sa dvakrát premyje destilovanou vodou. Obr. 5

Fáza 2. Redukcia a extrakcia

Na chladenie banky by sa mala vopred pripraviť ľadová voda. K získanému amalgámu hliníka sa pridá metylamín, roztok chloridu sodného, P2P a IPA. K banke sa pripojí spätný chladič a približne po 20 - 30 minútach sa začne exotermická reakcia. Obr. 6

Obr. 7

Obr. 8

Ak teplota prekročí 50-60 °C, reaktor by sa mal ochladiť. Obr. 9

Obr. 10

Obr. 11

Reakcia úplne prebehne približne za 3 hodiny, počas ktorých sa činidlá zmenia na sivú hmotu. Obr. 12

K reakčnej hmote sa pridá 10 ml 25 % NaOH na rozpustenie nezreagovaného hliníka. Zmes sa potom nechá stáť 30 - 40 minút, kým sa neprestane uvoľňovať vodík. Obr. 13

Obr. 14

Roztok sa oddelí od zrazeniny filtráciou, dekantáciou alebo odstredením. Zrazenina sa ďalej premýva etanolom alebo IPA, aby sa extrahoval metamfetamín. Obr. 15

Obr. 16

Získaný roztok metamfetamínu sa extrahuje niekoľkými dávkami dichlórmetánu. Obr. 17

Obr. 18

Dichlórmetánová vrstva sa oddelí pomocou oddeľovacieho lievika. Ak je prebytok iných rozpúšťadiel, ako sú etanol a izopropanol, môže dôjsť k výraznému zväčšeniu objemu. V takýchto prípadoch sa organická vrstva premyje vodou, aby sa odstránili alkoholy. Niekedy môže byť náročné určiť polohu organickej (cieľovej) vrstvy a vodnej vrstvy vzhľadom na ich rozdielnu hustotu. Na určenie polohy cieľovej vrstvy sa môže pipetou odobrať kvapka roztoku a rozotrieť medzi prstami. Organická vrstva (DCM) takmer okamžite vyschne a zanechá príjemný zápach vytvoreného amínu, ktorý sa odlišuje od silného zápachu metylamínu. Vodná vrstva bude mať silnú alkalickú reakciu a pri trení medzi prstami vyvolá mydlový pocit. Oddelená vrstva DCM sa v prípade potreby prefiltruje a ďalej vysuší bezvodým síranom sodným. Obr. 19

Vrstva extraktu metamfetamínu v dichlórmetáne po vysušení bezvodým síranom sodným. Obr. 20

Fáza 3. Extrakcia voľnej bázy metamfetamínu a získanie jeho hydrochloridu.

Vysušená vrstva dichlórmetánu sa prenesie do zariadenia na destiláciu pomocou vodného kúpeľa. Pri teplote 90 °C sa celý dichlórmetán odparí a vydestiluje. Obr. 21

Obr. 22

Po procese destilácie sa v banke nachádza bezmetamfetamínová báza s charakteristickým zápachom. Obr. 23

Získaná voľná báza Metamfetamín sa prefiltruje cez papierový filter a filter sa dodatočne prepláchne etanolom. Obr. 24

Potom sa do roztoku metamfetamínu v etanole pustí prúd plynného chlorovodíka. Plynný chlorovodík sa môže vytvoriť pomalým kvapkaním kyseliny sírovej na chlorid amónny. Obr. 25

Obr. 26

Obr. 27

Počas tohto procesu by sa farba roztoku mala zmeniť zo žltej na sýto ružovú, čo svedčí o vzniku požadovaného metamfetamínu. Obr. 28

Obr. 29

Obr. 30

Obr. 31

Obr. 32

Obr. 33

Získaný roztok sa odparuje, kým nedôjde ku kryštalizácii. Obr. 34

Obr. 35

Obr. 36

Obr. 37

Vykryštalizovaná hmota sa umiestni na filter a premyje sa niekoľkými minimálnymi možnými dávkami dietyléteru. Obr. 38

Obr. 39

Obr. 40

Potom sa hmota rýchlo premyje acetónom, prefiltruje a vysuší na filtri. Obr. 41

Obr. 42

Z 10 g P2P by sa malo získať 13,84 g hydrochloridu metamfetamínu, čo zodpovedá 100 % výťažku za predpokladu úplnej konverzie a maximálnej tvorby produktu.

Výťažok v tomto experimente je nasledovný:

10,2 g alebo 73 % po premytí dietyléterom

9,6 g alebo 69 % po premytí acetónom.

Obr. 43

 

[Mo0odi]

dobrá práca
Pokračujte v dosahovaní úspechov

 

[wael gano]

Vitajte na stránke .
Prečo ste nepoužili rotačnú odparku na destiláciu voľnej bázy?
Neublížila táto teplota voľnej báze a nespôsobila jej oxidáciu? Zvykli sme si, že BB fórum sa touto otázkou zaoberá s nadšením. Je všetko v poriadku

 

[GhostChemist]

Dobrý deň! Áno, vysoká teplota a pôsobenie vzduchu vedú k oxidácii voľnej aminovej bázy. Na základe skúseností a pozorovaní je voľná báza metamfetamínu stabilnejšia ako voľná báza amfetamínu.

 

[wael gano]

Obrázok voľného základu. Pekný olej. Vyzerá dobre
Ďakujeme vám za túto snahu

 

[Ortist]

Brat.

Sýto ružová znamená príliš veľa kyseliny.

Vychádzajúc z tohto bodu je tvoje spracovanie nesprávne. To je dôvod, prečo ste dostali 100 % žĺtok, čo pri tejto reakcii jednoducho nie je možné. Máte príliš veľa nečistôt + soli ortuti vo vašom produkte spolu s možným metylamínhydrochloridom.


Po získaní ružového roztoku skontrolujte pH. Musí byť okolo 3..5.

Potom roztok zahustite.

Potom ho premyte DCM a všetky farby zmiznú.

Potom bazifikujte pomocou NaOH

Potom extrahujte DCM

Oddestilujte DCM

Opatrne okyslite na pH 4..6

Odparte

 

[GhostChemist]

Dobrý deň!
Stopercentný výťažok nie je možný.
Teoretický výťažok sa uvádza na výpočet praktického výťažku ako referenčná informácia.
Výťažok pre tento proces je uvedený nižšie.
Po druhé, soli ortuti nemôžu tvoriť ružové zlúčeniny, dokonca ani komplexné, a obsah ortuťových iónov po alkalickom prostredí nepresiahne 0,00026 mol/l.
Prebytočný metylamín sa vzhľadom na alkalické prostredie odparí počas filtrácie a tiež prejde do vodnej fázy, pretože s vodou vytvorí azeotropickú zmes.

 

[gmo]

Dá sa tento proces uskutočniť s presnosťou a principiálnymi úvahami v kilogramovom meradle?

 

[GhostChemist]

Dobrý deň! V zásade je možné uskutočniť proces na 1 kg, ale je potrebné zohľadniť značnú produkciu tepla, takže v reaktore je potrebný účinný chladiaci systém.

 

[gmo]

Veľmi pekne vám ďakujem, prajem vám veľa úspechovProsím, vypracujte správu o syntéze p2p z butanónu a benzaldehydu

 

[Lordoftheshard 2]

Keď ste mali svoju voľnú bázu, mali ste ju rozpustiť v zmesi acetón /, voľná báza v pomere 2:1, potom tritrovať kyselinou hcl na pH 5,5 až 5,8, odpariť, aby ste získali svoj produkt aj polovicu, ak je to odpad lmeth, takže musíte urobiť rozlíšenie s kyselinou vínnou, aby ste získali dmeth

 

[ossi]

Prvýkrát som prečítal chlorid sodný pre túto syntézu.
Túto syntézu som čítal z viacerých zdrojov a vy ste jediný, kto ju používa.
Aký je jej prínos?

 

[Mo0odi]

Áno, tiež som nerozumel

Prosím, vysvetlite
Ďakujem